GB/T 42256-2022标准规范下载简介

GB_T 42256-2022 海水中钌-106的分析方法 γ能谱法

GB/T42256—2022

国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会

本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中华人民共和国自然资源部提出。 本文件由全国海洋标准化技术委员会（SAC/TC283)归口。 本文件起草单位：自然资源部第三海洋研究所。 本文件主要起草人：于涛、黄德坤、林静、纪建达、倪甲林、刘楚越、陈随缘、**煜

警示一本文件中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，使用本文件的人员应有正规实验室工作的 实践经验。本文件未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符 合国家有关法规规定的条件。

的用文 件DB33T 2275-2020 一站式机动车驾驶人换证服务规范，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于 本文件。 GB/T11713一2015高纯锗能谱分析通用方法 GB17378.3一2007海洋监测规范第3部分样品采集、贮存与运输

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注目期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于 本文件。 GB/T11713一2015高纯锗能谱分析通用方法 GB17378.3一2007海洋监测规范第3部分：样品采集、贮存与运输 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 放射性活度浓度radioactivityconcentration 某种物质单位体积内的放射性活度。 ［来源：GB/T4960.1—2010,3.58，有修改] 3.2 放射性平衡 radioactiveequilibrium 某一衰变链中，各放射性核素的活度均按该链前驱核素的半衰期随时间作指数衰减的状态。这种 放射性平衡只有在前驱核素的半衰期比该衰变链中其他任何一代子体核素的半衰期长时才是可能的。 如果前驱核素的半衰期很长，以致在我们考察期间，前驱核素总体平衡上的变化可以忽略，那么所有的 核素的放射性活度将几乎相等，这种平衡称为长期平衡。否则，就称为暂时平衡。 ［来源:GB/T4960.1—2010,3.29

10"Ru属于纯β放射性核素，经β衰变后生成短寿命子体10Rh。10Rh衰变方式有β衰变和衰 变，可利用能谱仪测量环境样品中10%Rh的活度。样品中10°Ru的活度根据与其处于放射性平衡的子 体核素106Rh的活度来确定。 海水中加入硫化钠和硝酸镍试剂，在pH值为8～9条件下生成硫化镍沉淀富集10Ru，用能谱仪 进行测量。通过测定106Ru子体10Rh活度，计算出海水中10Ru的活度。

5.1盐酸(12mol/L):p=1.18g/mL。 5.2氢氧化钠溶液（10mol/L）：称取200g氢氧化钠（NaOH)溶于水中，稀释至500mL。 5.3硫化钠溶液（0.50mol/L）：称取12.00g九水合硫化钠（NazS·9H.O)溶于100mL水中，储存于 棕色试剂瓶中，现配现用。 5.4硝酸镍溶液（1.00mol/L)：称取29.08g硝酸镍[Ni(NO：）2·6H,O]溶于100mL水中 5.5106Ru标准溶液（5.00Bq/g）

6.1高纯锗能谱仪：满足GB/T11713一2015中3.1的要求。 6.2电动搅拌机（200r/min~4000r/min）。 6.3 酸度计（或精密pH试纸）。 6.4抽滤装置（电动吸引器、抽滤瓶、布氏漏斗、定量滤纸）。 6.5塑料桶（大于20L）。 6.6马弗炉

按照GB17378.3一2007中第4章的要求采集海水样品，样品采集后立即加人盐酸（ 小于2。

GB17378.3一2007中第4章的要求采集海水样品，样品采集后立即加人盐酸（5.1)调节pH值

塑料桶（6.5）中。 3.2电动搅拌机（6.2)搅拌下，加入现配的氢氧化钠溶液（5.2)调节pH值为8～9。 3.3依次加人硫化钠溶液（5.3)10.0mL和硝酸镍溶液（5.4)2.0mL，用电动搅拌机（6.2）搅拌0.5h，静 置过夜。 8.4虹吸出上清液，弃去；留下的溶液和沉淀用抽滤装置（6.4)过滤，滤物转人埚，将放人 马弗炉（6.6）中，升温至450℃灼烧灰化2h，冷却至室温。 8.5将冷却后的样品装入测量容器中待测。

