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《工业企业挥发性有机物排放控制标准》(DB12_524 -2020).pdf确定某排气简最高允许排放速率的内插法和外推法
确定某排气简最高充许排放速率的内插法和外推法
式中:Q一某排气筒最高允许排放速率601 砖基础砌筑施工工艺,kg/h; Qa+I 对应于排气筒ha+1的表1所列最高允许排放速率,kg/h; 某排气筒的几何高度,m; 比某排气筒低的表1所列高度中的最大值,m; ha+ 比某排气筒高的表1所列高度中的最小值,m。 G.2某排气筒高度高于表1所列排气筒高度的最高值时,用外推法计算其最高允许排放速率,按公式 (G2)计算:
式中:Q某排气筒最高允许排放速率,kg/h; Qa+I一 对应于排气筒ha+1的表1所列最高允许排放速率,kg/h; 某排气筒的几何高度,m; 比某排气筒低的表1所列高度中的最大值,m; ha+1 比某排气筒高的表1所列高度中的最小值,m。 G.2某排气筒高度高于表1所列排气筒高度的最高值时,用外推法计算其最高允许排放速率,按公式 (G2)计算:
Q = Qn(h/h,)
式中:Q一某排气筒最高允许排放速率,kg/h; Qb——表1所列排气筒最高高度对应的最高允许排放速率,kg/h; h—某排气筒的几何高度,m; hi 表1所列排气筒的最高高度,m。
采用填充适合的吸附材料的吸附管直接采集固定污染源废气中挥发性有机物(或先用气袋采集 将气袋中的气体采集到吸附管中),将吸附管置于热脱附仪中脱附,脱附气体经气相色谱分离后 谱检测。根据保留时间、质谱图或特征离子进行定性,外标法或内标法定量。
H. 3.1 采样穿透
串联两支吸附管采样,若后边一支吸附管的分析结果超过前、后两支和的10%,则认为已经发生 采样穿透。
当恒定浓度的分析物质穿过吸附剂时,在吸附剂的后端能检出分析物质浓度的5%时进 气的总体积。
H.3.3安全采样体积
2/3的穿透体积定义为安全采样体积。
H.4. 1 甲醇 (CH:OH):色谱纯。
H.4. 1甲醇(CH.OH):色谱纯。
H. 4. 2 标准物质
使用高压钢瓶储不 存的标作 1.0MPa,必须符合国家标准或国际权威机构认证 的标准且在有效期内使用。标准气体的稀释建议使用动态稀释方法,
H.4.6氨气:纯度99.999% H.4. 7氮气:纯度 99.999%。
H.5.4 热脱附装置
老化装置的最高温度应达到400℃以上,最大载气流量至少能达到100mL/min,流量可调。 新购的吸附管或采集高浓度样品后的吸附管需进行老化。 老化温度、老化流量和老化时间等参数参照吸附管使用说明书。
H.5.6.1管采样系统
H.5.6.2真空气体采样箱采样系
H. 5.8 流量校准讯
H.5.9.1半导体制冷除湿装置
电流为3A,电压为12V,最大温差60℃,除湿器中气路部分的材质,采用不锈钢及聚四氟乙烯导 管,除湿部件设计成可更换的组件。 H.5.9.2冰浴小型撞击式水分收集器。 H.5.10气体稀释装置:最大稀释倍数可达到1000倍。 H.5.11样品加热箱:能够将气袋样品加热达到120℃(±5℃)的加热容器。 H.5.12热脱附标样加载平台:可用于标准溶液加载于空白吸附管中,配置吸附管标准系列。 H.5.13注射器:包括:微量注射器(10、50、100μL)和大体积注射器(10、25、50、100mL)。 H.5.14一般实验室常用仪器和设备
H.6.1预调查或预监测
H.6.2吸附管的准备
老化后的吸附管两端立即用密封帽密封,放在气密性良好的密封袋或密封盒中保存,密封袋或密封 盒存放在装有活性炭的容器中。 注:建议定期对容器中活性炭进行更换
H.6.3.1采样系统气密性检查
H.6.3.2吸附管采样
和HJ732的相关规定对采样系统进行气密性检
样品采集完成后,应迅速取下吸附管,密封吸附管两端,放置密封容器中,7d内分析 6.5全程序空白样品的采集
