标准规范下载简介
T/CBCSA7-2019 卫生洁具 直角阀.pdf产品应贮存在通风良好、于燥的室内,不应与酸、碱等有腐蚀性的物品共贮。
A.1外接管螺纹直角阀型式尺寸
接管螺纹直角阀型式尺寸应符合图A.1和表A.1的
DB14/T 2529-2022 云平台 应用迁移指南.pdfA.2卡扣快速连接直角阀型式尺寸
图A.1外接管螺纹连接直角阀式尺寸
图A.2卡扣快速连接直角阀式尺寸
表A.1直角阀型式尺寸
(规范性附录) 挥发性有机物、半挥发性有机物析出检测方法
样品个数满足所取样品的过水 如样品无法在样品内萃取需浸泡测试时,测试 样品数量需满足1L浸泡水浸泡样品接触水外表面积达到500cm。当满足以下条件时,所测试的样品可代 表其它各种型式的产品系列: a)材料具有相同合金、成分或配方; b)设计和制作过程相似; c)具有最大过水的表面积与体积比
B. 2. 1. 1试剂水
用蒸馏水或去离子水,其电导率应不大于0.056μS/cm(25℃C)或电阻率应不小于18M2·cm(25 机碳应不大于100ug/L
B.2.1.20.04mol/L钙硬度储备液
称取4.44g无水氯化钙,溶于试剂水(B.2.1.1)中,并用试剂水(B.2.1.1)稀释至1.0L,充分 混匀。
B.2.1.30.04mol/L碳酸氢钠缓冲液
将3.36g无水碳酸氢钠溶解于试剂水(B.2.1.1)中,并用试剂水(B.2.1.1)稀释至1.0L,充分 混勾
萃取水(pH=8.0、硬度100mg/L、游离余氯0mg/
取25mL0.04mo1/L碳酸氢钠缓冲液(B.2.1.3)、25mL0.04mo1/L钙硬度储备液(B.2.1.2),用 式剂水(B.2.1.1)稀释至1L,用0.1mo1/L盐酸调整pH值。按此比例配制实际所需要的浸泡液。 说明:pH、硬度测试按GB/T5750.4中的规定。游离余氯测试按GB/T5750.11的规定
在室温(23土2)℃条件下,用萃取水洗涤3次。萃取水应完全充满样品直至提取开始。这个 不超过72h。
提取在室温(23±2)℃下进行。在进行样品调节之后,用萃取水装满样品,确保提取面积最大。 详品两端用包有聚四氟乙烯薄膜的干净软木塞或橡皮塞塞紧;无法直接在样品内萃取,需浸泡测试时, 将测试样品放在塑料容器中,用1L提取液浸泡。按照表B.1暴露次序封样,例如:测试第1天早8 点充入萃取水2h更换一次,连续更换四次于16点完成当日萃取水更换后,保留16h;第2天早8点 安第1天的过程重复进行。第3天、第4天、第5天按照第1天过程重复进行,第5天16点完成萃取 水更换后保留64h。样品进入第8天重复进行前一个循环的完整过程。收集第19天经过16h提取的 萃取水进行有机物测试。
B.6样品的收集和保存
示准附录C和附录D中方法
B.8标准化与结果计算
B.8.1实验室浓度标准化
最终饮用水有机物污染物浓度将用标准化浓度来评估。直角阀的每个实验室浓度将使用如下公式 (B.1)标准化:
X=Cx SAF **** (B. 1) SAL 式中: X一一标准化浓度,单位为微克每升(μg/L); C一一实验室测试水样中金属污染物的浓度,单位为微克每升(μg/L); SA一一实际使用条件下样品的过水表面积; SA,一一实验室测试条件下样品的过水表面积; V一一实验室测试条件下样品的过水体积; VF(staic)一一静态使用条件下,样品实际使用过水体积; CMV一一冷水调节因子(样品排除只接触热水的内腔体积与样品整个内腔体积的比值)。 说明: 1.当采用样品内萃取提取方式时,SA,=SA,,V,根据实际情况具体计算,Vr(staric)=1L。 2.当采用容器内浸泡提取方式时,SAp、SAL、VF(static)、VL均根据实际情况具体计算Vr(satic)=1L。
表 C. 1 (续)
低检出限(MDL)、回收率和相对标准偏差(RSD
表 C. 2 (续)
表 C. 2 (续)
将被测水样用注射器注入吹脱捕集装置的吹脱管中,于室温下通以惰性气体(氨气),把水样中低 水溶性的挥发性有机化合物及加入的内标和标记化合物吹脱出来,捕集在装有适当吸附剂的捕集管内, 次脱程序完成后,捕集管被瞬间加热并以氢气反吹,将所吸附的组分解吸入毛细管气相色谱仪(GC)中, 组分经程序升温色谱分离后,用质谱仪(MS)检测。 通过目标组分的质谱图和保留时间与计算机谱库中的质谱图和保留时间作对照进行定性,每个定性 出来的组分的浓度取决于其定量离子与内标物定量离子的质谱响应之比。每个样品中含已知浓度的内标 化合物,用内标校正程序测定
主要的污染源是吹脱气体和捕集管路中的挥发性有机化合物,不要使用非聚四氯乙烯的塑料管和密 封圈,吹脱装置的流量计不应含橡胶元件;每大在操作条件下分析纯水空白,检查系统申是否有污染(不 准从样品检测结果中扣除空白值);仪器实验室不应有溶剂污染,特别是二氯甲烷和甲基叔丁基醚 (MtBE)。