9.1能谱仪的准备和能量刻度

按照GB/T11713 度 9.2样品测量 9.2.1将8.5制备好的样品放入高纯错能谱仪（6.1)进行测量

按照GB/T11713一2015中3.1和4.2的规定进行能谱仪的准备和能量刻度。

，且保持相同的儿何条件和工作 状态。 9.2.3 测量时间应按要求的计数误差控制。 9.2.4在样品测量前，应测量高纯锗能谱仪的本底。 9.2.510°Ru的活度根据与其处于放射性平衡的子体核素10%Rh的活度来确定，测定106Rh所用的射 线能量为621.93keV（分支比为9.93%）

9.3.1标准效率刻度源的制备和测量

9.3.1.1取空白海水样品转移至塑料桶（6.5)中，按照8.28.4制备标准效率刻度源基

3.1.1取空白海水样品转移至塑料桶（6.5)中，按照8.2～8.4制备标准效率刻度源基质。 3.1.2在9.3.1.1的标准效率刻度源基质中加人1Ru标准溶液（5.5)200ug，搅拌均匀，于450℃ 灰化2h，冷却至室温，装人测量容器中，放入高纯锗能谱仪（6.1)进行测量，

9.3.2探测效率的计算

则效率按照公式（1)计算

八： 106Rh全吸收峰探测效率； N。一一标准效率刻度源1Rh的能谱峰计数； T。一一标准刻度源能谱数据收集时间，单位为秒（s）； Nb一一标准刻度源基质本底10Rh的能谱峰计数； T，一一标准刻度源基质本底能谱数据收集时间，单位为秒（s）； A，一一标准效率刻度源1Ru的活度，单位为贝可（Bq)； 10°Rh特征峰分支比，为9.93%。 对于标准源与样品的儿何形状、性状等相同，只是核素或射线能量不同的情况，宣按照 GB/T11713一2015中4.3.4.2规定的全能峰效率曲线法进行射线全吸收峰探测效率刻度。

10.1海水中106Ru的放射性活度浓度计算

A 样品10°Ru的放射性活度浓度，单位为毫贝可每升（mBq/L)； 样品中10%Rh的能谱峰计数； 样品能谱数据收集时间，单位为秒（s）； V 样品的体积，单位为升（L）； D 样品1°Ru校正到采样时的衰变校正系数； Y 的化学回收率，化学回收率通过加入示踪剂，按照8.1～8.5的步骤分析并计算得到

— 样品10Ru的放射性活度浓度，单位为毫贝可每升（mBq/L）： 样品中10Rh的能谱峰计数； T 样品能谱数据收集时间，单位为秒（s）； 样品的体积，单位为升（L）； 样品1°Ru校正到采样时的衰变校正系数； Y 的化学回收率，化学回收率通过加入示踪剂，按照8.1～8.5的步骤分析并计算得到。

10.2样品净计数率误差

样品净计数率误差按照公式（3)计算： m, =[N/T)+N /T) 式中： 8元; 样品净计数率的误差； (N/T) 样品全能峰或道区计数率误差； 8 (N/T) 相应本底计数率误差。

10.3海水中10°Ru的放射性活度浓度误差

样品10°Ru放射性活度浓度校正到采样时的衰变校正系数按照公式（5)计算： D=e 式中： D——样品10°Ru放射性活度浓度校正到采样时的衰变校正系数； Tp一样品采样到测量的时间间隔TCPIA 0011.4-2019 户用光伏并网发电系统 第4部分：验收规范，单位为秒（s）。

10.5分析方法的检出限

分析方法的检出限按照公式（6)计算：

WB/T 1043-2021 货架分类及代号LLD分析方法的检出限,单位为毫贝可每升(mBg/L)。

11质量保证和质量控制

4.66X1000N, LLD= eVT,YI