将吸附管运输到采样现场,打开密封帽,立即密封吸附管两端。同已采集样品的吸附管一同存放并 带回实验室分析。 每次采集样品,都应至少带一个全程序空白样品
H.7.1仪器分析参考条件
H.7.1仪器分析参考条件
H.7.1.1热脱附仪参考条件
讲脱附温度:300℃:冷阱脱附时间:3min:传输线温度:120℃。
H.7.1.2气相色谱仪参考条件
进样口温度:150℃;载气:氢气;分流比:5:1;柱流量(恒流模式):1.2mL/min;
H.7.1.3质谱参考条值
H.7.2仪器性能检查
分析样品前,应按仪器说明书规定对仪器进行调谐和检查,符合要求后进行测定。 7.3校准
H.7.3.1标准溶液配制校准曲线吸附管
若使用挥发性有机物标准溶液进行校准,按照下列步骤配制校准曲线系列吸附管。 用微量注射器分别移取不同体积的挥发性有机物标准贮备溶液配制成浓度分别为5.00、10.0、20.0、 50.0、100μg/mL的混合标准溶液系列。若测定的废气挥发性有机物浓度高,可配制高浓度标准溶液(如: 100、200、400、800、1000μg/mL),注意不要超过仪器测定的线性范围。 将老化好的吸附管装到热脱附标样加载平台上(注意吸附管进气端朝向注射器),取一定量的混合 标准溶液和内标使用液(若采用外标法则不需加入)注入空白吸附管,用氮气吹扫吸附管2min,得到 含量为5.00、10.0、20.0、50.0、100ng的校准曲线系列吸附管。
100、200、400、800、1000μg/mL),注意不要超过仪器测定的线性范围。 将老化好的吸附管装到热脱附标样加载平台上(注意吸附管进气端朝向注射器),取一定量的混合 标准溶液和内标使用液(若采用外标法则不需加入)注入空白吸附管,用氮气吹扫吸附管2min,得到 含量为5.00、10.0、20.0、50.0、100ng的校准曲线系列吸附管。 H.7.3.2标准气体配制校准曲线吸附管 若使用挥发性有机物标准气体进行校准,可采用下列两种方式配制校准曲线系列吸附管。 H.7.3.2.1直接配制校准曲线吸附管 气体标准浓度为1umol/mol,用注射器取不同体积的标准气体注入空白吸附管中,配制成含量为
7.3.2标准气体配制校准曲线吸附管 若使用挥发性有机物标准气体进行校准,可采用下列两种方式配制校准曲线系列吸附管。 7.3.2.1直接配制校准曲线吸附管 气体标准浓度为1umol/mol,用注射器取不同体积的标准气体注入空白吸附管中,配制成含 0、2.0、5.0、10.0、20.0nmol的校准曲线系列吸附管
H.7.3.2.2稀释法配制校准曲线吸附管
用气体稀释仪将标准气体稀释配制成不同浓度的标准气体系列,再用注射器移取50mL的标准气体 注入空白吸附管内,配制成含量为1.0、2.0、5.0、10.0、20.0nmol的校准曲线系列吸附管。
H.7.3.3校准曲线绘制
将校准曲线系列吸附 营放进热脱附仪,按照仪器参考条件,依次从低浓度到高浓度进行分析测定 根据目标物/内标物质量比和目标物/内标物特征质量离子峰面积(或峰高)比,用最小二乘法或者相对 响应因子绘制校准曲线,
参照标样加载步骤,在采好样品的吸附管中加入内标物(外标法不需加入内标)。按照仪器参 对样品进行仪器分析。载气流经吸附管的方向应与采样时气体进入吸附管的方向相反, 7.5空白试验 按与样品测定相同步骤分析全程序空白样品
H. 7. 5 空白试验
按与样品测定相同步骤分析全程序空白样品
H. 8. 1 定性分析
目标化合物以保留时间、质谱图或特征离子比较进行定性。 对于其他未规定物质根据质谱谱库检索结果,结合H.6.1预调查或预监测结果进行定性。 定量分析 外标法的标准曲线相关系数一般应达到0.990。
目标化合物以保留时间、质谱图或特征离子比较进行定性。 对于其他未规定物质根据质谱谱库检索结果,结合H.6.1预调查或预监测结果进行定性