所有样品均采集平行样,每批样品要带一个现场空白,即在实验室中用纯水(C.5.2)充满样品瓶, 封好后与空的样品瓶一同运至采样点。 采样时,使水样在瓶中溢流而不留气泡。如果从直角阀采样,应先打开直角阀放水至水温稳定。调 节直角阀流速约为500mL/min,从流水中采集平行样。 对于不含余氯的样品和现场空白,每40mL水样中加4滴4mo1/L的盐酸做固定剂,以防水样中发生生 物降解,要确保盐酸中不含痕量有机物质。 对于含余氯的样品和现场空白,在样瓶中先加入抗坏血酸(C.5.5)(每40mL水样中加25mg),待 样瓶中充满水样并溢流后,每20mL样品中加入1滴44mo1/L的盐酸调节样品pH小于2,再密封样品瓶。注 意垫片的聚四氟乙烯(PTFE)面朝下
样品保存取决于被测目标组分和样品基体,采样后应将样品冷却至4℃,并维持此温度直到分析。 现场水样在实验室前应保持在4℃。样品存放区域应无有机物干扰。 样品在采样后14d内分析。
普通纯水于90℃水浴中用氮气吹脱15min,现用现制。所得纯水中应无干扰测定的杂质,或水中杂 质含量小于方法中目标组分的检出限,
C. 5. 3盐酸 (1+1)
的浓盐酸加入1体积纯水(C.5.2)中,均匀混合
C. 5. 5 抗坏血酸
用甲醇(C.5.1)稀释标准储备液(C.5.7),其浓度要便于配制校准溶液,并能包括校准曲线的浓 度范围。将其置于PTFE封口的螺口瓶中或密闭瓶中,尽量减少瓶内的液上顶空,避光于冰箱保存。 注:经常检测溶液是否变质或挥发,在用它配制使用液时要将其放至室内。
C.5.9内标及标记物添加液
C.5.10校准使用液
将一定量的标准中间液(C.5.8)加入到纯水(C.5.2)中,混合均匀,配制至少五个标准曲线点,其 中一个接近但高于方法的最低检出限(MDL),或在实际工作范围的最低限处。其余标准曲线点要对应 样品的浓度范围内。在无液面上顶空时将此校准标准置于螺口瓶中,可保存24h。也可在5mL(或25mL) 注射器中直接注入一定量的标准使用液和内标及标记物混合液,然后立刻将此校准液注入吹脱捕集系统 中。
C. 6. 2 气密性注射器
规格为5mL或25mL
C. 6. 3 样品瓶
规格为40mL,棕色玻璃瓶附螺旋盖及聚四氟乙烯垫片。
C.6.4吹脱捕集系统
C.6.6气相色谱仪(GC)
C.6.8质谱仪(MS)
C.6.9毛细界面管柱
C.7.1仪器条件(供参考用,可视实际需要适
器条件(供参考用,可视实际需要适当调整)
C.7.1.1吹脱捕集装置条件如下
C.7.1.2气相色谱仪条件如
C. 7.2 仪器校准
C.7.2.2内标法初始校准
式中: RF一一响应因子; A一一各组分定量离子峰面积; A,一一内标物定量离子峰面积; cx一—各组分浓度,单位为微克每升(μg/L); Cis一一内标物浓度,单位为微克每升(μg/L)。 每种组分、标记化合物的平均响应因子的RSD应小于20%。
A× Cis)/(As×cx
使用与初始校正相同条件吹脱,并分析申间浓度校正溶液,确定内标物和标定物定量离子的峰面积 不应比前一次连续校正低30%以上,或比初始校正时少50%以上,已再校正测得的数据计算每个组分和标 记物的响应因子值,该响应因子值在初始校正时应在测出响应因子平均值的30%以内。
C.7.3.1分析前将样品和标准品恢复至室温
.7.3.3开后样品瓶,用5mL(或25mL)气密性注射器抽取5mL(或25mL)水样,通过注射器的顶端加入 定量(5μL)的内标物和标记物,立刻注入吹脱捕集系统中,在室温下进行吹脱、捕集、脱附、自动导 入气相色谱质谱仪中,进行定性及定量之分析。
C. 8. 1 定性分析
2)样品中符合上项要求特性离子的相对离子强度应为标准品相对离子强度的土20%间; 3)对于有些重要的离子(如分子离子) 虽然其相对离子强度小于10%,亦应列入评估中
C. 8. 2 定量分析
用五点不同浓度的标准品(其申内标的浓度恒定)溶液绘制标准曲线,该曲线的纵坐标为组分定量 离子峰面积Ax与其浓度c.之比,横坐标为氟代苯(内标)的定量离子峰面积Ai:与其浓度Cis之比,由止 求得响应因子RF。 实际样品在测定前加入同样浓度的内标,测得未知物的定量离子峰面积Ax后,通过校准曲线并根排 按式(C.2)计算实际样品浓度c.。
Cx =(A×Cis)/(As ×RF)
实际样品中被测组分浓度,单位为微克每升(μg/L); 各组分定量离子峰面积; 内标物浓度,单位为微克每升(μg/L); 内标物定量离子峰面积; 狗应因子
C.9相对标准偏差和准确度
本方法的相对标准偏差和准确度见表C.2.
