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GB／T 35212.1-2017 天然气处理厂气体及溶液分析与脱硫、脱碳及硫磺回收分析评价方法 第1部分：气体及溶液分析

15.2脱硫溶液中热稳定盐总含量的测定

[15.2.1适用范围

本方法适用于脱硫溶液中热稳定盐总含量的测定GB/T 42225-2022 小麦麸，测定范围为0.1%～10%

离子交换树脂吸附脱除，而所有的盐视 为酸.收集经过树脂柱的溶液，用强碱滴定就可以测定全部热稳定盐

15.2.3试剂和材料

15.2.3.1强酸性阳离子交换树脂珠：50目～100目。 15.2.3.2 氢氧化钾或氢氧化钠标准溶液[c（KOH)=0.1mol/L或c（NaOH)=0.1mol/L]。 15.2.3.3 盐酸溶液：1体积盐酸加11体积水。 15.2.3.4 氮气：体积分数不低于99.99%。 15.2.3.5 精密pH试纸：测量范围1~14。 15.2.3.6酚指示液（10g/L）。

15.2.3.1强酸性阳离子交换树脂珠：50目～100目。 15.2.3.2氢氧化钾或氢氧化钠标准溶液[c（KOH)=0.1mol/L或c（NaOH)=0.1mol/L]。 15.2.3.3 盐酸溶液：1体积盐酸加11体积水。 15.2.3.4 氮气：体积分数不低于99.99%。 15.2.3.5 精密pH试纸：测量范围1～14。 15.2.3.6酚指示液（10g/L）。

15.2.4.1离子交换树脂柱：见图37

2.4.2电磁搅拌器及搅

15.2.5.1阳离子交换树脂预处理

图37离子交换树脂柱

在离子交换树脂柱（15.2. .）管底部放好坡璃丝塞：加人50m新阳离子交换树脂，先用100m1 云离子水冲洗树脂，再倒人盐酸溶液（15.2.3.3)100mL，使盐酸溶液以40滴/min的速度缓慢通过树脂 主。排尽盐酸溶液后，用去离子水冲洗树脂至流出液显中性

15.2.5.2样品处理

关闭离子交换树脂柱管底部活塞。用一支干燥的10mL注射器，取适量样品，称量（精确至0.0002g） 46

唤树脂柱管底部活塞。用一支干燥的10mL注射器，取适量样品，称量（精确至0.0002g）

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后，按减量法向树脂柱中加人2g样品（精确至0.0002g），如果热稳定盐含量较低可适当增大取样量， 但最大不能超过4g。加完样后，向树脂柱中加人50mL去离子水。将一个干净的锥形瓶放在离子交 换树脂柱正下方。缓缓打开树脂柱管底部活塞，让溶液以40滴/min的速度滴人锥形瓶中。待树脂柱 中的溶液全部流出后，继续加入去离子水直至流出液体显中性。 在锥形瓶的溶液中插人一根氮气导管，通氮气15min～20min。取出氮气导管，并用去离子水冲 洗导管，冲洗的水应全部收集在此锥形瓶里

[15.2.5.3滴定

向锥形瓶中加入5～10滴酚酰指示剂，用氢氧化钾或氢氧化钠标准溶液（15.2.3.2)滴定至试液由无 色变为粉红色

15.2.5.4阳离子交换树脂再生

关闭阳离子交换树脂柱管底部旋塞，倒人 入盐酸溶液（15.2.3.3）100mL，打开旋塞使得盐酸溶液以 40滴/min的速度缓慢通过树脂柱。排尽盐酸溶液后，用去离子水冲洗树脂至流出液显中性。关闭树 指柱管底部旋塞，向树脂柱中加去离子水至水面刚好没树脂顶部

15.2.6分析结果的计算

样品中热稳定盐总含量（质量分数)w按式（25)计算

V19Xc?XM X100% m.X1000

样品中热稳定盐总含量，用百分数表示； V19 样品滴定时氢氧化钾标准溶液的耗量，单位为毫升（mL）； 7 氢氧化钾标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； M. 醇胺的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)；其数值，乙醇胺为61.08，二异丙醇胺为133.2 甲基二乙醇胺为119.2； 样品用量，单位为克（g）。 7

