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GB／T 13747.26-2022 锆及锆合金化学分析方法 第26部分：合金及杂质元素的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法.pdfICS 77.120.99 CCS H14
锆及锆合金化学分析方法
奥体中心东侧山体治理工程施工方案Methodsforchemicalanalysisofzirconiumandzirconiumalloys Part26:Determinationofalloyingandimpurityelementscontent Inductivelycoupledplasmaatomicemissionspectrometry
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本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规 起草。 本文件是GB/T13747《锆及锆合金化学分析方法》的第26部分。GB/T13747已经发 部分：
新材料检测技术中心有限公司、新疆湘润新材料科技有限公司。 本文件主要起草人：刘婷、李剑、李震乾、康琼、李瑞、王颖、赵旭东、张嘉伟、罗枫、刘炬、墨淑敏、 张丹莉、张胜、王兴君、谢涛、杜桃花、刘雷雷、王长华、杨再江、韦丽丽
才料检测技术中心有限公司、新疆湘润新材料科技有限公司。 本文件主要起草人：刘婷、李剑、李震乾、康琼、李瑞、王颖、赵旭东、张嘉伟、罗枫、刘炬、墨淑每 莉、张胜、王兴君、谢涛、杜桃花、刘雷雷、王长华、杨再江、韦丽丽
GB/T 13747.26
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锆及锆合金化学分析方法
警示一 一使用本文件的人员需有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件
本文件描述了用电感耦合等离子原子发射光谱法测定锆及锆合金中铝、铍、钻、铜、铬、钙、铁、锗、 铪、钾、锂、锰、镁、钼、锯、镍、钠、铅、硅、锡、钮、钛、钒、钨、锌含量的方法。 本文件适用于海绵锆、锆及锆合金中合金及杂质元素含量的测定。各元素测定范围见表1。
表1各元素的测定范围
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于 本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T17433冶金产品化学分析基础术语
GB/T17433冶金产品化学分析基础术语
GB/T17433界定的术语和定义适用于本文件
试料用硝酸和氢氟酸溶解，用电感耦合等离子体原子发射光谱法进行测定，于各元素选定的波长处 测量其发射强度。采用工作曲线法计算各元素的质量浓度，以质量分数表示测定结果。
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中，加人50mL水，使其溶解，移人1000mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含 1.0mg锗。 5.18铪标准贮存溶液：称取1.0000g金属铪（wHr≥99.99%）于150mL聚四氟乙烯烧杯中，加人 20mL盐酸（5.2），再分次加人5mL氢氟酸（5.3)使其溶解，冷却，移入1000mL塑料容量瓶中，用水稀 释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg铪。 5.19钾标准贮存溶液：称取1.9068g氯化钾（wkc≥99.99%）（预先在500℃～600°C灼烧至恒重）于 500mL烧杯中，加人200mL水，使其溶解，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL含1.0mg钾。 5.20锂标准贮存溶液：称取9.9331g硝酸锂（zLino≥99.99%）于500mL烧杯中，加人50mL硝酸 (5.6），使其溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg锂。 5.21锰标准贮存溶液：称取1.0000g金属锰（wMn≥99.99%）于500mL烧杯中，加人100mL硝酸 （5.6），低温加热溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，加人50mL硝酸（5.4），用水稀释至刻度，混匀。 此溶液1mL含1.0mg锰。 5.22镁标准贮存溶液：称取1.0000g金属镁（wwMg≥99.99%）于250mL烧杯中，加人50mL盐酸 (5.5），加热溶解，冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg镁。 