GB／T 38231-2019标准规范下载简介

GB／T 38231-2019 金属和合金的腐蚀 金属材料在高温腐蚀条件下的热循环暴露氧化试验方法

本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起章。 本标准使用重新起草法修改采用ISO13573：2012《金属和合金的腐蚀金属材料在高温腐蚀条件 下的热循环暴露氧化试验方法》。 本标准与ISO13573：2012相比结构上存在差异，附录A中给出了本标准与ISO13573：2012章条 寸照一览表。 本标准与ISO13573：2012相比存在技术性差异，这些差异涉及的条款已通过在其外侧页边空白位 置的垂直单线（I)进行了标示，附录B给出了相应技术性差异及其原因的一览表。 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183)归口。 本标准起草单位：中国航发北京航空材料研究院、冶金工业信息化标准研究院。 本标准主要起草人：张晓云、常伟、侯捷、李倩、张欢欢

金属和合金的腐蚀金属材料在高温

本标准规定了金属材料在高温腐蚀条件下的等温暴露氧化试验的设备、气体供应、试样、试验过程、 质量变化的计算、质量变化的分析、试验后试样的评价和试验报告等内容。 本标准适用于在环境温度至高温下的气体环境中的金属材料的热循环腐蚀试验（即循环氧化试验） 方法（每个试样均进行一系列重复的、规则的、受控的温度循环）。进行适当调整后还可用于其他材料的 测试。 本标准不适用于采用极短保持时间（几分钟或几秒）的试验

下列术语和定义适用于本文件， 3.1 氧化皮scale 在试样表面因高温腐蚀产生的表面氧化膜和腐蚀产物。 3.2 附着氧化皮adherentscale 冷却后附着在试样表面的氧化皮。 3.3 剥落氧化皮spalledscale 从试样表面脱落的氧化皮

GB 50210-2018 建筑装饰装修工程质量验收标准(完整正版、清晰无水印)GB/T 382312019

4.1.1设备应包括能实现试样在冷热环境中可控和可重复地转换的装置。理想的加热装置应配备将 试样和外部空气隔离的试验单元（称为封闭型系统），除非计划的试验不可能实现该要求。适用时，应使 用湿度调节器确保供应的气体能够保持在特定的湿度，并采用湿度计进行监控。气体供应应由一个气 体流量计控制。设备还可包含加速冷却装置。基本设计的示例见图1和图2。

GB/T 382312019

图2封闭型设备的基本设计示意图（带有可移动炉子的装置）

4.1.2设计加热装置时应确保样品室和外部环境隔离。 4.1.3应确保通过试样的气流连续且在规定范围内。 4.1.4样品室不应使用在测试过程中与试验环境发生反应，以致改变试验环境成分的材料。 4.1.5若无法使用带有样品室的封闭试验系统，也允许在实验室大气环境中进行试验。应记录大气湿 度，实验室内应尽量保持温度恒定，且不受天气条件的影响。 4.1.6在试验前应在试验的暴露温度下检验加热炉，确定加热炉内均温区的尺寸。一般采用独立活动 热电偶的方法， 4.1.7温度调节装置应能够确保试样的温度保持在表1规定的允许偏差范围内。炉温可能因炉子的 移动发生变化或波动（当移动试样支架时较不显著）。采用的控制系统应确保能够迅速达到期望的炉内 温度，且不超出温度范围

表1试样温度的允许偏差

4.1.8用于温度控制的加热装置热电偶应满足如下要求：

1.8用于温度控制的加热装置热电偶应满足如下要求： a）热电偶的材料应完全能够满足测试温度下的使用要求； b）在加热装置的热电功率不变的前提下，推荐热电偶丝的直径尽可能小

5.1气体供应系统应能够向样品室以恒定速率稳定地提供测试用气体。 5.2应采用气体流量计监控气流量。流量计应放置在靠近样品室人口处的位置，但当使用湿度调节器 时，流量计应放置在加湿器上游。 5.3当使用湿度调节器时，湿度调节器应能够将湿度调整至期望的值。除非另有规定，应使用电导率 低于1μS/cm的去离子水。为防止冷凝，湿度调节器和样品室之间的空间内的温度应保持在露点 以上。 5.4当气体被加湿后，应测试水蒸汽含量，测试方法包括在样品室前用湿度计测量，或在排放的气体冷 凝后测试水的含量，或测量试验期间加湿器中水的消耗量等方法。 5.5在空气中测试时，推荐采用20g/kg的比湿度（即空气中水分的质量分数）。该比湿度即为在 25℃（露点）下相对湿度100%，能够很容易地通过25℃水浴时的鼓泡获得。若采用其他湿度，应经相 关各方的同意。 56在冷知阶段应避免试验气体生成游结相可通过关闭加湿器或切换成格性气实现