取两次平行测定的算术平均值作为分析结果，所得结果大于或等于1%时保留3位有效数字，小于 %时保留两位有效数字。

两次平行测定结果之差与测定结果中较小测得值的比值不应大于表20中的数值

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16脱硫溶液组成分析（化学法）

[16. 1 适用范围

16.3.1试剂纯度和溶液制备方法见3.2和3.4。 16.3.2甲苯：化学纯。 16.3.3盐酸标准溶液[c（HCI)=1mol/L]。 16.3.4溴百里酚蓝指示液（1g/L）。

16.4.2自动测定仪：量管容量25mL

16.4.4电炉：功率1000W。 16.4.5实验室其他常用仪器

16.4.4电炉：功率1000W。

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16.5.1.1用于测定组成的样品，应该是经过再生的脱硫溶液， 16.5.1.2当样品中含有机械杂质和烃类时，应通过静置或离心分离后，取中层溶液作组成测

每次测定胺含量的试样用量按表21选择，每次测定水含量的试样用量按表22选择。

表21胺含量测定试样用量选择表

表22水含量测定试样用量选择表

16.6.1醇胺含量的测定

用一支十燥的10mL注射器，取适量样品，称量（精确至0.0002g）后，按减量法分别于两只 250mL锥形瓶中加人表21中规定量的样品（精确至0.0002g），加人20mL～50mL水及3滴～5滴 溴百里酚蓝指示液，用盐酸标准溶液滴定至试液由蓝色变为黄色，煮沸1min～2min，冷却后再次滴定 至黄色

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16.6.2水含量的测定

16.6.2.1水含量的测定—卡尔·费休法

按GB/T6283进行测定

16.6.2.2水含量的测定—蒸馏法

将水分测定器的各部分洗净并干燥后，于圆底烧瓶内加入表22中规定量的样品（精确至0.02g）及 30mL甲苯。按图38安装好仪器，并向冷凝器通人冷凝水。于电炉上缓缓加热回流，回流速度 2滴/s～5滴/s。半小时后，注意观察量管中的水和甲苯层界面，待界面变清晰，蒸出水的体积在15min 内无增加时，停止加热。待量管冷至室温后，读取水层体积。将水层经二通活塞全部放入150mL锥形 瓶中，按16.6.1的步骤测定水层中醇胺的含量。 试验应在通风橱或通风良好的实验室内进行

16.7分析结果的计算

16.7.1样品中醇胺质量分数，按式（26)计算

16.7.1样品中醇胺质量分数，按式（26)计算

VaXcXM, X100% mX1000 26

w1 样品中醇胺质量分数，用百分数表示； 样品滴定时盐酸标准溶液的耗量，单位为毫升（mL）； m 样品用量，单位为克（g）。 16.7.2蒸出水层中醇胺的质量分数wi亦按式（26)计算。其中蒸出水的质量（m3）用蒸出水的体积毫 升值代替。 16.7.3样品中水含量W2：采用卡尔·费休法测定样品中水含量时按GB/T6283计算；采用蒸馏法测 定样品中水含量时按式（27)计算

按式（28）计算所得的环丁矾质量分数，包括了溶液中的部分变质产物和无机盐，如果已测得此类成 分的含量，应从环丁含量W，中扣除

取两次重复测定的算术平均值作为分析结果，所得结果大于或等于1%时保留3位有效数字，小于 %时保留两位有效数字。

两次平行测定结果之差与测定结果中较小测得值的比值不应大于表23中的数值。

两次平行测定结果之差与测定结果中较小测得值的比值不应大于表23中的数值。

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17脱硫和脱水溶液组成分析（气相色谱法）

本方法适用于天然气处理厂醇胺类脱硫溶液和甘醇脱水溶液的组成分析，也适用于其他工厂同类 容液的组成分析

让样品气化后通过色谱柱使各组分得到分离，用热导检测器检测并记录色谱图，用校正面积归一化 法计算各组分的含量

甲基乙醇胺。 17.4.3 甲基二乙醇胺。 17.4.4 一异丙醇胺。 17.4.5 二异丙醇胺。 17.4.6 环丁砜。 17.4.7 乙二醇。 17.4.8 一缩二乙二醇（以下称二乙二醇）。 7.4.9 二缩三乙二醇（以下称三乙二醇）。 以上试剂，用于配制主成分已知样时，质量分数不应低于99%，用于配制杂质成分已知样时，质量 分数不应低于95%。 17.4.10氢气：体积分数不应低于99.9%