5.23钼标准贮存溶液：称取1.0000g金属钼（wM≥99.99%）于500mL烧杯中，加人50mL混合酸 （盐酸、硝酸和水的比例为3：2：1)，低温加热溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻 度，混匀。此溶液1mL含1.0mg钼。 5.24锯标准贮存溶液：称取1.0000g金属锯（wNb≥99.99%）于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人 10mL硝酸（5.6），再分次加人5mL氢氟酸（5.3），盖上聚四氟乙烯表面Ⅲ，低温加热溶解，冷却，移入 1000mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg锯。 5.25镍标准贮存溶液：称取1.0000g金属镍（wn≥99.99%）于500mL烧杯中，加入100mL硝酸 （5.6），低温加热溶解，继续加热到无棕色烟雾产生，冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混 匀。此溶液1mL含1.0mg镍。 5.26钠标准贮存溶液：称取2.5400g氯化钠（wNci≥99.99%）（500°℃～600C灼烧至恒重）于500ml 烧杯中，加人200mL水，使其溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含 1.0mg钠。 5.27铅标准贮存溶液：称取1.0000g金属铅（wp≥99.99%）于150mL烧杯中，加人50mL硝酸 （5.6），低温加热溶解，继续加热到无棕色烟雾产生，冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混 匀。此溶液1mL含1.0mg铅。 5.28硅标准贮存溶液：称取6.3431g六氟硅酸铵（w(NH)SF;≥99.99%）于250mL聚四氟乙烯烧杯 中，加人50mL水，使其溶解，移人1000mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。储存于塑料瓶中。 此溶液1mL含1.0mg硅。 5.29锡标准贮存溶液：称取1.0000g金属锡（ws≥99.99%）于500mL烧杯中，加人50mL盐酸 （5.2），低温溶解，冷却，移人1000mL容量瓶中，补加20mL盐酸（5.2），用水稀释至刻度，混匀。此溶 液1mL含1.0mg锡。 5.30钮标准贮存溶液：称取1.0000g金属钮（wT≥99.95%）于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人 5mL硝酸（5.4），加入5mL氢氟酸（5.3），盖上聚四氟乙烯表面皿，低温加热溶解，冷却，移入1000mL 塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg钮。 5.31钛标准贮存溶液：称取1.0000g金属钛（wT≥99.99%）于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入 5mL硝酸（5.4），加人5mL氢氟酸（5.3），盖上聚四氟乙烯表面Ⅲ，低温加热溶解，冷却，移入1000ml 塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg钛
5.32钒标准贮存溶液：称取1.7852g五氧化二钒（wv.0≥99.99%）于150mL烧杯中，加人50mL盐 酸（5.2)，低温（不高于75C）加热溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL含1.0mg钒。 5.33钨标准贮存溶液：称取1.0000g金属钨（ww≥99.99%）于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入 10mL硝酸（5.6），再分次加人5mL氢氟酸（5.3），盖上聚四氟乙烯表面Ⅲ，低温加热溶解，冷却，移入 1000mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg钨。 5.34锌标准贮存溶液：称取1.0000g金属锌（wz≥99.99%）于250mL烧杯中，加人30mL盐酸 (5.5），使其溶解完全，冷却，移人1000mL容量瓶中，补加80mL盐酸（5.5），用水稀释至刻度，混匀 此溶液1mL含1.0mg锌。 5.35锂标准溶液A：移取10.00mL锂标准贮存溶液（5.20）于1000mL容量瓶中，补加50mL硝酸 (5.4)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10ug锂。 5.36锂标准溶液B：移取10.00mL锂标准溶液A(5.35）于100mL容量瓶中，补加5mL硝酸（5.4)，用水 稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0μg锂。 5.37混合标准溶液：分别移取10.00mL各标准贮存溶液（5.10～5.19，5.21～5.34）于1000mL塑料 容量瓶中，补加50mL硝酸（5.4），加人10mL氢氟酸（5.3），50mL盐酸（5.2）用水稀释至刻度，混匀 此溶液1mL含10ug铝、铍、钻、铜、铬、钙、铁、锗、铪、钾、锰、镁、钼、锯、镍、钠、铅、硅、锡、钼、钛、钒、 钨、锌。 注：配制多元素杂质标准溶液时互有化学干扰、产生沉淀及互有光谱干扰的元素宜分组配制，并选择合适的介质。 5.38氩气（体积分数不小于99.99%）。
