GB 7300.902-2022标准规范下载简介

GB 7300.902-2022 饲料添加剂 第9部分：着色剂　β,β-胡萝卜素-4,4-二酮(斑蝥黄)

GB7300.9022022

饲料添加剂第9部分：着色

GB7300.9022022

14699.1规定执行。充分混匀，装入磨口瓶中，备

有规定SL/T 769-2020 农田灌溉建设项目水资源论证 导则，仅使用分析纯试

取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光线下观察其色泽和形态

7.3.2.4.3中试液在220nm～560nm波长范围内进行紫外可见光扫描，光谱特征应符合附录A图A.2。

7.3.1.2试剂或材料

7.3.1.3仪器设备

7.3.1.3.1分析天平：感量为0.1mg。

7.3.1.4试验步骤

7.3.1.4.1提取

平行做两份试验。称取试样50mg（精确至0.1mg)于100mL棕色容量瓶中，加人10mL三氯 烷溶解，用环已烷定容至刻度，混匀，作为试液

GB 7300.9022022

7.3.1.4.2稀释

待稀释溶液5mL于50mL棕色容 容至刻度，混匀，作为待测试液。

7.3.1.4.3测定

用1cm的比色皿，以环已烷为空白参照，在468nm～472nm波长处测定待测试液的 值A1。

7.3.1.5试验数据处理

含量以质量分数W1计，数值以%表示，按公式（1）

A1 试样溶液测得的最大吸收值； 20000 稀释倍数； m1 试样的质量，单位为克（g）； 2200 试样中斑螯黄的标准百分消光值（1%，1cm）。 测定结果以平行测定的算术平均值表示，保留2位有效数字

在重复性条件下，两次独立测定结果的绝对差

7.3.2.2试剂或材料

7.3.2.2.1 水：GB/T6682，三级。 7.3.2.2.2 无水乙醇。 7.3.2.2.3 二氯甲烷。 7.3.2.2.4 环已烷。 7.3.2.2.5 无水乙醇环已烷溶液：无水乙醇和环已烷的体积比为1：9

7.3.2.2.1 水：GB/T6682，三级。 7.3.2.2.2 无水乙醇。 7.3.2.2.3 二氯甲烷。 7.3.2.2.4 环已烷。 7.3.2.2.5 无水乙醇环已烷溶液：天

7.3.2.3仪器设备

7.3.2.3.1分析天平：感量为0.1mg。 7.3.2.3.2离心机：可达到4000r/min。 7.3.2.3.3超声波提取仪：可加热至60℃。 7.3.2.3.4紫外可见分光光度计：配1cm比色皿。

7.3.2.4试验步骤

7.3.2.4.1提取

GB7300.9022022

平行做两份试验。称取试样0.1g（精确至0.1mg）于100mL棕色容量瓶中，加人5mL水，在 60℃条件下超声溶解5min，迅速冷却至室温，加50mL无水乙醇，然后用二氯甲烷稀释定容，混匀，作 为试液。

7.3.2.4.2稀释

移取试液适量，40o0r/min离心5min。 准确移取1mL上清液于50mL棕色容量瓶中，用无 掌环已烷溶液稀释至刻度，作为待测试液

7.3.2.4.3测定

用1cm的比色皿，以环已烷为空白参照，在波长470nm～476nm之间测定待测试液的最大 直A2。

7.3.2.5试验数据处理

试样中斑黄含量以质量分数W2计，数值以%表示，按公式(2)计算：

A2 试样溶液测得的最大吸收值； 5000 稀释倍数； m2 试样的质量，单位为克（g）； 2050 试样中斑螯黄的标准百分消光值（1%，1cm）。 测定结果以平行测定的算术平均值表示，保留3位有效数字

主重复性条件下，两次独立测定结果的绝对差值不

平行做两份试验。称取试样1g（精确到0.1mg），按GB/T6435一2014中8.1规定执

按GB/T5917.1规定执行

1液相色谱仪：配紫外检测器或二极管阵列检测

7.7.4.1试样测定

准确移取7.3.1.4.1中的试液5mL于50mL的棕色容量瓶中，用乙腈定容至刻度，摇匀。 um滤膜，注人高效液相色谱仪，记录色谱图，确定斑螯黄的保留时间。斑螯黄产品液相色谱图 B图B.1。

7.7.4.2溶剂峰及杂质峰测定

在100mL的容量瓶中加入 50mL容量瓶中，用乙腈定容至刻度，摇匀。过0.45μm滤膜，注入高效液相色谱仪，记录色谱图，与 7.7.4.1的色谱图比较，确定溶剂峰及杂质峰

4.3液相色谱参考条件

7.7.5试验数据处理

试样中其他类胡萝卜素含量以质量分数W：计，数值以%表示，按公式（3)计算：

7.8三苯基氧膦(TPPO)

平行做两份试验。准确称取试样0.5g（精确至0.1mg）于100mL容量瓶中，加入5mL水，在 60℃条件下超声溶解5min，迅速冷却，加50mL的无水乙醇，然后用二氯甲烷稀释至刻度，混匀。取 适量试液于4000r/min条件下离心5min。准确移取50mL上清液于100mL鸡心瓶中，用旋转蒸发 仪60℃水浴蒸馏至干（如有少量水分不能蒸除，可在鸡心瓶中加人适量的无水乙醇继续蒸馏，直至瓶中 溶剂蒸干）。准确移取10mL色谱纯四氢呋喃溶解残渣，取试液适量，过0.45μm滤膜后待测。液相色 谱条件按GB1886.78—2016附录A中A.5规定执行

