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GB／T 30834-2022 钢中非金属夹杂物的评定和统计 扫描电镜法.pdfICS 77.040.99 CCSH24
钢中非金属夹杂物的评定和统计
Rating and classifying of inclusionsin steelScanning electron microscopemethod
范围 规范性引用文件 术语和定义…… 概述 设备 8 9 10 夹杂物分类、评级和统计 11 检验报告 附录A（资料性）扫描电镜的典型采集条件 10 附录B（资料性）方法一检测结果的典型实例…… 附录C（资料性）方法三检测结果的典型实例……… 附录D（资料性）380CL稀土处理钢的检测结果典型实例.. 15 附录E（资料性）X80管线钢的检测结果典型实例…… 附录F（资料性）X射线计数和化学分类统计
JGJ／T 471-2019 钢管约束混凝土结构技术标准（完整正版、清晰无水印）.pdfGB/T30834—2022
钢中非金属夹杂物的评定和统计 扫描电镜法
本文件规定了利用扫描电镜（SEM)对钢中非金属夹杂物进行评定和统计的设备、设备的校准与核 查、取样、试样制备、试验步骤、夹杂物分类、评级和统计、检验报告、精度和偏差。 本文件推荐了三种检验方法。方法一主要依据形态对夹杂物进行分类，方法二主要依据化学组成 对夹杂物进行分类。方法一和方法二适用于压缩比大于或等于3的轧制或锻制钢材中2um以上非金 属夹杂物的显微评定。方法三用来确定某类夹杂物的具体细节，如体积分数、数量分数等体视学参数， 适用于各种铸坏或钢材中所有尺寸（包括2μm以下）夹杂物的统计分类。
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T10561钢中非金属夹杂物含量的测定标准评级图显微检验法 GB/T13298金属显微组织检验方法 GB/T17359微束分析能谱法定量分析 GB/T18876.1应用自动图像分析测定钢和其他金属中金相组织、夹杂物含量和级别的标准试验 方法第1部分：钢和其他金属中夹杂物或第二相组织含量的图像分析与体视学测定 GB/T18876.2应用自动图像分析测定钢和其他金属中金相组织、夹杂物含量和级别的标准试验 方法第2部分：钢中夹杂物级别的图像分析与体视学测定 GB/T27788微束分析扫描电镜图像放大倍率校准导则 GB/T30067金相学术语
化学分类chemicalclassification 根据元素组成设置夹杂物所属的类别。 注：可宽泛分类，如硫化物、氧化铝、硅酸盐类；也可精细分类，如硫化钙、硅酸钙、钙长石等。 3.4 长宽比aspectratio AR 夹杂物延展方向的纵向和横向之比。 3.5 串（条）状夹杂物stringer 单颗在变形方向高度延展的夹杂物；两颗或多颗A类或C类夹杂物、三颗或多颗B类夹杂物，并且 这些两颗以上夹杂物须排成一行，平行于热加工轴的方向，偏移串（条）状夹杂的中心线小于或等于 15um，任意两颗相邻夹杂物的间距小于或等于40μm。 3.6 费雷特直径Feret'sdiameter 沿一定方向测得的颗粒投影轮廊两边界平行线间的距离。
费雷特直径Feret'sdiameter
沿一定方向测得的颗粒投影轮廓两边界平行线间的距离。 注：可以沿颗粒外径每隔10°取一个费雷特直径。一般用这36个费雷特直径一起描述一个颗粒。将36 直径取平均值，即平均费雷特直径。36个直径中最大和最小的分别为最大费雷特直径和最小费雷特
基于GB/T10561和GB/T18876.1所列程序，对钢中夹杂物的含量进行测定，同时还能利用 能谱仪分析单个夹杂物的化学组成，从而对夹杂物进行化学分类。 对钢中各种化学分类的夹杂物进行数量、尺寸、形态和分布的测定。 4.2本文件采用方法一（形态分类法，见图1)和方法二（化学分类法，见图2)进行分类和评级，采用方 法三（见图3）进行统计
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图2方法二分类示意用
