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5.4.2.3分析步驱

JC/T4142017

GB／T 51387-2019 钢铁渣处理与综合利用技术标准5.4.2.4结果计算

为百分含量按公式（3)计

SiO,(%) = Isio, xVxn × 100% m × 1000

Tso一一每毫升氢氧化钠标准溶液相当于二氧化硅的毫克数，单位为毫克每毫升（mg/mL)； 一滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积，单位为毫升(mL)； n一一试样溶液的总体积与所分取试样溶液的体积之比： m一一试样的质量，单位为克（g）。

两次平行测定结果之差不应超过0.6%，否则应重新称取试样测定。 以不超差的两次平行测定结果的算术平均值作为报告值，按GB/T8170修约至二位小数

硅藻王的硅藻壳体的主要成分为无定型SiO2，可以用无定型SiO2的含量表征硅藻土中硅藻的个 定型SiO2的碱溶性质与结晶型SiO2不同，可以在碱溶液中溶出。根据碱溶前烧样品的二氧化 与碱溶后洗净滤渣的二氧化硅含量计算硅藻土矿样的硅藻含量。

取约30g按5.1.2制备好的硅藻土样品，放在瓷血中，将瓷血置于高温炉中，由低温升温到700℃， 在700℃下焕烧30min。将盛样的瓷皿取出置于干燥器中冷却。取部分冷却后的该烧样品按5.4所述 方法分析二氧化硅含量，即为缎烧硅藻土中SiO2含量。再准确称取冷却后的该缎烧样品20g（精确至 0.0001g）于300mL烧杯中，加蒸馏水或去离子水50mL，并按SiO2+2NaOH→Na2O·SiO2+H20计算分 析纯固体氢氧化钠的加入量，称取计算的氢氧化钠加入到烧杯中，将烧杯置于96℃恒温水浴锅中搅拌 反应1.5h。在反应过程中，每隔20min补充适量的热的蒸馏水或去离子水，以保持水位基本不变。反

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应液冷却至60℃左右时用抽滤瓶抽真空过滤，并将滤渣用热的蒸馏水或去离子水洗涤，且至取沉漆液 滴，加入5滴盐酸（1十5)检验无白色沉淀，且溶液pH值呈中性为止。然后将滤渣在105℃～110℃下烘 干3h，置于干燥器中冷却后，准确称量（精确至0.0001g）。再按5.4所述方法对滤渣进行二氧化硅含 量分析，即为滤渣中SiO,含量。

硅藻的百分含量按式公（4）计算：

m3一一碱溶前燈烧硅藻土中SiO2的质量（20g焕烧硅藻土×殿烧硅藻土中SiO2含量），单位为 克（g）； m4一一碱溶后滤渣中SiO2的质量（干燥后的滤渣质量（g)x滤渣中SiO2含量），单位为克（g)； 20一一碱溶熳烧硅藻土试样的质量。

5.6三氧化二铁的测定

5. 6. 1方法提要

在pH值为1.8～2.0、温度为60℃～70℃的溶液中，以磺基水杨酸钠为指示剂，用EDTA标作 定。

所用试剂应符合下列要求： a)盐酸(1+1); b 氢氧化铵（1十1)； c 磺基水杨酸钠指示剂溶液（100g/L）： d 氢氧化钾溶液(200g/L)； e CMP混合指示剂：准确称取1g钙黄绿素、1g甲基百里香酚蓝、0.2g酚酞，与50g已在105℃~ 110℃烘干过的硝酸钾混合研磨，保存在磨口瓶中备用； f 氧化钙标准溶液（0.5mg/mL）：准确称取0.8924g碳酸钙（105℃～110℃干燥2h），置于250mL 烧杯中，加入约100mL蒸馏水。盖上表面血，沿杯口滴加盐酸（1十1)至碳酸钙全部溶解后， 加热煮沸2min～3min，待冷却后，转移到1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀； g 乙二胺四乙酸二钠（简称EDTA）标准溶液［（EDTA）=0.01mo1/L]：称取3.72gEDTA溶于 200mL水中，加热溶解。冷却，用水稀释至1L，摇匀。 按下列方法标定EDTA标准溶液对三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙和氧化镁的滴定度； 准确吸取上述氧化钙标准溶液10mL于300mL烧杯中，用水稀释至200mL左右，加少许CMP混合 示剂，在搅拌下滴加氢氧化钾溶液（200g/L）至出现绿色荧光后再过量1mL～2mL，用EDTA标准溶 商定至绿色荧光消失呈现红色。按公式（5）～公式（8)计算EDTA标准溶液对三氧化二铁、三氧化二 氮化钙和氧化镁的滴定度，其值按GB/T8170修约至四位小数。