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表2 元素分析谱线（续）
做两份平行试验，取其平均值
将试料（8.1)置于250mL聚四氟乙烯烧杯中，加人5mL~10mL水，分次加人2mL氢氟酸（5.3)，待 溶解反应停止，滴加1mL～2mL硝酸（5.4)至试料溶解完全且溶液清亮；若部分试料溶解不完全，可以采 用低温加热（不高于70°℃）溶解，冷却，移人100mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
8.5工作曲线溶液的配制
8.5.1标准溶液配制的工作曲线溶液
称取一系列与试料（8.1）中含锆量相当的锆基体（5.7）于一组250mL聚四氟乙烯烧杯中，当合金成 分影响待测元素测定结果时，则在锆基体里加人与试料合金成分质量相当的标准溶液进行完全合金匹 配，并按照8.4中步骤进行溶解，冷却，转人100mL塑料容量瓶中，按照表4加人待测元素标准溶液，用 水稀释至刻度，混匀。
称取一系列与试料（8.1)中含锆量相当的锆基体（5.7)于一组250mL聚四氟乙烯烧杯中，当合金成 分影响待测元素测定结果时，则在锆基体里加入与试料合金成分质量相当的标准溶液进行完全合金匹 配并按照8.4中步骤进行溶解，冷却，转人100mL塑料容量瓶中，按照表5加人待测元素标准贮存溶液 （5.10、5.12~5.18、5.21~5.34），用水稀释至刻度，混匀。
称取一系列与试料（8.1)中含锆量相当的锆基体（5.7)于一组250mL聚四氟乙烯烧杯中，按照8.4 中步骤进行溶解，冷却，转人100mL塑料容量瓶中，按照表6加人铪标准贮存溶液（5.18）、锯标准贮存 溶液（5.24）、锡标准贮存溶液（5.29），用水稀释至刻度，混匀。
8.5.1.4锯元素质量分数为大于5.00%~35.00%
称取一系列与试料（8.1)中含锆量相当的锆基体（5.7)于一组250mL聚四氟乙烯烧杯中，按照8.3 中步骤进行溶解，冷却，转人100mL塑料容量瓶中，分别加人0.00mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL、 20.00mL、25.00mL、30.00mL、35.00mL锯标准贮存溶液（5.24)，用水稀释至刻度，混匀。 注：以上8.5.1.1～8.5.1.4工作曲线的绘制根据实际情况适当增加或调整标准曲线的校准点。
8.5.2实物标准样品制备的工作曲线溶液
选择与试料基体一致、待测元素质量分数呈梯度变化的一系列实物标准样品（5.8），称取与试料 的量合肥水岸林语居住小区施工组织设计，随同试料制备实物标准样品系列溶液
8.6.1根据试液（8.4)中待测元素的种类及含量范围，选择与待测元素含量相近的系列工作曲线溶液 8.4)，保证每种元素包括零点在内不少于4个的校准点进行工作曲线拟合。于电感耦合等离子体原子 发射光谱仪上，按表2推荐的波长处测定系列校准溶液（8.5)中各元素的发射强度，以质量浓度为横坐 标，发射强度为纵坐标，绘制工作曲线，确保各元素工作曲线线性相关系数r≥0.999。 8.6.2在8.6.1绘制好的工作曲线下，进行随同试料空白溶液（8.3)和分析试液（8.4)的测定，检查各待 测元素谱线的背景并在适当的位置进行背景校正，软件自动计算得到各待测元素的质量浓度。
待测元素含量以质量分数（w）表示，按式（1）计算
自工作曲线上查得的分析试液中待测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL)； 自工作曲线上查得的空白溶液中待测元素的质量浓度，单位为微克每毫升(ug/mL)； D以 测定试液的体积，单位为毫升（mL)； 样品的质量的数值，单位为克（g）；
2 待测元素。 当测定结果小于0.10%时，结果保留两位有效数字；当测定结果不小于0.10%时，保留至小数点后 两位。数值修约按GB/T8170的规定进行
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)情况不超过5%。重复性限（r)按表7数据采用线性 内插法或外延法求得。精密度试验原始数据参见附录A。
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在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内供热管道安装安全技术交底-，这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R)按表8数据采用线 性内插法或外延法求得