图3方法三分类示意图
4.3方法一和方法二主要用于评定硅或铝脱氧、硅铝脱氧钢中非金属夹杂物的含量，或用于评定无硅 或无铝添加剂的真空处理钢中非金属夹杂物的含量。稀土处理钢和钙处理钢中非金属夹杂物的测定也 可参照使用，但在检验报告中应注明其化学分类。 4.4方法一和方法二提供了一种按每类夹杂物及每个宽度系列夹杂物级别（0级～5级)以半级递增的 定量评定方法。 4.5方法三规定了按尺寸和化学分类分析和统计夹杂物的程序。方法三用于测定和记录夹杂物的一 些基本体视学参数，例如硫化物和氧化物的面积分数、每平方毫米硫化物或氧化物的数量等。方法三不 用于评级。
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扫描电镜应配置以下附件
6.1 扫描电镜的放大倍数应根据GB/T27788定期进行校准和核查执行。 6.2 能谱仪校准应按GB/T17359的规定执行。 6.3 能谱仪的能量分辨率应按照GB/T17359定期核查。
7.1方法一和方法二取样方法按GB/T10561的规定执行。方法三取样方法按供需双方协议执行。 任何情况下，抛光面应平行于热加工轴线。 注：如抛光面与热加工轴线的夹角大于6°，对非金属夹杂物的长度测量有很大影响。 7.2如产品标准没有规定，若按方法一和方法二对轧制或锻制钢中的非金属夹杂物进行分类评级，则 抛光面一般按200mm²切取，至少应保证160mm²的测试面积；若按方法三对各种铸坏或钢材中的夹 杂物进行分类统计，则根据分析要求来确定测试面积。建议将试样面积相对取大一些，以便在远离试样 边缘的规定面积内进行测量。
8.1试样制备按GB/T10561和GB/T13298的规定执行。 3.2抛光后的试样面不应有人为污染、外来物、划痕等干扰物。抛光时不能因过度突起、凹坑或撕拉改 变夹杂物的真实形态。 8.3 3一般来说，相对于退火状态，夹杂物更容易保留在淬火状态的试样中。对于可处理的钢，如果退火 试样中没有保留足够的夹杂物，则应对试样进行标准热处理，回火温度应相对低些。热处理之后，应去 除氧化层。纵向试样应重新研磨到脱碳层以下。
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8.4如试样需要镶嵌，则镶嵌后的试样应保证有良好的导电性，试样制备应按照GB/T17359的规定 执行。 8.5对于形状不规则、难以保证检测面平整的试样，建议采用专用的水平试样座固定试样。 8.6对于薄板等测试面积不足160mm²的试样，推荐采用多个试样镶嵌、水平试样座固定的方式，实 现足够面积区域的夹杂物汇总统计。
9.1将参比材料（如一小片铝箔）用导电胶带粘贴在试样边部，确保铝箔表面光滑平整。 注：参比材料一般为纯铝材质，用于设置电子束流参数，或者检测束流稳定性，或者用作衬度设置。分析人员也可 根据实际试样情况，选用其他材质的参比材料。 9.2将试样及参比材料一同装人扫描电镜，设置该型号电镜适合背散射电子分析和能谱分析的工作 距离。 9.3根据需要分析的元素，设置加速电压。加速电压通常在10kV～25kV之间选择，可参照 GB/T17359。使用电镜制造商提供的程序，调整灯丝饱和点、合轴、设置其他参数等来优化图像质量。 9.4设置探针电流。视设备状况，推荐探针电流稳定20min后，将铝箔置于电子束下调整探针电流， 使能谱计数率达到2000cps以上，死时间达到20%～40%。 9.5选择背散射电子图像模式某市新建体育中心工程钢结构施工组织设计，设置放大倍数（如100×)。然后将参比材料（如铝箔)和试样置于同一 个视场，调节亮度和对比度，使参比材料和试样的衬度对比明显。对于0～255的灰度范围，一般可设置 铝箔灰度40左右，试样灰度200左右，其他灰度范围可参考该设置。然后在衬度不变的条件下，将试样 中有夹杂物的区域置于电子束下，设置合适的灰度阈值以识别夹杂物。对于含有常规氧化物、硫化物的 传统夹杂物，可设置单段阈值；对于含稀土、铅等重元素的夹杂物，建议设置多段阈值。推荐在运行过程 中设置图像灰度补偿，如设置间隔5min软件自动调整图像灰度与初始衬度一致，从而保证夹杂物识别 的一致性。 