GB／T15343-2020 标准规范下载简介

GB／T15343-2020 滑石化学分析方法

5.16.1.5结果计算

碑的含量按式（28)计算：

GB/T153432020

式中： （As）砷的含量的数值，单位为毫克每千克（mg/kg）； c（As）——从工作曲线上查得的溶液中所分取试样溶液中砷的含量的数值，单位为毫克（mg）； 7 试样溶液D的总体积与所分取试样溶液的体积之比的数值； m 一 试样的质量的数值，单位为克（g）。 计算结果的数值按GB/T8170修约至小数点后一位数。 取两个平行测定结果的算术平均值作为报告值

GB／T 50597-2019 纺织工程常用术语、计量单位及符号标准5. 16.1.6 允许差

5.16.2.1方法提要

5.16.2.2试剂或材料

GB/T 153432020

5.16.2.3仪器设备

5.16.2.3.1烘箱：调温范围为0℃~300℃，控温器灵敏度士1℃。 5.16.2.3.2天平：感量不大于0.1mg。 5.16.2.3.3分光光度计。 5.16.2.3.4测砷装置（见图1）

5.16.2.4 分析步骤

5.16.2.4.1工作曲线的绘制

GB/T153432020

w≥99.0%)补充到5.0mL。 便用分光光度 参比，于波长515nm处测 定溶液的吸光度。然后以测得的吸光度为纵坐标 寸便型标， ，绘制工作曲线。

5.16.2.4.2测定

5,16.2.5结果计算

5.16.3砷斑法(C法）

5. 16.3.1方法提要

在酸性溶液中，五价碑经碘化钾与氯化亚锡还原为三价砷，三价砷与新生态氢作用生成砷化氢，经 乙酸铅脱脂棉除去硫化氢后，通过漠化汞试纸，产生砷斑。根据砷标准溶液与试样溶液砷斑颜色的深浅 对比，判定砷的含量，

5.16.3.2试剂或材料

5.16.3.2.1盐酸(o=1.19 g/mL)。 5.16.3.2.2 漠化汞溶液（50g/L）：称取2.5g漠化汞，加50mL乙醇，微热使之溶解，置玻璃瓶内，在暗 处保存。 5.16.3.2.3 漠化汞试纸：将剪成直径2cm的圆形滤纸片，在漠化汞溶液（50g/L)中浸渍1h以上，保存 于冰箱中，临用前取出置暗处阴干备用。 5.16.3.2.4乙酸铅脱脂棉：同5.16.2.2.12。 5.16.3.2.5酸性氯化亚锡溶液（400g/L）：同5.16.2.2.9。 5.16.3.2.6碘化钾溶液（150g/L）：同5.16.2.2.8。 5.16.3.2.7砷标准溶液丁（1mL溶液含有0.001mg砷）：同5.16.2.2.15。

5.16.3.3仪器设备

GB/T 153432020

5.16.3.4分析步骤

5.16.3.4.1标准砷斑的制作

5. 16.3.4.2测定

5.16.3.4.2.1准确分取5.00mL按5.16.1.4.2.1制备的试样溶液D于锥形瓶中，加5mL盐酸，以下步 骤同5.16.3.4.1。 5.16.3.4.2.2取出溴化汞试纸，将所得斑与标准砷斑进行比较：其颜色深于标准砷斑时，说明试样中 砷含量大于3mg/kg：反之，试样中的砷含量小于3mg/kg。

5.17 重金属的测定

试样中的铅、、汞、镉、铜、锦、锡等重金属元素，在酸性溶液中，能与硫代乙酰胺作用生成不溶性 硫化物，用比色对比法进行测定，其含量以铅表示

5.17.2试剂或材料

GB/T153432020

5.17.2.1氨水(p=0.91 g/mL)。 5.17.2.2 硝酸(p=1.42g/mL)。 5.17.2.3盐酸溶液（1+1)。 5.17.2.4 氢氧化铵溶液（1十1）。 5.17.2.5盐酸羟胺饱和溶液：将45.57g盐酸羟胺溶于100mL水中，混匀。 5.17.2.6 盐酸溶液（7mol/L）：将583mL的盐酸加入到适量水中，稀释至1000mL，混匀备用。 5.17.2.7乙酸盐缓冲溶液（pH=3.5）：将25g乙酸铵放人烧杯中，加25mL水溶解，再加38mL盐酸 溶液（7mol/L），用盐酸溶液（1十1）和氢氧化铵溶液（1十1）准确调节pH=3.5（用酸度计检查），用水稀 释至100mL，混匀。 5.17.2.8 3氢氧化钠溶液（1mol/L）：将4.00g氢氧化钠溶于100mL水（煮沸且除去二氧化碳）中， 混匀。 5.17.2.9 硫代乙酰胺溶液：将4g硫代乙酰胺溶解于100mL水中，混匀，贮存于冷藏箱中。临用前，取 0.2mL上述溶液与1mL混合液L由15mL氢氧化钠溶液（1mo1/L），5mL水和20mL甘油混合于试 管中，置水浴上加热20S，冷却，立即使用。 5.17.2.10铅标准溶液甲（1mL溶液含有0.1mg铅）：准确称取0.1598g已在105℃110℃十燥2h 的硝酸铅（高纯）于烧杯中，加5mL硝酸（p=1.42g/mL）和约50mL水溶解，移人1000mL容量瓶中， 用水稀释至标线，混匀。 5.17.2.11铅标准溶液乙（1mL溶液含有0.01mg铅）：准确分取10.0mL铅标准溶液甲于100mL容 量瓶中，加水稀释至标线，混匀。现用现配。

