山东省建设工程质量检测能力验证技术导则(山东省住房和城乡建设厅2022年6月).pdf

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山东省建设工程质量检测能力验证技术导则(山东省住房和城乡建设厅2022年6月).pdf

(1)按组织者的要求,样品制备、检验、分发,参加者数据收集、处理,报告撰写等 环节。 (2)各实施步骤应符合组织者的统一时限要求。

B.7数据处理和采用的统计分析、判定原则的说明

项目承担单位应能对参加者的检测数据进行统计分析,对于一些不适合利用稳健统计 方法的特殊计划,可采用专家公议的方式或依据相关行业技术规范进行统计分析和判定, 如,定性检测类的项目等。

包工包料换热站工程施工组织设计.docxB.8计划费用说明和成本预算细目

(1)一般情况下能力验证计划费用主要包括:样品材料、特殊设备、制样劳务费、搬 运劳务费、试验费用、样品包装运输费、统计劳务费等。项目承担单位可根据各自的实际 青况制定自已的成本预算细目表。 (2)山东省建设工程质量检测能力验证计划是非盈利性质的,能力验证项目的承担单 立适当收取能力验证相关成本费用

能力验证技术报告填写说明

能力验证技术报告是能力验证项目所有相关信息的汇总,是能力验证的承担者对所承 担的能力验证项目的总结。承担者在能力验证实施完成后,及时撰写能力验证技术报告 提交给能力验证的组织者审核。 能力验证项目的技术报告内容根据具体的能力验证项目目的和类型而变化,但都应包 含所有参加者的结果分布的数据和每个参加者的能力评价。在编写技术报告时应清晰、全 面、简洁,

(1)能力验证基本信息:应填写能力验证承担者相关人员的信息,包含:承担者的负 责人、项目负责人、联系人等,以及样品制备及均匀性、稳定性试验、统计分析等事项的 主要负责和参与人员。 (2)前言:应填写本次能力验证项目的来源,项目的背景和开展的目的,能力验证的 项目(参数)和要求,项目实施的效果及意义,以及项目的总体情况,参加者的范围、参 加者的数量、参加者的地域分布,样品及参加者采用的编号方法,介绍项目的保密原则, 能力验证项目中发现的情况等。 (3)能力验证样品的均匀性和稳定性检验结果:应进行样品描述,样品的制备细节、 包装、标识和发放,样品的均匀性和稳定性检验设及检验结果(具体数据可列于报告附录 中),包括检验方法、取样量、检验次数、检验条件(时间间隔、温度等)和评价的依据和 结论等。 (4)统计分析及能力评价原则:介绍能力验证检测结果数据的统计处理方法、结果评 价原则及相关统计技术的运用说明,如Z比分数排列图等。 (5)统计处理结果及能力评价:总体介绍参加者结果数据统计情况,参加者的代码和 检测数据和评价结果(z比分数)汇总列表,参加者满意、可疑、离群结果分类统计,可 结果、不满意参加者代码汇总等。若采用Z比分数评价检测能力,则按检测指标给出检 测结果统计量,包括结果数、中位值、标准化四分位距(NIQR)、稳健的变异系数(CV) 最小值、最大值和极差等,并与均匀性和稳定性检验结果比较,验证统计结果的合理性。 给出z比分数排列图及数据分布说明、误差的可能来源和能力改进的建议、任何其他建议 意见或一般性评议等。 (6)技术分析和建议:分析可能导致参加者不满意结果原因分析(如适用),如:不同 检测方法/程序对检测结果的影响,不同标准物质对检测结果的影响,检测过程的质量控制 因素,参加者对作业指导书的理解程度对结果的影响,原始记录和报告中反映问题等,以

及有关参加者相关检测的改进意见等。总结本次能力验证的实施特点、创新之处和不足, 对能力验证参加者、承担者和组织者提出有效的改进建议。 (7)附件:应包含技术报告需要的支撑材料、其他相关材料等,