注：采用相同的衬度设置，不同分析人员对同一试样的检测会获得相同或相近的结果，可保证检测结果的重现性。 采用合适的阈值设置，可保证夹杂物识别的准确度。 9.6按制造商推荐的程序控制样品台，设置待测试样的分析区域。对于形状不规则、难以保证检测面 平整的试样，如未采用专用的水平试样座固定试样，推荐采用多个乙轴位置点定位分析区域的方式。 对于薄板多个试样的检测分析，推荐采用多个区域一次分析的设置（多个试样叠加的界面区域不在分析 之列)。 9.7设置采集后分析条件： 一 设置化学分类：例如，方法一中至少要设置两种化学分类：硫化物和氧化物；方法二中至少要设 置三种化学分类：硫化物、氧化铝、硅酸盐。根据需要也可设置附加类别，如，硅酸钙类夹杂与 B类夹杂物形貌类似，并且具有相似的危害性，可将其归于B类夹杂。报告中应给出化学分类 和所属的主要夹杂物类型。 一规定X射线谱应满足的峰强，峰强包括以下的一个或多个参数：谱峰强度范围，峰背比，峰强 比，元素含量百分比，或其他表征某种类型夹杂物的化学参数。 9.8设置图像及能谱分析参数，如夹杂物最小/最大尺寸、临界长宽比、谱图范围、X射线采集模式等。 附录A列出了扫描电镜的典型采集条件。参数设置如下： a）在选定的放大倍数下，选择适宜的图像分辨率，应保证像素尺寸不大于所感兴趣的夹杂物 尺寸。
9.7设置采集后分析条件
析就会自动终止。采用两个条件来终止分析，钢中夹杂物含量低的时候可保证检测区域足够 大以具有代表性，而钢中夹杂物含量高的时候可保证检测时间合适以提高检测效率。 9.9运行自动化扫描检测。 9.10按10.1(方法一)和10.2(方法二)规定的步骤，通过化学组成、形态和宽度识别夹杂物，以长度、数 量或直径为基础计算级别，然后存储结果，生成检验报告。或按10.3（方法三)规定的步骤，通过化学组 成、形态和宽度识别夹杂物，以一定的条件为基础进行统计分析，生成检验报告。 9.11保存原始数据。原始数据应包括所有夹杂物的大小、形态、组成、位置等信息。 注：原始数据可后续再进行处理。
10.1.1方法一采用与GB/T10561相同的夹杂物分类，并采用特征能谱来确认和区分夹杂物。 10.1.2方法一先根据形态即长宽比将夹杂物分为两类：长宽比大于或等于3的夹杂物，具有高延展 性，主要是A类和C类；长宽比小于3的夹杂物，延展性较低或者没有延展性，主要是B类、D类和 DS类。再将长宽比大于或等于3的夹杂物根据化学组成，分为A类（硫化物，含硫)和C类（硅酸盐类， 含氧）。然后将长宽比小于3的夹杂物根据分布成串（条)或单颗粒分为B类、D类和DS类。由3个或 3个以上颗粒组成(单个颗粒长宽比小于3)的不连续串(条)状夹杂物为B类，一般是氧化铝类；单颗粒 的夹杂物颗粒为D类，其中直径大于13μm的超尺寸D类夹杂物属于DS类。 10.1.3对于A类、B类、C类夹杂物，夹杂物中心线横向间距15μm以内，且纵向间距在40μm以内的 应视为同一串(条)。如同一串(条)状夹杂物内夹杂物的宽度不同，则应以长度占优势的夹杂物宽度作 为该串（条）状夹杂物的宽度。 10.1.4对各类夹杂物进行分类后，按宽度或者直径分为细系和粗系（见表1)。A类、B类、C类单串 （条)夹杂物测量长度占优势的夹杂物宽度，D类夹杂物测量直径。宽度或者直径小于2μm的夹杂物 不计入后续的级别计算中。 10.1.5对于串（条)状夹杂物，如单条长度超过0.710mm，或宽度大于粗系最大值（见表1)，则应当作 超尺寸（长度、宽度)夹杂物进行评定，并分别记录。但是，这些夹杂物仍应纳人该视场的评级。 10.1.6在0.5mm²的检测面积上测量A类、B类或C类串（条)状夹杂物的总长度、D类夹杂物的总数 量，按照表2给出的每个级别的长度或数量的最小值来评定级别值。测量应在连续的0.5mm²检测面 积上进行。 10.1.7采用稀土脱氧或钙系化合物处理的钢，其内生夹杂也可根据形态和宽度进行分类，但要设置合 适的化学分类，并在报告中列出。
表2夹杂物评级界限值（最小值）
0046 某花园绿化工程2标段施工组织设计10.2方法二：化学分类法