CxV MFe,o, C×V = X 2M co × 0.7977 V, V

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CxV MAl,O C×V 2Mcaco, V 0.5094 V2 V2 C×V Mcao Tcao V Mcaco, V C×V MMgo TMro C×V 1×0.4028 V2 Mco. V2

取25mL5.4.1.3中的(A)液或5.4.2.3中的(B)液于300mL烧杯中，加水稀释至约100mL，用氢氧 化铵（1十1)调节溶液pH值至1.8～2.0（用精密pH试纸检验）。将溶液加热至70℃，加10滴磺基水杨 酸钠指示剂溶液（100g/L），用EDTA标准溶液[c(EDTA)=0.01mo1/L]缓慢滴定至亮黄色或无色，终点 时的温度应不低于60℃。

5. 6. 4 结果计算

三氧化二铁的百分含量按公式(9)计算：

TFe,o, × V× n × 100% m × 1000

TFe0,一一每毫升EDTA标准溶液相当于三氧化二铁的毫克数，单位为毫克每毫升（mg/mL）； 一一滴定时消耗的EDTA标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； 试样溶液的总体积与所分取试样溶液的体积之比； 一一试样的质量，单位为克（g）。

2行测定结果之差不应超过0.20%，否则应重新

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5.7三氧化二铝+二氧化钛的测定

5. 7. 1方法提要

在滴定铁后的弱酸性溶液中，用酒石酸钾钠掩蔽钛，加入过量的EDTA与铝络合，以二甲基酚橙为 指示剂，用乙酸锌标准溶液回滴过量的EDTA，

所用试剂应符合下列要求： a) 盐酸（1+1)； b） 氢氧化铵（1十1）； c） 二甲酚橙溶液(2g/L)； 酒石酸钾钠溶液（200g/L）； 六次甲基四铵溶液（200g/L）； EDTA标准溶液(0.01mo1/L)：详见5.6.2g)； 名 乙酸锌标准溶液（c[Zn(CHCOO)2]=0.02mo1/L)：称取3.7g乙酸锌[Zn（CH;COO)2]溶于1L 水中，然后用冰乙酸调整溶液pH值约为5.7（用pH试纸检验）。 按下列方法标定EDTA标准溶液与乙酸锌标准溶液的体积比（K)；准确吸取20.00mLEDTA标准溶 夜（0.01mo1/L），置于300mL烧杯中，用水稀释至150mL左右。加入5mL六次甲基四胺溶液（200g/L） 和3～4滴二甲酚橙指示剂(2g/L），以乙酸锌标准溶液（0.02mo1/L）滴定至溶液由黄色变为紫红色。 K值按公式(10)计算：

式中： 20.00一一EDTA标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； V一一滴定所用乙酸锌标准溶液的体积，单位为毫升（mL）