C.10.1吹脱捕集装置
C. 10. 2 分析实验室试剂空自
C.10.3实验室加标空
为控制该实验室是否有能力在所要求的方法检出限内进行准确而精密的测量,要求各组分及标记化 合物的平均准确度应在80%~120%之间,相对标准偏差应小于20%,出峰较早的组分和最后出峰的高沸点 组分的准确度和精密度会低于其他组分;方法检出限应满足各组分所要求的浓度水平。 .10.4内标及标记物的定量离子的峰面积在一段时间内保持相对稳定,内标的漂移不应天于50%,实 验室加标样的峰面积也应相对稳定。
为控制该实验室是否有能力在所要求的方法检出限内进行准确而精密的测量,要求各组分及标 物的平均准确度应在80%~120%之间,相对标准偏差应小于20%,出峰较早的组分和最后出峰的高 分的准确度和精密度会低于其他组分;方法检出限应满足各组分所要求的浓度水平。
表C.4被测组分的分子量和定量离子
本方法适用于测定生活饮用水、水源地表水和地下水申的可被C18固相萃取柱吸附、并具有热稳定 性的有机化合物,本方法测定半挥发性有机化合物的种类(见表D.1)和检出限随仪器和操作条件而变, 水样为1L时的方法检出限(见表D.2)。
水样中有机化合物被C18固相萃取柱吸附、用二氯甲烷和乙酸乙酯洗脱,洗脱液经浓缩;用气相色 普毛细柱分离各个组分后,再以质谱仪作为检测器,进行水中有机化合物的测定。 通过目标组分的质谱图和保留时间与计算机谱库中的质谱图和保留时间作对照进行定性,每个定性 出来的组分浓度取决于其定量离子与内标物定量离子的质谱响应之比。每个样品中含已知浓度的内标化 合物,用内标校正程序测定
.3.1分析过程中,污染的主要来源是试剂和固相萃取装置。现场空白和实验室试剂空白可提供污染 存在的信息。
D.3.2污染也可能发生在分析高浓度样品后立即分析低浓度样品的过程中,微量注射器和无分流进样 口应彻底清洗或更换,以去除此类污染。分析过程如遇到高浓度样品室,应紧随着分析试剂空白,以保 证样品没有交叉污染。
二氮甲烷、乙酸乙酯、丙酯、甲苯、 甲醇为农药残留级高纯溶剂
摩尔浓度为6mol/L
马福炉中400℃加热2h
D.4.5.1标准储备液
可直接购买具有标准物质证书的标准溶液,标准溶液应包含所有相关的分析组分、内标及标记物, 也可用纯标准物质制备(称重法)。使用预先确认过成分浓度或固体来制备以甲醇、乙酸乙酯或丙酮为 溶剂的标准储备溶液,常用浓度为1mg/L~5mg/L。 称取10.0mg标准样品放于2mL容量瓶中,加入约1.8mL甲醇、1.8mL乙酸乙酯或丙酮溶解,定容到刻 度。把标准溶液转移到安瓶中于4℃保存。多环芳烃的标样用甲苯作为溶剂
D.4. 5. 2标准中间液
将标准储备溶液(D.4.5.1)用丙酮或乙酸乙酯稀释配制成所需的单一或混合化合物的标准中 将标准中间溶液转移到安瓶中于4℃保存
D.4.5.3内标及标记物添加液
D.4.5.5标准使用液
用乙酸乙酯将一定量的标准中间液(D.4.5.2)(五氯酚、毒杀芬和多氯联苯除外)配制成浓度为 0.1、0.5、1、2、5、10μg/mL,内标和标记物浓度均为5μg/mL的标准使用液。所有的校准液需含有80% 以上的乙酸乙酯以防止气相色谱的问题。如果要分析方法中的所有化合物,需配制2套~3套标准使用液。 在标准使用液中,五氯酚浓度为其他组分浓度的4倍。单独配制毒沙芬浓度为10、25、50、100、200、 50μg/mL,多氯联苯浓度为0.2、0.5、 1、2. 5、5、10、25 μg/mL 标准使用液放于安瓶中避光4℃保存,经常检查是否发生降解,如检出葱醒表明葱被氧化
D.5.1固相萃取装置
真空泵、支架和C18固相
D. 5. 2 干燥相
D.5. 3 微量注射器
可准确称重至0. 1mg,
可准确称重至0. 1mg
规格为2mL,供配制标准品用:规格为1000mL,带螺纹旋盖及聚氟乙烯垫片的棕色玻璃
D.5.6气相色谱仪(GC)
可程序升温,所有的玻璃元件(如进样口插件)均是用硅烷化试剂处理脱活。
D.5. 7 气相色谱柱
D.5.8质谱仪(MS)
C.6.1气相色谱仪条件如下!