5.17.3.1烘箱：调温范围为0℃300℃，控温器灵敏度土1℃

5.17.3.1烘箱：调温范围为0℃300℃，控温器灵敏度士1℃。 5.17.3.2天平：感量不大于0.1mg。 5.17.3.3纳氏比色管：50mL。

准确分取10.00mL接5.16.1.4.2.1制备的试样溶液D和4.00mL铅标准溶液乙分别放人50mL 纳氏比色管中，分别用水稀释至25mL。用盐酸溶液（1十1)和氢氧化铵溶液（1十1）调节溶液pH至3~ 3.5，在摇动下滴加盐酸羟胺饱和溶液至黄色消失，依次加2mL乙酸盐缓冲溶液（pH=3.5），混匀，2mI 流代乙酰胺溶液，用水稀释至标线，混匀，放置5min，以白色为背景，从纳氏比色管的正上方目视比色 进行比较。如果试样溶液的颜色深于铅标准溶液的颜色，则试样中重金属的含量大于40mg/kg；反之 则试样中重金属的含量小于40mg/kg

5.18.1.1方法提要

试样经酸化后，注人原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收283.3nm共振线，在一 范围，其吸收值与铅含量成正比，与标准系列比较定量。

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5.18.1.2试剂或材料

5.18.1.2.1硝酸溶液（0.5mol/L）：将3.2mL硝酸（优级纯）加入到50mL水中，混匀，稀释至100mL。 5.18.1.2.2硝酸溶液（1mol/L）：将6.4mL硝酸（优级纯）加人到50mL水中，混匀，稀释至100mL。 5.18.1.2.3磷酸二氢铵溶液（20g/L）。 5.18.1.2.4铅标准溶液（1mL溶液含0.001mg铅）：准确吸取1.0mL铅标准溶液甲（5.17.2.10）于 100mL容量瓶中，加硝酸（0.5mol/L）或硝酸（1mol/L）至刻度，摇匀

5.18.1.3仪器设备

5.18.1.3.1玻璃器皿：均需以硝酸（1十5)浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。 5.18.1.3.2烘箱：调温范围为0℃~300℃，控温器灵敏度±1℃。 5.18.1.3.3天平：感量不大于0.1mg 5.18.1.3.4原子吸收分光光度计（附石墨炉及铅空心阴极灯）

5.18.1.4 分析步骤

准确吸取铅标准溶液（1mL溶液含0.001mg铅)0.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、 8.00mL（分别含有0.000mg、0.001mg、0.002mg、0.004mg、0.006mg、0.008mg铅）于一系列100ml 容量瓶中，加硝酸溶液（0.5mol/L)或硝酸溶液（1mol/L）至刻度，摇匀

5.18. 1.4.2测定

5.18.1.4.2.1准确吸取2mL~10mL按5.16.1.4.2.1制备的试样溶液D于100mL容量瓶中，加硝酸 容液（0.5mol/L）或硝酸溶液（1mol/L）至刻度，摇匀。 5.18.1.4.2.2在原子吸收分光光度计上，根据仪器操作规程调至最佳工作状态，在波长283.3nm，分别 吸取标准系列溶液和待测液10L，注入石墨炉，测其吸光值，并求得吸光值与浓度关系的一元线性回 归方程，由一元线性回归方程求得待测液的铅含量。 5.18.1.4.2.3基体改进剂的使用：对有干扰试样，则注人适量的基体改进剂磷酸二氢铵溶液（20g/L） 股为5uL或与试样同量消除干扰。绘制铅工作曲线时也要加入与试样测定时等量的基体改进剂磷酸 二氢铵溶液（20g/L）

5.18.1.5结果计算

铅的含量按式（29）进行计算

铅的含量按式（29)进行计算：

5.18.1.6允许差

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表14铅含量的允许差

5.18.2双硫萃取比色法（B法）

5.18.2.1方法提要

在弱碱性（pH=8.5～9.0)溶液中，铅离子与双硫踪生成红色络合物。严格控制溶液的pH和加入 适量的掩蔽剂用三氢甲烷萃取，使铅与其他王扰离子分离，然后比色测定铅含量