6.1试样形状应为板状、圆片或圆柱，表面积应不小于300mm，厚度应不小于1.5mm。若不能满足 上述要求，试样的形状和尺寸应符合相关各方达成的协议要求。 6.2试样表面应机械抛光，确保去除切削加工影响层。试样表面最终抛光应使用颗粒平均直径约为 15um的磨料，可使用符合GB/T9258.3要求的P1200的磨料。若相关方要求采用其他表面抛光方 法，应规定表面抛光的条件。推荐试样表面抛光至Ra0.1Ra0.4。 6.3试样的尖边可能引起反常现象，在试样制备的最后阶段应轻微倒圆。 6.4试样表面不应有因标记、冲压、开槽引起的变形。试样的识别应完全基于试样在试验箱体内相对 位置的记录，不过允许有用于试样支架（见图5)的孔洞和/或基准标记。当为了支撑试样需要在试样上 打孔时，打孔应在最后抛光或涂覆涂层前进行，并且计算试样表面积时应考孔洞 6.5应采用异丙醇或乙醇超声波清洗试样，然后进行干燥。若试样可能大量吸附水等环境中的污染 物，推荐将清洗后的试样在称重和暴露试验前存储在干燥器中。 6.6在暴露试验前应在试样上至少3个位置测试试样尺寸，测量精度应为士0.02mm。 6.7在暴露前应对试样称重。每个试样应称重不少于两次，连续两次测量的差别应不大于0.05mg。 6.8推荐每次试验均采用两个试样

试样应按如下规则支撑： a）试样支撑材料应在试验温度下不发生反应。试样和支撑物之间的接触面积应尽可能小。 b) 试样支架应能够收集氧化皮，即使氧化皮在试验过程中或试验结束后的冷却过程中剥落， 当同时测试多个试样时，每个试样均应插人一个单独的试样支架，以确保能够收集氧化皮（包 括从每个试样上剥落的氧化皮在内）。 d) 试样支架应能够确保试样的主要表面不被遮挡并能与试验气氛接触。 合适的试样支架的例子和试样放置的基本布局见图3图5。 f) 当可能出现试验环境下反应物耗尽的情况时，可通过在试样支架侧面的下部区域开孔或槽的 方式改善。 g 当仅需要不含氧化皮的试验质量变化数据时，允许将多个试样放入同一个试样支架

试样支架和试样放置的基本布局 一管式设计

图4试样支架和试样放置的基本布局

式样支架和试样放置的基本布局圆形

5试样支架和试样放置的基本布局一棒支撑

详支架和试样放置的基本布局棒支撑型设讯

GB/T 382312019

7.2.1气流量应足够高，确保不会发生严重的反应物耗尽现象。同时，气流速度应足够慢，以确保气体 混合物得到预热，在有些情况下还应确保气体混合物达到平衡。气流量应足够大，以确保试验用气体能 够在1h内完全替换样品室内气体三次以上。 7.2.2在封闭型试验系统中采用空气试验时，湿度应按第5章的要求控制。 7.2.3在开放试验系统的大气环境中试验时，应注意实验室的湿度会根据实验室所在地理位置和天气 条件有很大不同。这些变化可能在很大程度上影响试验结果。在该试验条件下，应记录试验时实验室 的大气湿度， 7.2.4在其他环境下测试时，应规定并测量湿度

7.3.1一个热循环周期包括加热时间、保温时间、冷却时间和冷却保持时间。保持温度Tdwell=1000℃的 例子见图6

加热保持时间为1000C的热循环周期的示

一个热循环周期的4个阶段的含义如下： 加热时间：试样开始入炉加热至开始保持的时间； b 保温时间：实际温度超过预期加热保持温度Tdwell（以开尔文为单位计量）的97%，至从加热炉 中取出试样的时间； 注：对抛物线和实际温度循环的大量数学计算和比较显示只有温度接近加热保持温度的时间段对试样的氧 化有影响。 c）冷却时间：试样停止加热（例如，从加热炉中取出试样）至试样实际温度降至50℃以下的时间； d）冷却保持时间：实际温度低于50℃至试样被重新加热的时间

7.4热循环类型和保持时间

工业应用中有两天类典型的热循环类型： a）长时热循环：用于模拟实际应用的大规模工业设备的服役情况，如发电厂、废品焚烧或化工行 业。在上述应用情况，金属零部件被设计成有非常长的服役期，例如一般超过100000h。计 划的工厂停工（如日常维护），或异常情况导致的意外停工，都会发生材料的热循环。因此，与 零件长的服役时间相对应，不同热循环周期的时间间隔相对较长，循环周期数相对较小，一般 大约50次。 b 短时热循环：典型应用情况包括如工业燃气涡轮、喷气发动机、汽车零件、热处理设备等。与长 时应用情况相比，这些设备开启和关闭的时间间隔一般短得多。同时，设计寿命和（或）需要彻 底大修/维修的时间（一般3000h～30000h)更短（取决于特定的实际应用情况），循环周期数 量更多。

