标准规范下载简介

SY／T 7436-2019 石油地质样品中性氮化合物分离及检测方法

民共和国石油天然气行业标准

SY/T 7436201

JGJ／T 466-2019 轻型模块化钢结构组合房屋技术标准石油地质样品中性氮化合物

2020一05一01实施

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范围 规范性引用文件 方法提要 设备和材料 4.1主要仪器设备 4.2试剂与柱填料 4.3 材料 分析步骤 5.1中性氮化合物的制备方法 5.2中性氮化合物的色谱一质谱检测方法 质量要求 附录A（资料性附录） 中性氮化合物的定性

本标准按照GB/T1.1一2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。 本标准由石油地质勘探专业标准化委员会提出并归口。 本标准起草单位：中国石油天然气股份有限公司勘探开发研究院石油地质实验研究中心、中国石 油天然气股份有限公司新疆油田分公司实验检测研究院、中国石油化工股份有限公司胜利油田分公司 勘探开发研究院、中国石油化工股份有限公司石油勘探开发研究院无锡石油地质研究所、中国石油天 然气股份有限公司大庆油田有限责任公司勘探开发研究院、中海油能源发展股份有限公司工程技术湛 江公司实验中心。 本标准主要起草人：王汇彤、靳军、魏彩云、马万云、翁娜、王忠、张彩明、丁明超、黄合庭

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样品中性氮化合物分离及检测方

根据原油和岩石可溶有机物在不同固定相上吸附一脱附性质的差异，利用不同的有机溶剂在 玻璃层析柱上分离制备出可供色谱一质谱检测的中性氮化合物，在色谱一质谱仪上进行定性、定量 检测。

主要仪器设备包括 a）色谱质谱分析仪。 b）分析天平：感量0.1mg。 c）层析柱： 1）内径5mm~7mm，长300mm~400mm； 2）内径7mm~10mm，长300mm~400mm。 d）电热干燥箱：温度可调，最高温度不低于200℃。 e）马弗炉：温度可调，最高温度不低于500℃。 f）氮吹仪或者其他浓缩装置

所用试剂均需精馏纯化，并用色谱检测无杂峰，主要试剂包括 a）正已烷：分析纯。

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所用填料使用前应按SY/T5118规定抽提至荧光3级以下，主要填料包括： a）非极性C18：粒度为0.18mm～0.075mm（80～200目），在140℃～150℃下活化3h，保存 于干燥器中备用。 b）中性氧化铝：粒度在0.18mm～0.075mm（80～200目），在400℃下活化4h，保存于干燥器 中备用。 c）酸性硅胶（硅酸）：粒度在0.15mm~0.075mm（100～200目），在180℃下活化4h，保存于 干燥器中备用。

5.1中性氮化合物的制备方法

一步法制备中性氮化合物按以下步骤： a）称取样品0.0800g～0.1000g于三角瓶中，分别加人30μL～50μL的标样。 b）加人约15mL正已烧，振荡，静置至少12h，过滤除去沥青质。 c）将滤液旋转蒸发至1mL，加人0.5gCis吸附。 d）在玻璃柱中填人1.5g非极性Ci8填料后，转入步骤c）的样品， 分别依次加人1.5mL、 1.5mL、2mL的正已烷淋洗，冲出物弃掉；换瓶后用15mL正已烷淋洗出中性氮化合物，浓 缩至2mL进样瓶中备用。

5.1.2两步法制备中性氨化合物

5.2中性氮化合物的色谱一质谱检测方法

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包括： a）程序升温：70℃恒温5min，以3℃/min～5℃/min升至320℃通线（2012）8001 线路防护栅栏-2014年修订版，保持20min。 b）进样口温度：280℃～320℃。 c）载气流速：1mL/min。 d）进样方式：无分流。 e) 进样量: 1 μL。

5.2.3色谱一质谱检测

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SL 288-2014水利工程施工监理规范式中 R。—两次实验结果的相对误差； A—第一次测试结果； A—第二次测试结果。

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附录A （资料性附录） 中性氮化合物的定性 中性氮化合物的色谱一质谱分析谱图见图A.1和图A.2，化合物结构式见图A.3，化合物的定性 结果见表A.1。