样品的均匀性和稳定性检验

在实施能力验证时,应保证样品的均匀性和稳定性,以防止样品之间或样品本身的变 异导致不满意结果的出现。

E.2样品均匀性的检验

E.2.1从能力验证检测项目中选择有代表性和对不均匀性敏感的项目进行均匀性检验,也 可选择其他具有相关性且对样品不均匀性敏感的项目进行。 E.2.2选择执行均匀性检验的实验室和使用的测量方法。测量方法的重复性标准差(Sr) 应足够小,以便能够检验出任何显著的非均匀性。IUPAC《数据协调议定书》推荐,测量 方法的重复性标准差与能力评定标准差的比应小于0.5(或ε/6)。然而该比率要求并非总 能达到,这种情况下,能力验证承担者应增加重复测量次数。 E.2.3在最终完成包装的样品中随机抽取g份(9≥10)进行均匀性检验。若可从前期对 相似样品、利用相同程序进行的均匀性检验中得到适合的数据,则可以减少均匀性检验的 样本量。 E.2.4为一轮能力验证制备并包装样品,应保证为该轮能力验证的参加者以及均匀性检验 提供充足的样品。 E.2.5从一个样品中制备m≥2个测试份量,选择适合的方法将测试份量间差异降到最小 将g×m份测试份量随机排序,得到每份的测量结果,整个测量在重复性条件下完成。 若不能进行重复测量,比如破坏性测试,则测量结果的标准差可用作S。。这种情况下,使 用具有足够低的重复性标准差S的方法是非常重要的。 E.2.6若Opt事先未知,比如Gpt是参加者测量结果的稳健标准差,能力验证承担者宜选 用判定充分均匀性的其他标准。该程序可能包括: a)采用方差分析检验法(α=0.05)对检验中的结果进行统计处理,若样品之间无显 著性差异,则表明样品是均匀的; b)使用以往能力验证获得的信息估计のpt; c)使用精密度实验获得的数据(比如GB/T6379.2中描述的再现性标准差); d)使用不具备充分均匀性的能力验证样品,接受其风险,并在计算出公议值之后,对 评估标准进行核查。 E.2.7如果Opt是某个能力验证中能力评价标准偏差的目标值,Ss为样品之间不均匀性的 标准偏差,可采用 s,≤0.3 Gmt 准则。即若 s.<0.3Gmt,则使用的样品可认为在本能力验证中

E.2.7如果Opt是某个能力验证中能力评价标准偏差的目标值,Ss为样品之间

.2.8如果不符合充分均匀性的标准,能力验证承担者应考虑采取如下措施之一:

E.2.8如果不符合充分均匀性的标准,能力验证承担者应考虑采取如下措施之

o' = Jpt? + s2

b)在指定值的不确定度计算中使用Ss,并在能力评定时使用z'或% c)若pt是参加者结果的稳健标准差,则のpt包含能力验证样品之间的非均匀性,因 比,能力验证样品均匀性的标准可谨慎放宽。 若a)~c)均不适用,则能力验证样品作废,在满足均匀性检验后重新制备

E.2.9方差分析F检验

若F<自由度为(fi,f2) (通α=0.05)的临界值Fα(fi,f2)(查 表E1F分布表),则表明样品内和样品间无显著性差异,样品是均匀的

P(F(fi. f2) > F.(fi. f2) = α α = 0.05

注:在excel工作表任意单元格输入公式“=FINV(0.05,fi,f2)”后回车亦可计算行 到,其中f,f为计算得到的自由度。

E.2.10Ss≤0.3Opt准则

从制备的样品中随机抽取i个样品(=1、2、......m),每个样品在重复条件下测试 次(j=1、2、.....n)。 按E.2.9计算均方MS1、MS2。 若每个样品的重复测试次数均为n次。按下式计算样品之间的不均匀性标准偏差S.:

式中:MS1一一样品间均方; MS2一样品内均方; n一测量次数。 若Ss≤0.3Opt,则使用的样品可认为在本能力验证中是均匀的。式中のpt是能力验证 中能力评价标准偏差的且标值。

E.3样品的稳定性检验

E.3.1对于某些性质较不稳定的检测样品,运输和时间对检测的特性量可能会产生影响。 因此需要进行稳定性检验。当检测样品有多个待测特性量时,应选择容易发生变化和有代 表性的特性量进行稳定性检验。 E.3.2稳定性检验的测试方法应是精密和灵敏的,并且具有很好的复现性

抽取的样品数应具有足够的代表性, E.3.4应在样品发送之前和所有参加者完成能力验证样品检测后进行稳定性检验。在向参 加者分发能力验证样品的日期之前,对数量为9的能力验证样品以完全随机的顺序进行重 复测量;在与参加者预期存储条件类似的条件下,保存数量为9的剩余能力验证样品;在 参加者返回测量结果的截止日期之后,使用相同实验室、相同测量方法和相同数量的重复 测量,在合理的期限内尽快对数量为9的剩余能力验证样品进行测量,且所有的测量应采 用随机顺序。 E.3.5能力验证承担者应至少在执行能力验证的早期阶段,检验运输条件对能力验证样品 的影响。在可能的情况下,应将能力验证承担者保留的能力验证样品与经过运输并返回的 能力验证样品进行比较。也可使用根据暴露于合理可预见的运输条件时研究结果。 进行能力评定时应考虑任何已知的运输影响。指定值的不确定度宜包含运输条件所导 致的不确定度的任何显著增加。 如果运输稳定性检验涉及两组能力验证样品测量结果的比较,即一组样品经过实际运 输,另一组样品未经过实际运输, 则运杀件的稳定 E.3.6的规定相同