7.4.2加热和冷却时间

加热和冷却速率会在很大程度上影响试 于试验设备的细节特征。控制因素包括系 充热质量、传输机制和有无强冷。推荐加热时间不超过30min，冷却时间不超过60min

7.4.3长时试验的标准试验参数

7.3定义的热循环周期用于长时热循环试验时，出于实际情况考虑，一个试验周期一般在24h内。 因此，试验时加热保持时间20h，冷却时间、冷却保持时间和加热时间共4h。7.3定义的加热和冷却时 间应写入试验报告。

7.4.4短时试验的标准试验参数

7.3定义的热循环周期用于短时热 冷却保持时间为15min。7.3 定义的加热和冷却时间应写人试验报告 可延长冷却保持时间，但应尽量短

7.4.5其他保持时间

方达成共识，允许采用不同于7.4.3和7.4.4规定自

7.5.1为使试样发生大量氧化，试验总时间应确保试样累计保温时间至少300h。然而，为确保试验结 果更加可靠，推荐累计保温时间延长至不少于1000h。 7.5.2图7显示了3种不同类型的氧化行为及其最短试验总时间。一般当对材料不再具有保护性行为 时终止试验

7.5.1为使试样发生大量氧化，试验总时间应确保试样累计保温时间至少300h。然而，为确保试验结 果更加可靠，推荐累计保温时间延长至不少于1000h。 7.5.2图7显示了3种不同类型的氧化行为及其最短试验总时间。一般当对材料不再具有保护性行为 时终止试验

图7热循环时不同类型的氧化行为

为定义氧化动力学，需要确定试样质量的变化。推荐每种材料采用备份试样。当处理试样时，建 镊子，不充许赤手触摸以免污染（油脂、盐）。使用手套时应非常小心，因为手套上的分离物造成 杂可能导致质量测定的错误。若重复测试不一致，应记录称重环境的温度和湿度。

8.2.1新使用的试样支架应在空气中烘干，以去除生产过程中带来的挥发性化学物。推荐在1000℃ 烘干至少24h。若已使用过的试样可能发生吸水现象，应在远高于1000℃的条件下干燥。 8.2.2应在暴露前测量试样质量［（m（t。）），见图8]。每个试样应至少分别测试两次，精确度应不低于 0.02mg。各次测量结果之间的最大差值应不超过土0.05mg。 8.2.3应在暴露前测量试样支架的质量L（ms（t。）），见图8」。每个试样支架应至少分别测试两次。当 试样支架质量低于20g时，精确度应不低于0.02mg，各次测量结果之间的最大差值应不超过0.05mg。 当试样支架质量不小于20g时，精确度应不低于0.1mg，各次测量结果之间的最大差值应不超过 可量试样支架的质量

0 ImsT 说明： msT 试样支架和试样的质量； 试样支架的质量； mT 试样的质量

8.3中间状态和最终质量变化的确定

8.3.1当从加热炉中取出试样支架（含试样)后，应将其放在称重间15min以适应环境。试样不应去除 氧化皮，但允许采用在支撑物内部轻轻拍打试样的方式去除试样上附着的分层氧化皮，并确保剥落氧化 皮也能收集。重新放人加热炉进行后续试验时，所有剥落氧化皮均应保持在试样支架中。 8.3.2当形成吸水性腐蚀产物时，应从加热炉取出试样后尽快称重，或放入干燥器中在称量前取出。 8.3.3若生成大量挥发性物质时会影响质量称量。生成挥发性物质的表现为在加热炉中温度较低部 位形成液态或固态物质。 8.3.4在中间每个状态和最终状态确定质量变化时，包含试样和剥落氧化皮在内的试样支架的质量 包含剥落氧化皮的试样支架、试样（含附着氧化皮）的质量都应测量，见图8。每次测量均应测量三次 每次测量精度应不低于0.02mg，每一组测量结果的标准偏差应不大于0.05mg。 8.3.5称重时应注意防止因镊子的机械接触等原因导致氧化皮剥落。图5所示的棒支撑型设计的试 样支架可解决该问题，并且可以实现确定重量变化时镊子不和试样直接接触（见图9和图10）

图9质量确定类型Ⅱ（可通过用镊子夹住棒的方式取出试样

图10质量确定类型Ⅱ（发生剥落时）

8.3.6质量总变化△m.按式（1)计算

8.3.6质量总变化Am.按式（1）计算。

mgros(t,)— 在时间点t。的质量总变化，单位为毫克（mg）； m sT (t) 在时间点t，试样支架和试样的质量，单位为毫克（mg）； m sT (to) 试验前试样支架和试样的初始质量，单位为毫克（mg）。 3.3.7剥落氧化皮的质量△msml按式（2)计算

m spall (t , ) 在时间点t，剥落氧化皮的质量变化，单位为毫克（mg）； ms(t.) 在时间点t，试样支架的质量，单位为毫克（mg)； ms(to) 一试验前试样支架的初始质量，单位为毫克（mg）。 3.8试样质量变化△m按式（3)计算