a)气化室温度:300℃; b)柱温:起始温度45℃保持1min,以40℃/min升温至130℃,再以12℃/min升到180℃,再 以7℃/min升到240℃,再以12℃/min升到320℃; C) 检测器温度:300℃; d)载气(氢气)线速度:33cm/s,不分流方式。
a)气化室温度:300℃; b)柱温:起始温度45℃保持1min,以40℃/min升温至130℃,再以12℃/min升到180℃ 以7℃/min升到240℃,再以12℃/min升到320℃; C 检测器温度:300℃; d)载气(氢气)线速度:33cm/s,不分流方式。
C.6.2质谱仪条件如下
a)离子化方式:EI,70eV; b) 质谱扫描范围:45amu~450amu,4min时开始采集数据; c)离子源温度:280℃; d)扫描时间:每一尖峰至少有五次扫描,且每一扫描不应超过0.7s。
表D.3DFTPP特征离子及离子丰度指标
D.8.1样品的采集和保存
D.8.2. 1固相萃取
D. 8. 2. 2洗脱
0.8.2.2.1把125mL的分液漏斗和固相萃取柱转移到洗脱装置中。用5mL乙酸乙酯洗2L的分 品瓶,通过固相萃取柱进入收集瓶,再用5mL二氯甲烷洗分液漏斗和样品瓶,通过固相萃取 收集瓶。
0.8.2.2.2使洗脱液通过干燥柱中并用10mL收集管收集,用2mL二氯甲烷洗干燥柱,液体收集于同一收 集管。
D.8.3标准曲线的绘制
分别取五种不同浓度的标准使用液(D.4.5.5),1.0μL进样测定,以测得的峰面积分别对相应 物浓度绘制标准曲线
取1.0uL样品在与标准曲线相同的条件下进样分
D.9.1质量控制的要求
D.9.2固相萃取系统的空白实验
长安汽车陕西营销维修中心改造-施工组织设计,9,之,1影回应的管在专案源定举股官中有本一一酸、性和其他集物。官相取管定 用情性材料做成,但它们仍有邻苯二甲酸酯类化合物。邻苯二甲酸酯类化合物能溶于二氯甲烷和乙酸乙 酯中,使水样本底变化,如果污染物的本底影响测定的准确性和精度,那么实验前就应进行处理。 0.9.2.2本底污染的其他来源有溶剂、试剂和玻璃容器。本底污染应该控制在可接受的范围内,通常 应低于方法检出限。
D.9.3精密度和准确度
本方法中测定的各化合物的定性鉴定是根据保留时间和扣除背景后的样品质谱图与参考质谱图中 的特征离子比较完成的。参考质谱图中的特征离子被定义为最大相对强度的三个离子,或者任何相对强 度超过30%的离子。
D. 10. 2 定量分析
用五种不同浓度的标准品(其中内标的浓度恒定)溶液绘制标准曲线,该曲线的纵坐标为组分定量 离子峰面积Ax与其浓度cx之比,横坐标为内标的定量离子峰面积Ai:与其浓度cis之比。由此求得响应因子 RF。
实际样品在测定前加入同样浓度的内标,测得未知物的定量离子峰面积A后,通过校准曲线并根据 式(D.1)计算实际样品浓度c
Cx =(A,×Qis)/(Ais × RF×V) (D. 1) 式中: 实际样品中被测组分浓度,单位为微克每升(μg/L); A. 各组分定量离子峰面积; Qis 加入水样中内标物质质量,单位为微克(g); A.s 内标物定量离子峰面积; RF 响应因子; V 水样体积,单位为升(L)。
的半挥发性有机化合物的分子量和定量离子见表
河南豫南境内,路线某高速公路日常养护工程施工组织设计D.4半挥发性有机化合物的分子量和定量离子