在重复性条件下，两次独立测定结果与其算术平均值的绝对差值不天于该算术平均值的10%

试样用甲苯（或二甲基亚矾)溶解后，于项空装置中，使二氯甲烷充分气化达到平衡，经顶空自 器进样后气相色谱法测定，外标法定量

7.9.2.1二甲基亚，色谱纯，

7.9.2.2甲苯，色谱纯

7.9.2.396型产品二氯甲烷标准贮备溶液：准确称取二氯甲烷标准品（纯度大于或等于99%)0.2g（精 确至0.1mg）于预先加入约30mL甲苯的100mL棕色容量瓶中，充分振荡摇匀，用甲苯定容至刻 度，混匀。该溶液的质量浓度为2mg/mL。现用现配。 7.9.2.496型产品二氯甲烷标准系列溶液：准确移取二氯甲烷标准贮备溶液适量，用甲苯稀释成质量 浓度分别为1.00μg/mL、5.00μg/mL、10.0μg/mL、20.0μg/mL、50.0μg/mL和100μg/mL的二氯甲 烷标准工作溶液。现用现配。 7.9.2.510型产品二氯甲烷标准贮备溶液：准确称取二氯甲烷标准品（纯度大于或等于99%)0.2g（精 确至0.1mg)于预先加人约30mL二甲基亚矾的100mL棕色容量瓶中，充分振荡摇匀，用二甲基亚砜 定容至刻度，混匀。该溶液的质量浓度为2mg/mL。现用现配。 7.9.2.610型产品二氯甲烷标准系列溶液：准确移取二氯甲烷标准贮备溶液适量，用二甲基亚稀释 成质量浓度分别为1.00μg/mL、5.00μg/mL、10.0μg/mL、20.0μg/mL、50.0μg/mL和100μg/mL的 二氮甲烷标准工作溶液。现用现配。

7.9.3.1分析天平：感量为0.1mg。

7.9.3.2超声波提取仪：可加热至60℃。 7.9.3.3气相色谱仪：配氢火焰检测器。 7.9.3.4顶空进样装置：加热温度可达100℃。 7.9.3.5顶空进样瓶：20mL。

7.9.3.2超声波提取仪：可加热至60℃。 7.9.3.3气相色谱仪：配氢火焰检测器。 7.9.3.4顶空进样装置：加热温度可达100℃。 7.9.3.5顶空进样瓶:20mL。

7.9.4.196型产品试样

平行做两份试验。称取试样0.05g（精确至0.1mg） 苯，盖紧瓶盖，振摇试样至分散，放置于60℃超声波提取仪中超声30min，直至试样完全溶解（可用强 光照射观察样品溶液，如有不溶物，可以加温、加长超声时间，直至样品完全溶解）。混匀待用。

7.9.4.210型产品试样提取

平行做两份试验。称取试样0.1g（精确至0.1mg)于20mL顶空进样瓶中，准确加人4mL二甲 ，盖紧瓶盖，振摇试样至分散，放置于60℃超声波提取仪中超声30min，直至试样完全分散均 用强光照射观察样品溶液，如有不溶物，可以加温、加长超声时间，直至样品完全分散均匀）。混

7.9.4.3气相色谱参考条件

7.9.4.4标准系列溶液测定

在仪器的最佳条件下，准确移取96型产品二氯甲烷标准系列溶液10mL、10型产品二氯甲烷标 溶液4mL分别于20mL顶空进样瓶中，立即盖紧瓶盖，压紧。放置到100℃顶空装置的平衡室 断30min，然后测定。

7.9.4.5试液测定

在仪器的最佳条件下，将装有试液的项空进样瓶，放置到100℃顶空装置的平衡室中平 min，然后测定。

7.9.5试验数据处理

w4=p.Xy mA

GB73009022022

式中： P：—标准曲线上查得的试液中二氯甲烷的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； V一一试样稀释的体积，单位为毫升（mL)； m4 一试样的质量，单位为克（g）。 测定结果以平行测定的算术平均值表示，保留3位有效数字

平均值的绝对差值不天于该算术平均值的10%

GB/T13080规定执行。

按GB/T13079规定执行。

按GB/T13081规定执行。

以相同材料、相同生产工艺、连续生产或同一班次生产的同一规格的产品为一批。96型每批 超过5t。10型每批不应超过10t。

DB32T 3971-2021 智能终端应用软件（APP）发布检测规范96型检验项目为外观与性状、斑鹭黄、其他类胡萝下素；10型检验项目为外观与性状、斑 意、干燥失重。

型式检验项目为本文件第5章规定的所有项目。在正常生产情况下，每半年至少进行1次型式检 检.有下列情况之一时，亦应进行型式检验： a）产品定型投产时； b） 生产工艺、配方或主要原料来源有较大改变，可能影响产品质量时； C 停产3个月以上，重新恢复生产时； d 出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异时； e 饲料行政管理部门提出检验要求时

4.1所检项目全部合格，判定为该批次产品合格。 4.2检验结果中有任何指标不符合本文件规定时，可自同批产品中重新加倍取样进行复检。复 即使有一项指标不符合本文件规定，则判定该批产品不合格。 4.3各项目指标的极限数值判定按GB/T8170中修约值比较法执行。

所检项目全部合格，判定为该批次产品合格。 检验结果中有任何指标不符合本文件规定时，可自同批产品中重新加倍取样进行复检。复检结 一项指标不符合本文件规定，则判定该批产品不合格。 各项目指标的极限数值判定按GB/T8170中修约值比较法执行。

9标签、包装、运输、贴存和保质期

NB/T 10415-2020 中温玻璃-金属封接式真空直通太阳集热管按GB10648规定执行。

未开启包装的产品，在规定的运输、贮存条件下，原包装自生产之日起的保质期：96型不低于12个 月，10型不低于18个月，