8.4质量变化确定的频率

8.4.1对于长时试验，在试验初始阶段应每个工作日测量一次质量变化，随着时间的继续可降低测量 频率。 8.4.2对于短时试验，应考虑测量质量变化造成的冷却保持阶段时间的延长。因此，质量变化测量次 数应不太多，以尽量减小可能的影响；但也应足够多，以获取有效的质量变化曲线。每天测量质量变化 被证明是切合实际的。 8.4.3推荐每次测量数据时均记录试样的宏观形貌图片

试样质量净变化和时间的关系应画成曲线，如图11所示。根据高温氧化试验的一般用途，质量 般用式（5)描述。氧化速率常数k、生长指数n、保护性氧化物生长时间tprotetive和对应的循环次 ative应列入试验报告。上述数值的确定按下面的方法确定。

图11质量净变化和时间的关系

9.2试样质量变化和时间的双对数曲线可 化。只要仍生成保护性氧化物，可用式（5）进行数学描述。机理的变化（剥落、氧化剧增）通过双对数曲 线的斜率变化明显显示。发生该转变的点一般可以目视观察，是曲线中线性部分的终点。

9.3通过斜率b=1/n和y轴的交点采用线性回归法对曲线线性部分进行分析，见图

质量变化和时间的双对

9.4从y轴和曲线的交点开始，直线部分的氧化速率常数k按式（6)计算。

a=lgk→a=lgk→=10"

.......( 6

9.5k、n和保护性氧化物生长时间tprotetive的更为严格的数学计算应采用选代程序。首先，应采用简单 的电子数据表计算功能在线性区域内画出最合适的拟合直线。应通过包含或去除离开线性区域的数据 点附近的点使式（7）定义的关联系数最小

9.6两组数据之间的标准偏差skAm/A、Sl和协方差cov(Igt，lg△mA）按式（8)计算

cov(lgt,lg△m/A) OIgrlgAm/A G ler : iAm/A

9.7关联系数计算中包含的数据点用于最终计算k和n。 线性回归中最后出现的数据点为tprotetive（保 护性氧化物生长时间）。 9.8与保护性氧化物生长时间tproteeive相关联的循环次数Nproteetive，和曲线中线性部分中最末端的数据 点应写入试验报告。 9.9式（9）和式（10）

9.10参数k和n都是重要的参量，应始终同时应用，仅按其中一个参数排序是不合适的。用于评估、 内推或外推质量变化数据时应同时使用两个参数。若用于外推，应确保外推时间段内氧化行为机理未 发生变化。 注：参数不等于抛物线速率常数。

应对试样的宏观拍照。

10.2表面和截面金相组织观察

11.1试验报告的内容

应包括如下内容： a）生产商； b) 材料名称（生产商名称；材料规范等）； c) 牌号或代号： d) 熔炼炉号/批号； e) 化学成分（分析技术）； f) 加工条件； g) 热处理条件； h)

应包括试样的如下内容： a) 试样名称； b) 从原材料取样情况（晶体取向，轧制方向等）； c) 尺寸和表面积； d) 表面抛光条件； 清洗方法； f) 支撑方法； 初始质量。

应包括如下内容： a）试验温度和试验过程中的最高和最低温度[以摄氏度（℃）为单位]； b）试验周期； c）包括湿度在内的化学环境：

应包括如下内容： a）试验温度和试验过程中的最高和最低温度[以摄氏度（℃）为单位]； b）试验周期； c）包括湿度在内的化学环境：

T／CECS94-2019 建筑排水内螺旋管道工程技术规程及条文说明加热时间、保温时间、冷却时间、冷却保持时间； 试验腔体的体积； f) 试验气体的体积流量； g) 是开放型还是封闭型系统（根据4.1）； h）采用开放型系统时的实验室大气湿度

加热时间、保温时间、冷却时间、冷却保持时间 式验腔体的体积； 试验气体的体积流量； 是开放型还是封闭型系统（根据4.1)； 采用开放型系统时的实验室大气湿度

试验报告中宜包含如下与试验结果相关的内容： a）原材料的力学性能； b）原材料的显微组织和取样条件； c）试验装置的详细内容

CJJ／T 162-2011 城市轨道交通自动售检票系统检测技术规程表A.1给出本标准与ISO13573:2012章条对应

附录A （资料性附录） 本标准与ISO13573：2012章条对应关系

本标准与ISO13573:2012技术性差异及其原因