标准规范下载简介
GB／T 5686.7-2022 锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰 硫含量的测定 红外线吸收法和燃烧中和滴定法.pdfICS 77.100 CCS H11
GB/T5686.7—2022 代替GB/T5686.7—2008
锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和
义乌北苑工业园商业步行街2#楼土建及水电安装工程施工组织设计国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会
《金属锰化学分析方法燃烧中和滴定法测定硫量》的内容（GB/T7730.8一2000的历次版 发布情况为：GB/T7730.8一1988《锰铁及高炉锰铁化学分析方法红外线吸收法测定 量》)； 本次为第二次修订。
《金属锰化学分析方法燃烧中和滴定法测定硫量》的内容（GB/T7730.8一2000的历次版本 发布情况为：GB/T7730.8一1988《锰铁及高炉锰铁化学分析方法红外线吸收法测定硫 量》)； 本次为第二次修订
锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和 金属锰硫含量的测定 红外线吸收法和燃烧中和滴定法
警示一 一使用本文件的人员应具有正规实验室工作实践经验。本文件未指出所有可能的安全 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
本文件描述了采用红外线吸收法和燃烧中和滴定法测定锰铁、锰硅合金、氮化锰铁及金属锰中的硫 含量的方法。 本文件适用于锰铁、锰硅合金、氮化锰铁及金属锰中硫含量的测定。方法一测定范围（质量分数）： 0.003%～0.120%；方法二测定范围（质量分数）：0.015%～0.120%。方法二不适用于氮化锰铁中硫含 量的测定
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于 本文件。 GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备 GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
本文件没有需要界定的术语和定义
试料在通人氧气流的高频感应炉内燃烧，硫氧化成二氧化硫，随氧气流载至红外吸收池，由红外检 测器测量其对特定波长红外线的吸收，其吸收值与流经的二氧化硫成正比，根据检测器接受能量的变化 可测得硫含量
丙酮，蒸发后的残余物硫含量小于0.0005%
4.2.2高氯酸镁，无水，粒状。 4.2.3烧碱石棉，粒状。 4.2.4玻璃棉。 4.2.5钨粒，硫含量小于0.0005%，粒度0.8mm～1.4mm。 4.2.6锡粒，硫含量小于0.0005%，粒度0.4mm~0.8mm。必要时应用内酮（见4.2.1)清洗表面 4.2.7氧气，纯度大于99.95%，其他级别氧气若能获得低而一致的空白时，也可以使用。 4.2.8动力气源，氮气、氩气或压缩空气，其杂质（水和油）含量小于0.5%
4.2.2高氯酸镁，无水，粒状。 4.2.3烧碱石棉，粒状。 4.2.4玻璃棉。 4.2.5钨粒，硫含量小于0.0005%，粒度0.8mm～1.4mm。 4.2.6锡粒，硫含量小于0.0005%，粒度0.4mm~0.8mm。必要时应用内酮（见4.2.1)清洗表面 4.2.7氧气，纯度大于99.95%，其他级别氧气若能获得低而一致的空白时，也可以使用。 4.2.8动力气源，氮气、氩气或压缩空气，其杂质（水和油）含量小于0.5%
4.3.1高频红外碳硫测定仪或红外线吸收定硫仪
1.1 高频红外碳硫测定仪或红外线吸收定硫仪（灵敏度为0.0001%）。其装置连接图如图1所示 1.2 洗气瓶，内装烧碱石棉（见4.2.3）。 1.3 干燥管，内装高氯酸镁（见4.2.2）。
2.1 载气系统包括氧气容器，两级压力调节器及保证提供合适压力和额定流量的时序控制部分。 2.2 动力气源系统包括动力气（见4.2.8），两级压力调节器及保证提供合适压力和额定流量的时 制部分
足试料熔融温度的要求
3.4.1微处理机系统包括中央处理机、存储器、键盘输入设备、信息中心显示屏、分析结果显示屏及 结果打印机等 3.4.2控制功能包括自动装卸坩埚和炉台升降、自动清扫、分析条件选择设置、分析过程的监控利 中断、分析数据的采集、计算、校正及处理等
按照GB/T4010的规定采取和制备。锰硅合金试样应通过0.125mm筛孔，锰铁、氮化锰铁 通过0.149mm筛孔，金属锰试样应通过0.177mm筛孔
对同一试样，至少独立测定2次，
对同一试样，至少独立测定2次，
试料量根据待测试样的类别按表1进行称量，精准至0.001g
