DB32/T 2619-2014 标准规范下载简介
DB32/T 2619-2014 硅藻精土改性沥青混合料施工技术规范A.4.2.3分析步骤
称取约0.5g(精确至0.0002g)试样于银璃中,加人(2~3)滴无水乙醇,(4~5)g氢氧化钠, 盖上璃盖(应留有较大空隙),放入高温炉中,从低温升起在(600650)°c熔融20min,取出冷却 将埚及盖放入盛有100mL沸水的250mL烧杯中,加盖表面皿,适当加热使熔块完全溶解,立即取出埚 及盖,并用热水及热盐酸(1+5)洗净,在不断搅拌下一次加入25mL盐酸,1mL硝酸,置于电炉上微沸20min, 下冷却至室温,移入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此为试样溶液(B)。保存该溶液以用 于其他组分的测定。 分取25.00mL试样溶液(B)于300mL塑料杯中,加入(10~15)mL硝酸,置塑料杯于冷水中冷却, 加10mL氟化钾溶液(150g/L),于塑料棒搅拌下,加入氯化钾至饱和,置冷水中冷却并放置15min以上, 在涂蜡漏斗上用快速定性滤纸过滤,塑料杯与沉淀用氯化钾溶液(50g/L)洗涤三次。将沉淀连同滤纸 起置于原塑料杯中,沿杯壁加入(10~15)mL氯化钾一乙醇溶液(50g/L)及1mL酚酸指示剂溶液(10g/L), 用氢氧化钠溶液中和未洗尽的酸,仔细搅拌滤纸并擦洗杯壁,直至溶液呈微红色不消失为止,然后加入 用氢氧化钠标准溶液滴定至微红色。
DL/T 5779-2018 气体绝缘金属封闭输电线路施工及验收规范A. 4. 2. 4 结果计算
二氧化硅的百分含量按式(3)计算:
式中: Tsio2—每毫升氢氧化钠标准溶液相当于二氧化硅的毫克数,mg/mL; V滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积,mL; n一试样溶液的总体积与所分取试样溶液的体积之比; M一试样的质量,g。
Tsio, ×V× n SiO, (%) ×100 mx1000
a)高温炉;调温范围为0~1100℃,控温器灵敏度+10℃; b)瓷或铂埚:30mL; c)天平:感量0.0001g。
A. 5. 2 分析步骤
称取约1g试样,精确至0.0002g,放入已恒量(前后两次称量结果之差不超过0.0002g)的瓷埚中 将盖斜置于埚上。将埚放入高温炉,自低温逐渐升温至950℃并保温2h,取出埚后,置于干燥器 中冷却至室温,称量。如此反复操作直至恒量,
A.5.3烧失量的计算
烧失量按式(4)计算:
T 灼烧前埚及试样的质量,g: 灼烧后埚及试样的质量,g; 试样的质量,g。
两次平行测定所得结果之差不应超过0.50%。 烧失量的测定结果以两次平行结果的算术平均值表示,并按GB/T8170修约至二位小数
A.6.1仪器和设备 a)称量瓶; b)天平:感量0.01g; c)电热干燥箱:调温范围为0℃~300℃,控温器灵敏度+1℃。
A. 6. 2 试验步骤
称取约1g试样,精确至0.01g,置于恒量的称量瓶中。半开瓶盖放入烘箱中,在(105~110)℃ 3h,盖严称量瓶,取出放入干燥器中冷却至室温,称量。反复操作直至恒量。
A. 6. 3 结果计算
水分含量按式(5)计算:
式中: m——烘干前称量瓶及试样的质量,g; 一烘干后称量瓶及试样的质量,g: I m试样的质量,g。
两次平行测定所得结果之差不应超过0.5%。 水分的测定结果以两次平行结果的算术平均值表示,并按GB/T8170修约至一位小数
堆密度仪:见图A1,其中量筒容积100mL,分度值不大于2mL; b)天平:感量0.01g。
A. 7. 2 分析步骤
1一胶塞;2100mL量筒;3一稳定箱;4橡胶垫
图A.1堆密度仪示意图
向已知质量的100mL干燥量筒中,沿量筒口连续不断地均匀倒入约80mL按A.3.3.1或A.3.3.2制 样,一手压紧稳定箱,一手将量筒提至40mm高度,放手让其自由落下,再提至40mm高度,放手又
自由落下,如此反复做50次。每做10次顺时针或逆时针约70°换一个方向,最后用刮具刮平表面,读 此时体积的体积数,并称取其总质量。
A. 7. 3 结果计算
堆密度按式(6)计算:
式中: 量简加试样的质量,g; m 量筒的的质量,g; 量筒中试样的体积,cm
两次平行测定所得结果之差不应超过0.02g/cm 堆密度的测定结果以两次平行结果的算术平均值表示,并按GB/T8170修约至二位小数