5. 7.3 分析步骤

在5.6.3滴定铁后溶液中，加入酒石酸钾钠溶液5mL并搅拌，准确加入EDTA标准溶液20mL～40ml （视铝含量而定）。加1～2滴二甲酚橙指示剂(2g/L），加热至40℃～50℃，滴加氢氧化铵（1+1)至溶液 刚变为紫红色，再用盐酸（1十1)调整至黄色，并过量1～2滴。加热微沸3min～5min，冷却后用水稀 释至150mL左右，加入5mL六次甲基四胺溶液(200g/L)和3～4滴二甲酚橙指示剂(2g/L)，用乙酸锌 标准溶液（0.02g/L)滴定至溶液由黄色变为紫红色。

5. 7. 4 结果计算

三氧化二铝十二氧化钛的百分含量按式（11)计

(Al,O, + TiO,)(%) = m × 1000

加入EDTA标准溶液的体积，单位为毫升（mL）：

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V一一消耗的乙酸锌标准溶液的体积，单位为毫升(mL)； K一一EDTA标准溶液与乙酸锌标准溶液的体积比； Tal,o,一一每毫升EDTA标准溶液相当于三氧化二铝的毫克数，单位为毫克每毫升（mg/mL)； m一一试样质量，单位为克(g)。

5. 7. 5 允许差

两次平行测定结果之差不应超过0.30% 否则应重新量取试液测定 以不超差的两次平行测定结果的算术平均值作为报告值，按GB/T8170修约至

5.8氧化钙和氧化镁的测定

5. 8. 1方法提要

用六次甲基四胺分离三价金属离子，分别以钙指示剂和铬黑T为指示剂，用EDTA标准溶液 和钙、镁含量。

5. 8. 4 结果计算

氧化钙的含量按公式（12)计算：

JC/T414=2017

氧化镁的含量按公式（13)计算：

Tcao ×V× n CaO(%) = × 100% m × 1000

Tcao一一每毫升EDTA标准溶液相当于氧化钙的毫克数，单位为毫克每毫升（mg/mL）； TMgo一一每毫升EDTA标准溶液相当于氧化镁的毫克数，单位为毫克每毫升（mg/mL）： Vi一一滴定钙所消耗的EDTA标准溶液的体积，单位为毫升（mL)； V2一一滴定钙、镁合量所消耗EDTA标准溶液的体积，单位为毫升(mL)； 7一一试样溶液的总体积与所分取试样溶液的体积之比； 一一试样的质量，单位为克（g）。

两次平行测定结果之差不应超过0.10%，否则应重新量取试液测定。 均以不超差的两次测定结果的算术平均值作为报告值，按GB/T8170修约至二位小数。

仪器设备应符合下列要求： a）高温炉；调整范围为0℃~1100℃，控温器灵敏度土10℃： b）瓷埚或铂：30mL； c)天平：感量不大于 0. 000 1 g。

5. 9.2 分析步骤

称取约1g（精确至0.0002g)十 的瓷埚中，将盖斜置于埚上。将埚放入高温炉， 自低温逐渐升温至700℃并保温2h，取出埚 后，置于干燥器中冷却至室温，称量（精确至 如此反复操作直至恒量

5. 9.3 结果计算

烧失量按公式(14)计算

(%) = m, m

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否则应重新称取试样测定。 以不超差的两次平行结果的算术平均值作为报告值，并按GB/T8170修约至二位小数。

仪器设备应符合下列要求： a）称量瓶：容积不小于80mL； b）天平：感量不大于0.01g； c）电热干燥箱：调温范围为0℃～300℃，控温器灵敏度土1℃

5. 10. 2 试验步骤

称取约10g（精确至0.01g)试样，置于恒重的称量瓶中。半开瓶盖放入干燥箱中，在105℃~ 烘干3h，盖严称量瓶，取出放入干燥器中冷却至室温，称量（精确至0.01g）。反复操作直至恒

水分含量按公式（15)计

分含量按公式（15)计算：

式中： m——烘干后称量瓶及试样的质量，单位为克（g)； m一一试样的质量，单位为克(g)。

水分(%) =" m m

水分(%)=" "s ×100% m

两次平行测定所得结果之差不应超 取试样测定。

11振实体积密度的测定

仪器设备应符合下列要求： a）装填体积测定仪：振动频率（250士15)次/分，振幅（3土0.1)mm； b）天平：感量不大于0.01g； c）量简：容积250cm，分度值不大于5cm。