5.18.2.2试剂或材料

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5.18.2.3仪器设备

5.18.2.3.1玻璃器血：均须用硝酸溶液（1干9）浸泡，用首来水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。 5.18.2.3.2分液漏斗：125mL。 5.18.2.3.3分光光度计。

5.18.2.4分析步骤

5.18.2.4.1工作曲线的绘制

5.18.2.4.2测定

准确分取5.00mL 斗中，用水稀释至25mL，以下操作步骤同5.18.2.4.1

5.18.2.5结果计算

5.18.2.6允许差

间5.18.1.6 ,

5.18.3火焰原子吸收分光光度法（C法）

5.18.3火焰原子吸收分光光度法（C法

5.18.3.1方法提要

的吸光度.计算其含量

5.18.3.2试剂或材料

5.18.3.2.1盐酸溶液（1+22）。 5.18.3.2.2铅标准溶液：同5.17.2.10。 5.18.3.3 仪器设备 5.18.3.3.1天平：感量不大于0.1mg。 5.18.3.3.2原子吸收分光光度计。

5.18.3.2.1盐酸溶液（1+22）。

5.18.3.4分析步骤

准确分别移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL铅标准溶液，置于6个

100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾

5.18.3.4.2试液制备

GB/T153432020

称取10.00g士0.01g试样，置于150mL烧杯中，加人50mL盐酸溶液（1+22），摇动使试样充分 分散，盖上表面皿，置于沸水浴上加热30min（及时补充水，防止烧干）。取下稍冷，用中速滤纸过滤于 00mL容量瓶中，用30mL热水冲洗烧杯并将不溶物转移，再用15mL热水洗涤滤纸和不溶物。滤液 冷却至室温.用水稀释至刻度.摇勾

5.18.3.4.3测定

5.18.3.5结果计算

铅含量按式（30)计算

式中： w(Pb) 铅的含量的数值，单位为毫克每千克（mg/kg）； c(Pb) 从工作曲线上查得的试样溶液中铅的质量的数值，单位为毫克（mg）； 1000 换算因子； m 试样的质量的数值，单位为克（g）。 计算结果按照GB/T8170修约至小数点后一位数。 取两个平行测定结果的算术平均值作为报告值

5.18.3.6允许差

5.19氧化钾、氧化钠、氧化钙、全铁的测定（原子

5.19.2试剂或材料

5.19.2.1氯化锶（200g/L）：优级纯， 5.19.2.2盐酸（p=1.19g/mL）：优级纯。 5.19.2.3 氢氟酸（p=1.15g/mL）：优级纯。 5.19.2.4 硝酸(p=1.42g/mL）：优级纯。 5.19.2.5 5高氯酸（p=1.67g/mL）：优级纯。 5.19.2.6 盐酸溶液（1十1）：用优级纯配制。 5.19.2.7 氯化锶溶液（200g/L）：称取336g氯化锶（SrC12：6H2O）置于1000mL烧杯中，加人约 500mL水，温热使其溶解，冷却后移人1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀，贮存于塑料瓶中。 5.19.2.8氧化钙标准溶液（1mL溶液含有0.1mg氧化钙）：准确称取0.1785g已在105℃110℃干 燥2h的碳酸钙（光谱纯）于烧杯中，加少量水润湿后盖上表面皿，滴加盐酸溶液（1+1）使其溶解并过

GB/T15343—2020

量少许，用水冲洗杯壁，加热微沸以除去二氧化碳，冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至标线， 昆匀。 5.19.2.9氧化钾标准溶液（1mL溶液含有0.1mg氧化钾）：准确称取0.1583g已在105℃～110℃干 燥2h的氯化钾（光谱纯）于烧杯中，加适量水溶解后移人1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀， 忙存于塑料瓶中。 5.19.2.10氧化钠标准溶液（1mL溶液含有0.1mg氧化钠）：准确称取0.1886g已在105℃~110℃ 干燥2h的氯化钠（光谱纯）于烧杯中，加适量水溶解后移人1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，混 匀，贮存于塑料瓶中。 5.19.2.11三氧化二铁标准溶液（1mL溶液含有0.1mg三氧化二铁）：准确称取0.1000g已在 105℃~110℃干燥2h的三氧化二铁（光谱纯）于300mL烧杯中，加约50mL水，30mL盐酸溶液 (1十1），5mL硝酸（p=1.42g/mL）低温加热至全部溶解，冷却后移人1000mL容量瓶中，用水稀释至 标线，混匀，

