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T／CCAS018-2021 水泥用低热值原燃料发热量的测定方法.pdf

低热值原燃料发热量的测定方

范围 规范性引用文件 术语和定义 实验室条件 仪器和设备 试剂和材料· 试样的制备 试样前处理 恒温式发热量测定仪法 自动发热量测定仪法·· 结果的表述· 基准的换算 方法的精密度·

重庆市巫峡长江公路大桥施工方案值温式发热量测定 自动发热量测定仪法 结果的表述 基准的换算 方法的精密度

本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国水泥协会提出并归口。 本文件主要起草单位：中国建材检验认证集团股份有限公司、浙江鑫美博新材料有限公司、长沙开 元仪器有限公司、中国建材检验认证集团枣庄有限公司、中国建材检验认证集团云南合信有限公司。 本文件主要起草人：于克孝、周剑波、刘亚民、刘莉、崔进、吴莎莎、梁慧超、徐颖、于鸿雁、卢娟娟 王长安、段兆辉。 本文件主要审查人：王郁涛、黄忠卫、孙辉、胡利民、余松柏、杨莉荣、李海宏、钟文。 本文件为首次发布

水泥用低热值原燃料发热量的测定方法

水泥用低热值原燃料发热量的测定方法

本文件规定了水泥用低热值原燃料发热量的测定方法。 本文件适用于发热量低于12.54MJ/kg的石煤、煤研石、油母页岩、风化煤、泥煤、次褐煤等低热值 原燃料和指定采用本文件的其他材料。

下列文件中的内容通过文中的规范性号用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的弓引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于 本文件。 GB/T212煤的工业分析方法 GB/T213一2008煤的发热量测定方法 GB/T214 煤中全硫的测定方法 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定

a 进行发热量测定的实验室，应为单独房间，不应在同一房间内同时进行其他试验项目 b）室温应保持相对稳定，每次测定室温变化不应超过士1℃，室温以在15℃～30℃范围为宜 室内应无强烈的空气对流，不能有强烈的热源、冷源和风速等，试验过程中避免开启门窗； d）应避免把热量装置放在阳光直射的位置，

发热量测定装置文称发热量测定仪，由氧弹、内筒、外筒、揽拌器、温度传感器、试样点火装置、温度 则量和控制系统以及水构成。 发热量测定仪各个组成部分的具体要求详见GB/T213一2008中7.1。 发热量测定仪恒温桶结构示意图如图1所示。

图1恒温桶结构示意图

热量测定仪附属设备一般包括燃烧皿、压力表、氧气导管、点火装置和压饼机等 求详见GB/T213一2008中7.2

分度值不大于0.0001g

分度值不大于0.0001g。

可控制温度105℃土5℃

6.1氧气：纯度不小于99.5%，不含可燃成分，不应使用电解氧；压力足以使氧弹充氧至3.0MPa。 6.2苯甲酸：基准量热物质，二级或二级以上，其标准热值可溯源至ISO单位制。 6.3盐酸（1+4)。 6.4氢氧化钠标准滴定溶液c（NaOH)=0.1mol/L]：称取氢氧化钠4.0g，溶解于1000mL经煮沸冷 却后的蒸馏水中，混合均匀，装入塑料瓶或塑料桶内，拧紧盖子。然后用苯二甲酸氢钾（基准试剂）进行 标定。 6.5甲基红指示剂（2g/L）：称取0.2g甲基红，溶解在100mL蒸馏水中。 6.6抽滤瓶：500mL。 6.7点火丝：直径0.1mm左右的铂、铜、镍丝或其他已知热值的金属丝或棉线，如使用棉线，则应选用 粗细均匀，不涂蜡的白棉线。各种点火丝点火时放出的热量如下： —铁丝：6700J/g; 镍铬丝：6000J/g； 铜丝：2500J/g; 棉线：17500J/g。 6.8慢速定量滤纸：慢速定量滤纸使用前需置于烘箱内，在105℃士5℃干燥箱中烘干至恒量后使用 恒量后的慢速定量滤纸使用前先测出燃烧热。准确称取慢速定量滤纸约1g，精确至0.0001g，团紧 放入燃烧皿中，按常规方法测定发热量。取3次结果的平均值作为滤纸热值q。。 6.9秒表。 6.10所用试剂不低分析纯.所用水符合GB/T6682中规定的三级水要求

6.10所用试剂不低于分析纯，所用水符合GB/T6682中规定的三纟

选取适量的具有代表性的均匀样品，经空气干燥后，将样品研磨至粉末状，确保研磨过程在无热分 解发生。经0.2mm方孔筛筛析后，去除杂物，将筛余物经过研磨后使其全部通过孔径为0.2mm的方 孔筛，充分混勺，装入干净、干燥的试样瓶中，密封待用。

称取1.4g～1.6g已制备的试样，精确至0.0001g，置于300mL烧杯中，加水润湿试样。加入 25mL盐酸（1十4），盖上表面皿，加热微沸1min～2min。取下稍冷后，用一张已知质量m。的慢速定 量滤纸以抽气法过滤，用热水洗涤至无氯离子为止。将沉淀及滤纸取出，置于燃烧血中，在105℃土5℃ 干燥箱中烘干1h，取出冷却至室温供测定发热量用