称取1.80g钨粒（见4.2.5）置于预先盛有0.30g锡粒（见4.2.6)的坩埚（见4.3.6）内，按4.5.5进行 测定。重复足够次数，记录最小的、比较稳定一致的三次读数，计算平均值并输入到仪器中，在测定试样 时仪器会自动扣除空白值
器使用说明书调试检查仪器，使仪器处于正常稳
4.5.4.2选用设置最佳分析条件。 4.5.4.3应用标准试样及助熔剂按4.5.6.1和4.5.6.2做两次试测，以确定仪器是否正常。 4.5.4.4称取0.20g硫含量为0.005%左右的标准试样若干份，按4.5.6进行测定，其结果波动应在 土0.001%内.否则应按仪器要求调节仪器的灵敏度
4.5.5.1根据待测试样的硫含量，选相应的量程及通道，并选3个同类型有证标准物质（待测试样硫含 量应落在所选3个有证标准物质硫含量的范围内)依次进行校正，确认系统的线性。校正后测定的有证 标准物质的结果波动均应在允许差范围内。 4.5.5.2不同量程或通道，应分别测其空白值并校正。 4.5.5.3当分析条件变化时，如仪器尚未预热1h，氧气源、坩埚或助熔剂的空白值已发生变化，都要求 重新测定空白值并校正
4.5.6.1按待测试样的类别和硫含量范围，分别选择仪器的最佳分析条件：如仪器的燃烧积分时间，比 较水准（或设定数）的设置等。 4.5.6.2将试料（见表1)均匀置于预先盛有0.30g土0.05g锡粒（见4.2.6）的坩埚（见4.3.6）内，再覆盖 1.80g士0.05g钨粒（见4.2.5），将坩埚置于仪器坩埚座上，按仪器说明书操作，进行测定并读取结果。 4.5.6.3重复4.5.6.2的测量，进行连续平行测定，取两次稳定结果的平均值。
同一试样两次独立分析结果差值的绝对值不大于重复性限r，则取算数平均值作为分析结果。 丙次独立分析结果差值的绝对值大于重复性限r，则按照附录A的规定追加测量次数并确定分 分析结果按GB/T8170将数值修约至3位小数
本部分的精密度数据是在2020年11月～12月，由10家实验室对8个不同水平的锰硅合金、锰 铁、氮化锰铁和金属锰中的硫含量进行共同试验确定，每个实验室对每个水平的硫含量独立测试3次 精密度试验原始数据参见附录B中的表B.1)城乡路道路、雨水工程施工组织设计.doc，按GB/T6379.1和GB/T6379.2统计方法，确定的精密 度见表2。
在重复性条件下，操作人员短期内使用该方法的常规正确操作对同一试样进行两次独立测定，其绝 对差值不大于重复性限r，大于重复性限r的情况不超过5%。 在再现性条件下，不同实验室的两个不同操作人员使用该方法的常规正确操作对同一试样进行两 次独立测定，其绝对差值不大于再现性限R，大于再现性限R的情况不超过5%，
汇C 一氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)； m 氨基磺酸的称取量，单位为克（g)； f 一一氨基磺酸的纯度，以%表示； V 一标定时所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，当3份的极差不大于0.10mL时 取平均值，单位为毫升（mL)； V 一一标定时试剂空白所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)； 97.093一一氨基磺酸的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。 b） 用邻苯二甲酸氢钾标定。称取0.020g～0.024g预先在105°℃C～110℃干燥过的邻苯二甲 酸氢钾基准试剂，置于250mL锥形瓶中，加人100mL水溶，10滴溴百里香酚蓝指示剂（见 5.2.8），立即用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为纯蓝色并保持30s不褪色为 终点。 移取120mL水置于250mL锥形瓶中，加人10滴溴百里香酚蓝指示剂（见5.2.8），立即用氢 氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为纯蓝色并保持30s不褪色为终点。 按式（2)计算氢氧化钠标准滴定溶液的浓度：
·…...............·（2 0.204 22 × (V
5.3.1定硫装置，其装置连接图见图2。
5.3.2吸收瓶，见图3
5.3.3高温燃烧管，（20mm~24mm）×600mm。
5.3.3高温燃烧管，（20mm~24mm）×600mm。 5.3.4瓷舟LY／T 3180-2020 干旱干热河谷区退化林地土壤修复技术规程，应预先于1400°C管式燃烧管中通氧灼烧5min，冷却备用
按照GB/T4010的规定采取和制备。锰硅合金试样应通过0.125mm筛孔，锰铁、氮化锰铁试 通过0.149mm筛孔，金属锰试样应通过0.177mm筛孔