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T／CWAN 0029.5-2021 镍基焊接材料化学分析方法 第5部分：磷含量测定 正丁醇-三氯甲烷萃取分光光度法.pdfICS25.160.20
镍基焊接材料化学分析方法
T/CWAN 0029.5—2021目次前言1范围.2规范性引用文件.3总则...4原理...5试剂..6仪器..7试样...8分析步骤8.1试科....8.2测定次数8.3空白试验8.4测定....8.5工作曲线的绘制9分析结果计算10精密度.I结果报告
知名房企新建造技术成套工法临水临电标准做法T/CWAN 0029.52021
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镍基焊接材料化学分析方法
警示一一使用本文件的人 文件并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适 规规定的条件
本文件规定了正丁醇一三氧甲烷萃取钼蓝光度法测定镍基焊接材料的磷含量。 本文件适用于镍基焊接材料（包含镍基焊条、焊丝、熔敷金属及焊粉）中质量分数为00010%~ 0.012%的磷含量。
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分总则与定义 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分确定标准测量方法重复性与 再线性的基本方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（ISD3696) GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶（ISD1042） GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管（ISD648） GB/T12809实验室玻璃仪器玻璃量器的设计和结构原理（ISD384） GB/T12810实验室玻璃仪器玻璃量器的容量校准和便用方法（ISD4787） GB/T20066钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法（ISD14284）
文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分总则与定义 6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分确定标准测量方法重复性与
31除非另有说明，在分析中仅使用确认的分析纯试剂；所用水为蒸馏水、去离子水或相当纯度的水， 应符合GB/T6682的规定。 32所用仪器均应在检定周期内，其性能应达到检定要求的技术参数指标玻璃容器使用GB/T12808、 GB/T12809、GB/T12806中规定的A级，具体使用方法参照GB/T12810的要求。
1除非另有说明，在分析中仅使用硕 符合GB/T6682的规定。 2所用仪器均应在检定周期内，其性能应达到检定要求的技术参数指标玻璃容器使用GB/T12 /T 12809、GB/T 12806中规定的A级，具体使用方法参照GB/T 128L0的要求。
试料经混合酸落解，在确酸介质中 氧甲烧萃取，用 氯化亚锡还原成磷钼杂多蓝，并苯取至水相中，于分光光度计波长680nm处测量其吸光度。
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5.19.1磷标准储存溶液：称取预先经105C～110℃烘干的0.4390g磷酸二氢钾基准试剂溶于水中， 加10L硝酸（5.3），移入1000L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮存于塑料瓶中。此溶液1 L含100Hg磷。 5.19.2磷标准溶液：移取20.00mL磷标准储存溶液（5.19.1）于1000mL容量瓶中，加5mL硝酸 (5.3),用水稀释至刻度,混匀。此济液 1 mL 含2 Pg磷。
6.1分析天平，精确至0.1mg 6.2分光光度计。
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注：如试料(8.1）中含有Nb、Zr、Ti，则需加入2mL氢氟酸（5.9），摇动1min，静置2min，再加入10mL 饱和酸溶液（5.16），摇动10sDB29-172-2007 天津市非承重烧结页岩空心砖墙体技术规程.pdf，放置5min
85.1对Mo、W质量分数分别低于5%的试料
移取0 mL 1.00 mL 2. 00 mL 4.00 mL 6. 00 mLs &.00 mL 10.00 mL 磷标 别置于125mL分液漏斗中，加入6mL硝酸（5.8），以下按&4.1.3进行。 85.2对Mo、W的质量分数分别高于5%的试料 移取0mL、1,00mL、2.00mL、4,00mL、6.00mL、&00mL、10.00mL磷标准溶液（5.19.2）分 别置于125mL分液漏斗中，加入7mL硝酸（5.7），以下按&4.23进行。 R5.3以水为参比，于分光光度计波长680nm处测量其吸光度，以磷质量为横坐标，以吸光度为纵坐 标，绘制工作曲线。
魔的含量以の（P）计，按公式（I）计算：
本标准的精密度试验由8个实验室对镍基样品中磷的4个水平进行测定，按照GB/T6379的 险室对每个元素的每个水平测定3次完成的。原始数据按照GB/T63792，对得到的结果进行统 各元素的含量与试验结果的重复性限r和再现性限R的函数关系式见表1
重复性限r、再现性限R接按表1给出的方程求得。重复性限r、再现性限按表1给出的方程求得。 在重复性条件下，获得的两次独立测量结果的绝对差值不大于重复性限r，以大于重复性限r的情况 不超过5%为前提。 在再现性条件下，获得的两次独立测量结果的绝对差值不大于再现性限R，以大于再现性限R的情况 不超过5%为前提。
杭州市排水管理办法（杭州市人民政府令第314号 2018年12月））T/CWAN 0029.52021
测量结果的可接受性及最终报告结果的确定。 11.1在重复性条件下，如果两个独立测量结果之差的绝对值不大于，可以接受这两个测量结果。最终 报告结果为两个独立测量结果的算术平均值。 11.2在重复性条件下，如果两个独立测量结果之差的绝对值大于，实验室应再测量1个结果。 如果3个独立测量结果的极差不大于1.2r时，取3个独立测量结果的平均值作为最终报告结果。 如果3个独立测量结果的极差大于1.2r时，取3个测量结果的中位值作为最终报告结果。或再测 一个结果。 如果4个独立测量结果的极差不大于1.3r时，取4个测量结果的平均值作为最终报告结果。 如果4个独立测量结果的极差大于1.3r时，则别除4个测量结果的最大值和最小值，取中间两个 值的平均值作为最终报告结果。