GBT 37363.4-2020 涂料中生物杀伤剂含量的测定 第4部分:多菌灵含量的测定.pdf

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GBT 37363.4-2020 涂料中生物杀伤剂含量的测定 第4部分:多菌灵含量的测定.pdf

ICS 87.040 G50

GB/T 37363.4—2020

涂料中生物杀伤剂含量的测定

DB36/T 1152-2019 工业与民用建筑机制砂生产与应用技术规程国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会

GB/T 37363.42020

第1部分:异噻唑啉酮含量的测定; 第2部分:敌草隆含量的测定; 第3部分:三氯生含量的测定; 一第4部分:多菌灵含量的测定; 本部分为GB/T37363的第4部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由中国石油和化学工业联合会提出。 本部分由全国涂料和颜料标准化技术委员会(SAC/TC5)归口。 本部分起草单位:中海油常州涂料化工研究院有限公司、常州光辉新材料研究所有限公司、立邦涂 科(中国)有限公司、三稞树涂料股份有限公司、深圳产由高科新材料有限公司、青岛兴国涂料有限公司 青岛职业技术学院。 本部分主要起草人:李进颖、李广东、赵绍洪、蔡雪娜、戴俊、主亚能、徐新祥、刘泊辰、梁利花 赵美法,倪维良

GB/T 37363.42020

涂料中生物杀伤剂含量的测定

警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可育 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T3186色漆、清漆和色漆与清漆用原材料取样 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T12806—2011 实验室玻璃仪器单标线容量瓶 GB/T 12807—1991 实验室玻璃仪器 分度吸量管 GB/T12808—2015 实验空玻璃仪器 单标线吸量管

7.1.2 液相色谱法

将样品搅拌均匀[如样品为固态,可在室温下用粉碎设备将样品粉碎,并用不锈钢金属筛(4.5)过 筛],称取约1g试样(精确至0.1mg),于25mL容量瓶(5.6)中,记录试样质量m,加入约10mL甲醇 (4.1),充分振摇使试样得到最大程度分散,再用甲醇(4.1)稀释至刻度,充分振摇使试样得到最大程度 分散,制成试样溶液,记录定容体积V。用超声波提取仪(5.4)在水浴温度不超过30℃的条件下超声提 取20min后,移取适量上述溶液于离心管中,在离心机腔体温度不超过30℃的条件下离心20min~ 30min,至上层出现清液,记为溶液A,如离心效果不佳,不能有效分层,可适当增加转速或增加离心 时间。 当选择其他溶剂作为提取溶剂时,用单标线吸量管(5.8)移取1mL清液A于10mL容量瓶(5.6) 中,用甲醇(4.1)定容至刻度,记为溶液B。 取适量溶液A或溶液B.用微孔滤膜(4.4)过滤,保留滤液C.用于提取溶液的测定(7.6.1)

将样品搅拌均匀[如样品为固态,可在室温下用粉碎设备将样品粉碎,并用孔径0.55mm不锈钢金 属筛(4.5)过筛」,称取约0.5g试样(精确至0.1mg),于25mL容量瓶(5.6)中,记录试样质量m,加人 约10mL申醇(4.1),充分振摇使试样得到最大程度分散,再用甲醇(4.1)稀释至刻度,充分振摇使试样 得到最大程度分散,制成试样溶液,记录定容体积V。用超声波提取仪(5.4)在水浴温度不超过30C的 条件下超声提取20min后,移取适量上述溶液于离心管中,在离心机腔体温度不超过30℃的条件下离

心20min~30min,至 层出现清液,记为浴 不能有效分层,可适当增加转速或 增加离心时间 用单标线吸量管(5.8)移取1mL溶液D于25mL容量瓶(5.6)中,用甲醇(4.1)稀释至刻度(当选择 其他溶剂作为提取溶剂时,仍用甲醇作为稀释溶剂),记为溶液E。取适量溶液E,用微孔滤膜(4.4)过 滤.保留滤液F.用于提取溶液的测定(7.6.2)

7.3.1LC测试条件

DB32/T 3490-2018 低碳城市评价指标体系7.4配制标准工作溶液

称取约0.02g多菌灵(4.3),精确至0.1mg,于100mL容量瓶(5.6)中,用甲醇(4.1)定容至刻度,再 采用逐级稀释的方法,用分度吸量管(5.7)或单标线吸量管(5.8)移取上述溶液于适合的容量瓶(5.6)中, 月甲醇(4.1)稀释上述溶液成适用质量浓度的多菌灵标准工作溶液。另需配制一个不加多菌灵标样的 二作溶液。标准工作溶液在4℃以下避光保存,有效期为7d。 注:也可直接使用已知质量浓度的多菌灵标准溶液

接7.3.1的测试条件测定滤液C,以保留时间定性,记录多菌灵的液相色谱图(参见A.2),对多菌灵 的峰面积(扣除空白试验中多菌灵的峰面积)定量,通过标准工作曲线得出滤液C中多菌灵的质量浓度 。如滤液C中多菌灵的质量浓度超出标准工作曲线范围,可以用甲醇(4.1)适当稀释后上机测定。

按7.3.2测试条件测试滤液F。记录多反应监测(MRM)色谱图(参见B.2),对定量选择离子(参 B.2)进行峰面积积分(扣除空白试验中多菌灵的峰面积),采用外标法定量。通过标准工作曲线律 液F中多菌灵质量浓度β,如滤液F中多菌灵的质量浓度超出标准工作曲线范围,可以用甲醇( 当稀释后上机测定

GB/T 37363.42020

试样中多菌灵的含量以多菌灵的质量分数u计,数值以毫克每千克(mg/kg)表示GB/T 50527-2019 平板玻璃工厂节能设计标准,按公式(1) 计算:

一—从标准工作曲线上读取的多菌灵的质量浓度,单位为微克每毫升(ug/mL); V一试验溶液的定容体积,单位为毫升(mL); F一试验溶液的稀释因子; m一试样的质量,单位为克(g)。 计算两次平行试验测试结果的平均值,以平均值报出结果。当测定值小于100mg/kg时,结果表 示到小数点后一位;当测定值大于或等于100mg/kg且小于1000mg/kg时,以整数值报出结果;当测 定值大于或等于1000mg/kg时,以三位有效数 乘以幂次方报出结果

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