9恒温式发热量测定仪法

用稀酸将样品处理后，经过滤、烘干，用发热量装置测定发热量

9.2.2取一段已知质量的点火丝，把两端分别接在氧弹的两个电极柱上，弯曲点火丝接近试样，注意与 试样保持良好接触或保持微小的距离，点火丝不能接触燃烧皿。 9.2.3往氧弹中倒人10mL的蒸馏水，小心拧紧氧弹盖，注意避免燃烧皿和点火丝的位置因受震动而 改变。 9.2.4连接氧弹和氧气瓶阀门，小心开启氧气瓶，往氧弹中缓慢充人氧气，直到压力为2.8MPa～ 3.0MPa，充氧时间不得少于15s。当钢瓶中氧气压力降到5.0MPa以下时，充氧时间应酌量延长；压 力降到4.0MPa以下时，应更换新的钢瓶氧气。 9.2.5水量用称量法测定。如用容量法，则需对温度变化进行补正。内筒水量应在所有试验中保持 致，相差不超过0.5g。 9.2.6将氧弹放人装好水的内筒中，如氧弹中无气泡漏出，则表明气密性良好，即可把内筒放在量热计 的绝缘内架上。然后接上点火电极插头，装上搅拌器和量热温度计，并盖上外筒的盖子。在靠近量热温 度计的露出水银柱的部位，应另悬一支普通温度计，以测定露出柱的温度。 9.2.7开动搅拌器，5min后开始计时，读取内筒温度to后立即通电点火。随后记录外筒温度t；和露 出柱温度t。外筒温度至少精确到0.05K，内筒温度借助放大镜精确到0.001K。读取温度时，视线、放 大镜中线和水银柱顶端应在同一水平上，以避免视差对读数的影响。每次读数前，应开动振荡器震动 3S~5S。 9.2.8观察内筒温度，如在30s内温度急剧上升，则表明点火成功。点火后1'40”，读取第一次内筒温 度t140，精确到0.01K即可。 9.2.9接近终点时，开始按1min间隔读取内筒温度。读数前开动振荡器，精确到0.001K。以第一个 下降温度作为终点温度t，。试验主期阶段至此结束。 9.2.10停止搅拌，取出内筒和氧弹，开启放气阀，放出燃烧废气。打开氧弹，用蒸馏水充分冲洗氧弹内 各部分、放气阀、燃烧血内外和燃烧残渣。把全部洗液收集在一个烧杯中供测硫使用

温度校正步骤详见GB/T213一2008中9.1。 点火热校正步骤详见GB/T213一2008中9.2

9.4.1空气干燥基试样的弹简发热量的计算

12 慢速定量滤纸产生的总热量（q2=m。×q。），单位为焦耳（J） m 试样质量，单位为克（g）。

空气干燥基试样的恒容高位发热量的

空气干燥基试样的恒容高位发热量Q.rad按式（2)计算

Qgr.ad 空气干燥基试样的恒容高位发热量，单位为焦耳每克（J/g）； Qb,ad一空气干燥基试样的弹筒发热量，单位为焦耳每克（J/g）； 由弹筒洗液测得的含硫量T／CBCA006-2020标准下载，以质量分数表示，%；当全硫低于4.00%或发热量大于14.60MJ/kg 时，可用全硫（按GB/T214测定）代替Sb.ad； 94.1 空气干燥基试样中每1.00%硫的校正值，单位为焦耳每克（J/g）； 硝酸形成热校正系数,α三0.001 0

9.4.3弹简洗液中硫Sh.ad的计算

S b.ad 由弹筒洗液测得的含硫量，以质量分数表示，%； C 氢氧化钠标准滴定溶液的物质的量浓度，单位为摩尔每升（mol/L） V 滴定用去的氢氧化钠标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL）； m 称取的试样质量，单位为克（g）； 60 相当1mmol硝酸的生成热，单位为焦耳（J）； 1.6 （1/2H,SO,）对硫的换算系数。

10自动发热量测定仪法

10.1按照本文件8规定的步骤处理样品。 0.2按照本文件9.2.1～9.2.5规定的步骤准备氧弹。 0.3测定时，输入试样质量（m十m。），按照仪器操作说明进行其余步骤的试验，然后按照本文件 .2.10的步骤顺序结束试验 0.4自动发热量测定仪会对检测结果进行自动校正，然后再读取空气干燥基式样及干燥基础滤纸的

弹筒发热量和高位发热量的结果精确到1/，取高位发热量的两次重复测定的平均值，按 GB/T8170中的数字修约规则修约到最接近的10J/g的倍数，按J/g或MJ/kg的形式报出。

Qgr.d——干燥基试样的恒容高位发热量，单位为焦耳每克(J/g)；

《聚苯模板混凝土结构技术规程》CECS194：2006.pdf发热量测定的重复性和再现性见表1

表1重复性限和再现性限