甲基乙醇胺。 17.4.3 甲基二乙醇胺。 17.4.4 一异丙醇胺。 17.4.5 二异丙醇胺。 17.4.6 环丁砜。 17.4.7 乙二醇。 17.4.8 一缩二乙二醇（以下称二乙二醇）。 7.4.9 二缩三乙二醇（以下称三乙二醇）。 以上试剂，用于配制主成分已知样时，质量分数不应低于99%，用于配制杂质成分已知样时，质量 分数不应低于95%。 17.4.10氢气：体积分数不应低于99.9%

17.5.1色谱仪：见8.4.1。 17.5.2记录器：见8.4.4。 17.5.3色谱柱：能有效分离所有组分的任何色谱柱,分离组分及填充物见表24。

17.5.1色谱仪：见8.4.1。

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表24分离组分及填充物

17.5.4注射器：容量1uL和10uL

17.6.1为了延长热导池的使用寿命，用于测定组成的样品，硫化氢含量应低于1g/L。 17.6.2当样品中含有液态烃和固态物质时，应通过静置或离心分离后，取中层溶液进行分析

17.7.1色谱仪操作条件

7.1.1温度：气化室280℃；检测器280℃；柱箱：200℃～250℃，可根据样品的沸程适当调整柱 7.1.2载气流量：见8.6.1.2。 7.1.3桥流:120 mA~150 mA

17.7.2色谱仪操作程序

仪器起动时应充按通载气 整使其达到17.7.1中给定的分析条件。 寸待柱箱和检测器温度降至100 ，关仪器电源

17.7.3色谱图的绘制

待仪器达到给定的色谱操作条件，记录器基线走直后，用微量注射器进1uL或2uL样品。根据 且分的含量调整记录器参数，使获得完整的峰形，且色谱峰宽度适当，记录色谱图。

先进一次样，记录样品的色谱图，再取相同量的样品逐个加入适量纯物质并摇匀后进样，根据色 的增高以确定每个色谱峰所代表的物质

17.7.5.1色谱峰面积的计算

当用记录仪记录色谱图时，色谱峰面积A按式（29)计算： A=h : Wua : E . d

当用记录仪记录色谱图时，色谱峰面积A按式（29）计算： A=h . Waa : E . C

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式中： A 色谱峰面积，单位为平方毫米（mm²）； h 峰高，单位为毫米（mm）； W/2 半高峰宽，单位为毫米（mm）； E 信号衰减倍数； c 记录纸走速的倒数

式中： A 色谱峰面积，单位为平方毫米（mm²）； h 峰高，单位为毫米（mm）； Wa/2 半高峰宽，单位为毫米（mm）； E 信号衰减倍数； c 记录纸走速的倒数

17.7.5.2校正因子测定

采用组分i相对于主成分（醇胺或甘醇）的质量校正因子 按称量法（精确至0.0002g)配制一个与待分析样品组成相近的已知样，按样品分析时的色谱操作 条件和进样量，测定色谱峰面积。 组分i的校正因子f按式（30）计算

m,'As. A.lm.

式中： f; 一组分i的校正因子； m; 组分i的质量，单位为克（g）； 主体胺（或醇）的峰面积，单位为平方毫米（mm"）； 组分i的峰面积，单位为平方毫米（mm）； ms 主体胺（或醇）的质量，单位为克（g）。 校正因子需每3个月重测一次，更换色谱柱或仪器维修后也需重新测定一次

组分的质量分数，用百分

i'Ai.l e X100% Zf.. A.l

取两次重复测定的算术平均值作为分析结果，所得结果大于或等于1%时保留三位有效数字，小 6时保留两位有效数字

结果之差与测定结果中较小测得值的比值不应大

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定量管装满水，称量装入水的质量，计算定量管的

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GB／T51346-2019 城市绿地规划标准及条文说明附录A （规范性附录） 定量管容积的测定

00mL，精确至0.1g）后，装满（包括活 直）水，关闭人口活塞，于天平室内放置2h，关闭出 工活寒用滤纸条吸王出人口玻璃管中的水，

定量管的容积V按式（A.1)计算

式中： m8—装人水的质量，单位为克(g)； 测定温度下水的密度，单位为克每毫升（g/mL）

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附录B （规范性附录） 脱硫溶液中硫化氢含量的简易测定方法

DB35／T 1036-2019 10kV及以下电力用户业扩工程技术规范样品中的硫化氢质量浓度p4按式(B.1)计算：

结果之差与测定结果中较小测得值的比值不应

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