E.3.5能力验证承担者应至少在执行能力验证的早期阶段,检验运输条件对能力验证样品 的影响。在可能的情况下,应将能力验证承担者保留的能力验证样品与经过运输并返回的 能力验证样品进行比较。也可使用根据暴露于合理可预见的运输条件时研究结果。 进行能力评定时应考虑任何已知的运输影响。指定值的不确定度宜包含运输条件所导 致的不确定度的任何显著增加。 如果运输稳定性检验涉及两组能力验证样品测量结果的比较,即一组样品经过实际运 输,另一组样品未经过实际运输,则运输条件的稳定性准则与E.3.6的规定相同。

若一≤0.3のpt成立,则认为被检的样品是稳定的。 式中:x一一均匀性检验的总平均值: 立一稳定性检验时,对随机抽出样品的测量平均值。 注:抽样数≥3。对每个抽取的样品重复测试2次,每次分别单独取样。测量方法与均 可性检验用的测量方法相同。 Opt 该能力验证的能力评价标准偏差目标值。

7.1一系列测量的平均值与标准值/参考值的比较 按下式计算t值:

E.3.7.2二个平均值之间的一致性

E.4样品的均匀性检验结果示例

表F4***方差分析结果

查表E1得到F临界值F0.05(9,10)=3.02。计算的F值为:0.99,该值小于F临界值,这 表明在0.05显著性水平时,样品是均匀的

检测能力验证样品确认单

算法A通过迭代方法转化原始数据,为近似正态分布提供均值和标准偏差的替代计算 方法。迭代算法A较四分位法更能真实地反映实验室之间检测结果的变异性。需要进行计 算的数据、计算方法及结果评定如下:

G.2.1总体平均值和标准差的稳健值

假设参加者(实验室)提交的p个数据按递增顺序排列表示为:X1,X2..,Xi..,Xp。这 些数据的稳健平均值和稳健标准差记为x*和s*。先计算p个数据的中位值作为初始稳健 平均值(x*),计算其绝对中位差作为初始稳健标准差(s*)。 计算x*和s*的初始值如下(med表示中位值):

x* = med(x(i = 1,2,.",p) .....................

对每个x (i=1,,p),计算

对每个x(i=l,"p),计算

...+.....+.....++......(

再由下式计算x*和s*的新的取值:

稳健估计值x*和s*可由迭代计算得出, 例如用新取值数据更新x*和s*,直至过程收 敛。当稳健平均值和稳健标准差的第三位有效数字在连续两次迭代中不再变化时,即可认 为过程是收敛的。这是一种可用计算机编程(或excel)实现的简单方法,示例见G.2.6。

G.2.2指定值及其不确定度

为能力验证样品的指定值xpt; 当利用算法A的稳健统计方法确定指定值时,指定值xpt的标准不确定度可按下式计 算:

(xpt) = 1.25 × /p

u(xpt) = 1.25 × = /p

式中:u(xpt)为稳健平均值的标准不确定度; S*是结果的稳健标准差; P为参加者(实验室)数。 注1:指定值和稳健标准差由参加者(实验室)结果获得,可假定指定值的不确定度 包含不均匀性、运输和不稳定性对不确定度的影响。 注2:基于正态分布的大量数据的中位值的标准差,或是中位值作为平均值估计值的 效率,确定校正系数为1.25。较复杂的稳健统计方法的效率远大于中位值效率,因此校正 系数小于1.25,之所以选用该系数,是因为能力验证结果一般不严格服从正态分布,且包 含未知比例的源于不同分布的结果(“污染结果”)。就可能存在的“污染结果”而言, 1.25是一个保守(高)估计值,可依据经验和所使用的稳健方法选择较小的校正系数或不 同的公式。

G.2.3能力评定标准差

能力评定标准差のpt可由同一轮能力验证参加者(实验室)结果计算得出,使用该方 去计算能力统计量时,适宜使用z值,通常使用稳健标准差(s*)作为所有参加者(实 验室)报告结果的稳健标准差(nt)。

能力验证结果x;的z值的计算公式如下:

式中:x;表示一轮能力验证中各参加者(实验室)i的测量结果(或重复测试结果的 平均值):t即当稳健平均值(x*)作为能力验证样品的指定值时(x)的值。

1#人工挖孔桩基础工程施工方案G.2.6算法A计算示例(excel)

表 G1算法A能力验证结果统计表

上表各单元格所用excel函数及公式如下!

N2=IF(ABS(M2)<=2,"满意",IF(AND(ABS(M2)>2,ABS(M2)<3)"可疑""不满意")),然 后选中N2下拉至N44即可完成能力评定

G.2.7z比分数柱状图示例

根据表G1算法A能力验证结果统计表中的z比分数数据作图,得到z比分数柱状图 如下:

某体育馆外四片蓝球场改为网球场工程施工组织设计G.3标准化四分位距法

图G1z比分数柱状图

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