5.19.3.1烘箱：调温范围为0℃～300℃，控温器灵敏度士1℃。 5.19.3.2天平：感量不大于0.1mg。 5.19.3.3原子吸收分光光度计。

准确分取氧化钾、氧化钠、氧化钙、二氧化二铁标准溶液（1mL溶液含有0.1mg氧化钾、0.1mg氧 化钠、0.1mg氧化钙、0.1mg三氧化二铁）0.00mL、0.10mL、0.20mL、0.30mL、0.40mL、0.50mL、 .60mL、0.70mL、0.80mL、0.90mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL、 .00mL、8.00mL、9.00mL、10.00mL于一系列100mL容量瓶中，加4mL盐酸溶液（0=1.19g/mL）， mL氯化锶溶液（200g/L），用水稀释至标线，混匀。贮存于塑料瓶中，备用。该混合系列标准溶液的 浓度分别为100mL溶液中含有0.00mg、0.01mg、0.02mg、0.03mg、0.04mg、0.05mg、0.06mg、 0.07mg.0.08mg、0.09mg.0.10mg、0.20mg.0.30mg、0.40mg、0.50mg.0.60mg.0.70mg.0.80mg 0.90 mg、1.00 mg氧化钾、氢化钠、氧化钙、三氧化二铁。

5.19.4.2试液制备

称取约0.1g（精确至0.0001g)试样置于铂皿中，用少量水润湿，加0.5mL高氯酸（p=1.67g/mL L氢氟酸（p=1.15mL），加热分解至白烟逸尽，取下稍冷，用少量水冲洗皿壁，加人8mL盐酸溶 1），低温加热至盐类溶解，取下冷却，移人100mL容量瓶中，加5mL氯化锶溶液（200g/L），用水稀 示线，混勾

在原子吸收分光光度计上，根据仪器操作规程调至最佳工作状态，点燃火焰，用水调零，依次测标准 系列溶液和待测液，并绘制工作曲线，由工作曲线上查得待测物质的浓度或采用浓度直读。通用测定条 件列于表15，

氧化钾、氧化钠的允许差同5.7.6。 全铁的允许差同5.3.2.6。 氧化钙的允许差同5.6.1.6

氧化钾、氧化钠的允许差同5.7.6。 全铁的允许差同5.3.2.6。 氧化钙的允许差同5.6.1.6。

5.20电感耦合等离子体发射光谱铜和锰的测定方法（C法）

电感耦合等离子体发射光谱法（ICP）是将完全溶解的试样引人电感耦合等离子炬时，溶液中的铜 和锰元素受到高温激发而射出各自不同的特征谱线，特征谱线的强度与元素的含量有对应的函数关系， 通过测定特征谱线的强度而确定元素的含量

5.20.2仪器与设备

5.20.2.1电感耦合等离子体发射光谱仪。 5.20.2.2电子天平：感量0.1mg。 5.20.2.3烘箱：调温范围为0℃~300℃，控温器灵敏度士1℃。 5.20.2.4可调式电热板：1000W~3000W

5.20.2.1电感耦合等离子体发射光谱仪。 5.20.2.2电子天平：感量0.1mg。 5.20.2.3烘箱：调温范围为0℃~300℃，控温器灵敏度士1℃。 5.20.2.4可调式电热板：1000W~3000W

5.20.3试剂或材料

5.20.3.1硝酸：优级纯。

GB/T 153432020

5.20.3.4硝酸溶液（1十1）：用优级纯配制 5.20.3.5铜标准溶液：同5.12.1.2.10。 5.20.3.6氧化锰标准溶液：同5.11.2.2.5。

5.20.4氧化锰+铜混合系列标准溶液的配制

准确分别分取氧化锰标准溶液、铜标准溶液0.00mL、0.10mL、0.20mL、0.30mL、0 1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL于一系列50mL容量瓶中装配式混凝土建筑结构设计及施工图审查要点解析 2018年，用水稀释 混勾。

5.20.5分析步骤

5.20.5分析步骤

5.20.5.1称取约0.5g（精确至0.0001g）样品置于聚四氟乙烯烧杯中，加1mL去离子水润湿后，加 硝酸5mL摇匀，加氢氟酸5mL～10mL，置可调式电热板上低温缓慢加热至湿盐状取下，用去离子水 中洗杯壁，加5mL高氯酸加热，等白烟冒尽时，加人硝酸溶液（1十1）5mL，继续加热至溶液透明，冷却 后，用去离子水定容于50mL的容量瓶中，摇匀，待测。 5.20.5.2在电感耦合等离子体发射光谱仪上，根据仪器型号，设定所需的工作参数，依次分别测定氧化 锰和铜混合系列标准溶液、上述待测溶液中的发射光谱强度，并绘制工作曲线，由工作曲线上查得铜和 锰元素的浓度或采用浓度直读

铜的含量按式（32）计算：

锰的允许差同5.11.1.6。 铜的允许差同5.12.1.6。

DB41／T 1879-2019 电站锅炉内部检验规程锰的允许差同5.11.1.6。

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