5. 11. 2 试验步骤

5.11.2.2量取烘干后的试样(200土10)cm，加入量筒中。加试样时，倾斜量筒并相对轴线作转动，以 避免形成空隙。 5.11.2.3称取量筒加试样的质量（精确至0.01g），并记录。 5.11.2.4轻拍量筒使样品的表面接近水平，塞上塞子。然后把量筒安装到装填体积测定仪的座架上。 开启由源使量筒振动1250次

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5.11.2.5读取量筒中试样的体积（精确

.5读取量筒中试样的体积（精确至1cm）。

5. 11. 3结果计算

振实体积密度按公式(16)计算：

mg一一量筒加试样的质量，单位为克（g）； m10一一量筒的质量，单位为克(g)； V一一量简中试样的体积，单位为立方厘米（cm）

振实密度（g/cm²）="9

振实密度（g/cm²）= V

两次平行测定所得结果之差不应超过0.05g/cm，否则应重新称取试样测定。 以不超差的两次平行结果的算术平均值作为报告值，并按GB/T8170修约至二位小数。

仪器设备应符合下列要求： a）酸度计：精度不大于0.1pH； b) 天平：感量不大于0.01g； cJ 锥形瓶：容积300mL左右； d) 烧杯：容积150mL左右： e) 加热板。

5. 12.2 分析步骤

准确称取5.00g试样，装入锥形瓶中，加入100mL中性蒸馏水，搅拌均匀后，盖上表面 微沸10min，用快速定性滤纸过滤于烧杯中，冷却到室温。然后用酸度计对滤液进行pH值的

两次平行测定所得结果之差不应超过0.2，否则应重新称取试样测定。 以不超差的两次平行结果的算术平均值作为报告值

5.13比表面积的测定

安GB/T5816进行。

验项目为外观、二氧化硅含量、硅藻含量、振

型式检验项目为第4章规定的所有项目。有下列情形之一时，应进行型式检验： a）新产品投产或产品定型鉴定时； 矿源、工艺等发生较大变化，可能影响产品质量时； 出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异时； d 产品停产三个月以上恢复生产时； 正常生产时，每六个月进行一次

以同一矿源地、同一规格、同一等级的硅藻土矿产品300t为一批。不足300t仍按一批计。

除水分外，其他各项质量指标若全部符合第4章要求时，则综合判定该批产品合格。如有一项或一 顶以上质量指标不符合第4章要求时DB34／T 2841-2017 MPE 双壁波纹管通用技术要求，应用备查样品对不符合项进行复验，若复验结果都符合第4章要 求时，仍判定该批产品合格：否则综合判定该批产品不合格。

7标志、包装、运输和购存

袋装硅藻土矿产品外包装上应标明产品标记、净质量、矿源地、生产厂名、厂址和防雨防潮标识 每批产品应附有产品合格证。产品合格证应包括产品标记、检验日期、生产广名称和批号，并加盖 制造企业检验部门的公章及检验人员印记

袋装硅藻土矿产品采用内衬塑料薄膜、外加塑料编织袋包装，每袋质量允许公差土2%。 经供需双方协商也可采用其他包装和散装，但不得对环境造成污染

7.3.1硅藻土矿产品在运输过程中要防雨、防潮和防止包装破损。 7.3.2硅藻土矿产品不得与有害、有毒、有异味、有腐蚀性的物品及其他污染物混装、混运 7.3.3装卸过程中，严禁抛掷和用铁钩提拉，

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CJJ／T 117-2017 建设电子文件与电子档案管理规范(完整正版、清晰无水印).pdf硅藻土矿产品应贮存于干燥的仓库中。不得与有害、有毒、有异味物质一起存放。