内标法的标准曲线相关系数一般应达到0.990,或平均相对响应因子的相对标准偏差RSD≤30%, 相对响应因子≥0.010
H.8.2.1有组织废气定量
待测目标物的质量浓度,按照下面公式进行计算。
式中:p目标物的质量浓度,mg/m; m—样品中目标物的质量,ng; Vs标准状态下(101.325kPa,273.15K)干气采样体积,mL。 H. 8. 2. 1. 2 标准气体系列定量
式中:p—目标物的质量浓度,mg/m; u—样品中目标物的量,nmol; M——样品中目标物的摩尔质量,g/mol; Vs——标准状态下(101.325kPa,273.15K)于气采样体积,mL。
H.8.2.2无组织废气定量
待测目标物的质量浓度,按照下面公式进行计
式中:p—目标物的质量浓度,μg/m; m—样品中目标物的质量,ng; Vs标准状态下(101.325kPa,273.15K)的采样体积,L, H. 8. 2. 2. 2标准气体系列定量
式中:p—目标物的质量浓度,μg/m’; u——样品中目标物的量,nmol; M——样品中目标物的摩尔质量,g/mol; 标准状态下(101.325kPa,273.15K)的采样体积,L。
式中:p一目标物的质量浓度,ug/m; v一样品中目标物的量,nmol; M一一样品中目标物的摩尔质量,g/mol; Vs—标准状态下(101.325kPa,273.15K)的采样体积,L。 H.8.2.3其他未规定物质的定量 对于行业规定的必测VOCs单项物质之外的其他未规定物质的定量以甲苯为标准物质计算浓度,结 果以甲苯计。 H.8.2.4总反应活性挥发性有机物(TRVOC)质量浓度的计算 总反应活性挥发性有机物(TRVOC)质量浓度为VOCs单项必测物质和其他未规定物质的质量浓 摩之和
H.8.2.3其他未规定物质的定量
果以甲苯计。 H.8.2.4总反应活性挥发性有机物(TRVOC)质量浓度的计算 总反应活性挥发性有机物(TRVOC)质量浓度为VOCs单项必测物质和其他未规定物质的质量浓 之和
测定结果的小数点后位数的保留与方法检出限一致,最多保留三位有效数字。
H.9质量保证与质量控制
新购买或自行填充的吸附管需进行空白水平测试和吸附解吸效率评价。 采集样品前,应抽取10%的吸附管进行空白检验,当采样数量少于10个时,应至少抽取1根。空 白管中目标物的质量应小于仪器检出限,否则应重新老化
H.9. 3 实验室空自
每次分析样品前应用一根空白吸附管代替样品吸附管,用于测定系统空白,系统空白小于检出 能分析样品。
每批样品应至少做一个全程序空白样品,全程序空白样品中目标化合物的含量过大可疑时,应对本 批数据进行核实和检查。
每批样品应做一个校准曲线中间浓度校核点,中间浓度校核点测定值与校准曲线相应点浓度的 差应不超过30%,若不满足,应重新绘制校准曲线
比样品应做一个校准曲线中间浓度校核点,中间 不超过30%,若不满足,应重新绘制校准曲线。
H. 9. 6 吸附管的穿透试验
串连二支吸附管米样,如果在后 则认为吸附管发生穿透,本点位同周期采集的全部样品无效,本点位应重新采样。
DB11/ 1055-2013 防水卷材行业大气污染物排放标准H.9.7采样器流量校准
吸附管采样过程中流量误差应在土5%内,否则应重新采样。
吸附管中残留的挥发性有机物对测定的于扰较大, 严格执行老化和保存程序能使此于扰降到
H.11且标物的检出限和测定下限
115种自标物方法的权器检出限和测定下限见表H.1 实验室可根据样品采样体积或气袋采样时吸附管的采样体积计算得到方法检出限和测定下限。 当采样体积为300mL时,115种目标物全扫描方式的方法检出限和测定下限见表H.1。采样体积 为2L时,115种目标物全扫描方式的方法检出限和测定下限见表H.1
目标物的检出限和测定工
路基预应力管桩复合地基软基处理施工方案2115种目标物的定量离子和辅助离子见表H.2
表 H.2且标物的定量离子和辅助离子