标准规范下载简介
DB65／T 3974-2017 土壤中重金属元素的测定 电感耦合等离子体质谱法.pdfDB65/T39742017
金属元素的测定电感耦合等离子
本标准规定了电感耦合等离子体质谱法测定农产品产地土壤中铅汞（Hg）、（Pb）、（Cd）、铬 （Cr）、砷（As）多种重金属元素的方法原理、试剂和材料、仪器和设备、样品、分析步骤、结果计算 与表示、精密度和准确度、质量保证和质量控制等要求。 本标准适用于农产品产地土壤中的汞（Hg）、铅（Pb）、镉（Cd）、铬（Cr）、砷（As）的测定。
本标规定了电感耦合等离子体质谱法测定农产品产地土壤中铅汞（Hg）、（Pb）、镉（Cd）、铬 （Cr）、砷（As）多种重金属元素的方法原理、试剂和材料、仪器和设备、样品、分析步骤、结果计算 与表示、精密度和准确度、质量保证和质量控制等要求。 本标准适用于农产品产地土壤中的汞（Hg）、铅（Pb）、镉（Cd）、铬（Cr）、砷（As）的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 HI/T166土墟环境监测技术规范
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件2002浙J42：阳台及空调搁板建筑构造.pdf，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 HJ/T166 土壤环境监测技术规范
样品由载气（氩气）引雾化系统进行雾化后，以气溶胶形式进入等离子体中心区，在高温和惰性 气氛中被去溶剂化、汽化解离和电离，转化成带正电荷的正离子经离子采集系统进入质谱仪，质谱仪根 据质荷比即元素的质量数进行分离，在一定浓度范围内，元素质量数所对应的信号响应值与其浓度成正 比。
本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯化学试剂。 4.1实验用水：电阻率≥18.2MQ·cm,其余指标满足GB/T6682中的级水标准。 4.2硝酸：P（HNO3）=1.42g/mL，优级纯或优级纯以上，必要时经纯化处理。 4.3氢氟酸：P（HF）=1.298g/mL，优级纯或优级纯以上，必要时经纯化处理。 4.4硝酸溶液：2+98（V+V），取硝酸（见4.2)2mL，加入98mL实验用水（见4.1），混匀。 4.5·标准溶液：购买有证单元素标准储备溶液或混合标准储备溶液，用硝酸溶液（见4.4）稀释标准 储备液至其使用浓度。 4.6．内标标准溶液：P=20μg/L。选用209Bi、115In、72Ge、45Sc为内标元素（内标元素的选择见附 录A中表A.1），用硝酸溶液（见4.4）稀释至20μg/L。 4.7质谱仪调谐溶液：β=10μg/L。选用含有锂（Li)、钇(Y)、铍(Be)、镁(Mg）、钴(Co)、铟（In）、铊 (T1)、铅(Pb)和铋(Bi)元素为质谱仪的调谐溶液，用硝酸溶液（见4.4）稀释至10μg/L。 4.8氩气：纯度不低于99.99%。 4.9氢气：纯度不低于99.99%。
DB65/T 39742017
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5.1电感耦合等离子体质谱仪及其相应的设备。仪器工作环境和对电压的要求需根据仪器说明书进行 执行。仪器扫描范围：（5250）amu，分辨率：10%峰高出所对应的峰宽应优于1amu。 5.2恒温干燥箱。 5.3高压消解罐35mL。 5.4温控电热板：控制精度土0.2℃，最高温度可设定至250℃ 5.5分析天平：精度为0.0001g。 5.6尼龙筛：0.15mm（100目）
按照HJ/T166的相关规定采集和保存土壤样品。样品来集、运输和保存过程应避免沾污和待测 员失
除去样品中的枝棒、叶片、石子等异物，按照HJ/T166的要求，将采集的样品进行风干、粗 田磨至过孔径0.15mm（100目）筛（见5.6）。样品的制备过程应避免沾污和待测元素损失。
称取0.1000g样品于高压消解罐中，加入2mL硝酸 将消解罐放入恒温干燥箱中，190℃消解36h。消解完后将消解罐取出，放凉，将内衬罐置于电热板上蒸 干，加入混合内标，再加2mL硝酸（见4.2），10mL水后密封放入恒温干燥箱中，140℃消解5h消解残渣 冷却至室温，用试样用水将消解液洗入50mL比色管，定容至刻度，摇匀备用
6.4实验室空白试样的制备
7.1.1仪器的参考条件
不同型号的仪器其最佳工作条件不同、标准模式、碰撞/反应池模式等应按照仪器使用说明书进行 操作。仪器干扰及消除见附录A。
点燃等离子体，仪器稳定30min。使用质谱仪调谐液（见4.7）对仪器的灵敏度、氧化物和双电荷进 行调谐，在仪器的灵敏度、氧化物、双电荷满足要求的条件下，调谐溶液中所含元素信号的相对标准偏 差≤5%。在涵盖待测元素的质量范围内进行质量校正和分辨率校正。
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试样测定前，先用硝酸溶液（见4.4）冲洗信号直到信号降至最低，待分析信号稳定后才可开始测 定。试样测定时应加入与绘制标准时相同量的内标元素标准使用溶液。若样品中待测元素的浓度超出校 准曲线范围，需用硝酸溶液（见4.4）稀释后重新测定。试样溶液基体复杂，多原子离子干扰严重时， 可通过碰撞/反应池模式技术进行校正。 元素含量高时可选用自动衰减，测试As需打开H碰撞模式，
3.1”与试样相同的测试条件测定实验室空白试栏
样品中元素含量按照公式（1）进行计算。
式中： X一样品中元素的含量，mg/kg; Ci一样品中元素的浓度，μg/L； Co实验室空白样品中元素的浓度DBJ／T 45-042-2017标准下载，μg/L： m一试样质量，g; V一试样定容体积，mL。
式中： X一样品中元素的含量，mg/kg; Ci一样品中元素的浓度，μg/L； Co实验室空白样品中元素的浓度，μg/L m一试样质量，g; V一试样定容体积，mL。
、砷结果保留三位有效数字，镉、汞保留到小类
相对标准偏差在1.6%～8.1%之间JT／T 1337-2020 链式提升器操作要求.pdf，加标回收率94.7%~108%。 测定范围及最低检出浓度见附录B
10质量保证和质量控制
10.2内标：每次分析中必须检测内标的强度，如果仪器发射漂移或有干扰产生，应查找原因后重新分 析。如果发现基体干扰，需要进行稀释后测定。 0.3空白：每批样品至少做一个全程序空白及实验室空白。 10.4实验室控制样品：每批样品中，应在试剂空白中加入每种分析物质，其加标回收率应在80%120% 之间：也可直接使用有证标准物质，其测定值应在标准要求的范围内。 10.5.平行样：每批应至少有10%的平行双样，样品数量少于10个时，应测定一个平行双样；两个平 行样品测定结果的相对偏差应小于等于20%。