A. 8 PH值的测定
a)酸度计:精度0.1pH b) 天平:感量 1g。
a)酸度计:精度0.1pH;
准确称取5g试样,装入(250~300)mL的锥形瓶中,加入100mL中性蒸馏水,搅拌均匀后,盖上表面 皿,加热微沸10min,用快速定性滤纸过滤于(100~150mL)的烧杯中,冷却室温。用酸度计进行pH值的 测定。
两次平行测定所得结果之差不应超过0.2。 pH值的测定结果以两次平行结果的算术平均值表示,并按GB/T8170修约至一位小数。
以同原料、同规格的硅藻土生产量为一批。
A.9.2.1散装硅藻土产品按GB2007进行取样,总取样量不小于2.5kg。将所取的样品充分混匀,用四分 法缩分为两份,一份按本附录规定检测,另一份备查。 A.9.2.2袋装按表A.1进行取样。
所抽取样品,首先检查包装和净重是否符合要求。然后再从每个样品中均匀抽取1000g 的样品充分混勾,以下同9.2.1
A.9.3.1硅藻土产品检验分两类:出厂检验和型式检验
A.9.3.1硅藻土产品检验分两类:出厂检验和型式检验
A.9.3.2有下列情形之一时,应进行型式检
.9.3.2有下列情形之一时,应进行型式检验: 首批或试制产品; b) 正式生产后,如主要原辅材料、工艺有较大变化,可能影响产品质量性能时; c) 停产6个月以上重新恢复生产时; d) 正常生产每6个月需检验时; e) 国家质量监督机构提出要求进行型式检验; f)用户提出进行型式检验
A. 9. 4 判定规则
A.9.4.1水分不作为合格判定依据,若水分超过规定,只在计量时扣除超过部分, A.9.4.2若有任何一项检验结果不符合附录A第2章要求时,应加倍抽样,对该项指标进行复验,以复 验结果作为最终测定结果。 A.9.4.3除水分外,其他各项质量指标如符合附录A第2章要求,则判定该批产品合格;如有一项或 NA
法主要引用《催化剂和吸附剂表面积测定法》GI
采用静态氮吸附容量法测量样品在不同低压下所吸附的氮气体积,至少要测得符合BET线性关系的 四个试验点,应用BET二参数方程进行表面积计算
B.3.1凡符合静态氮吸附容量法基本原理的试验装置,无论经典的玻璃真空吸附装置或商品自动吸附 仪,均可作为本标准的测定仪器,但要求真空度优于1.3Pa,体积量管恒温控制不大于士0.1℃,体积测 量精度0.05cm3,压力测量范围(0~133.3)kPa,精确到13Pa。对于玻璃真空吸附装置,应使用氮或氧蒸气 温度计测量液氮温度,并给出液氮饱和蒸气压,如若使用测高仪,最小刻度0.02cm。 B. 3. 21torr=133. 3Pa B.3.3分析天平:感量为0.1mg。 B.3. 4烘箱。
3.4.1氮气:钢瓶装,纯度不低于99.9%。
B.5.1样品预处理和脱气:
B.5.1.1将干净的空样品管置于仪器脱气系统。经抽真空后,充氢气达到常压。 B.5.1.2从脱气口取下样品管,加塞子称量,精确至0.1mg。此质量记为ml。 B.5.1.3取适量样品加入到样品管中,使估算的样品总表面积在(20~100)m2为宜。把样品管与各脱 气口连接。设定加热温度300℃,套好加热套,开始对样品加热抽空。当加热温度达到300℃,系统真空 度达到1.3Pa时,再连续脱气至少4h。允许对样品脱气过夜。 注1:对某些经300℃加热可能分解或烧结的材料,允许在较低温度下脱气,但报告结果时应加注明 注2:如果样品中水分超过5%(m/m),为避免粉末样品“爆沸”和“自身水蒸气处理”损失表面积,应控制加热速 度。建议加热速度不要超过100℃/h。 B.5.1.4取下加热套,待样品管冷却到室温,用氢气回充样品管达到常压。
B.5.1.5从脱气口取下脱气后样品管,加塞子称量,精确至0.1mg。此质量记为m,由m与m之差得到 样品净重。
B. 5. 2 死空间测定
B.5.2.1向各样品杜瓦瓶加人液氮。 B.5.2.2将装有试样的样品管置于分析系统样品接口。 B.5.2.3压力传感器调零。 B.5.2.4抽空排除待测样品管中的氨气,使系统压力低于1.3Pa。 B.5.2.5将样品管浸入液氮杜瓦瓶中,控制试样到液氮面距离不低于50mm,并在整个测定过程中保持 夜氮面恒定。 B.5.2.6向分析系统歧管充氢氨到(79.9~119.9)kPa,并记录此压力和歧管温度。然后打开待测样品阀 使氢气充入样品管。 B.5.2.7约平衡5min后,记录平衡压力和歧管温度。根据记录的压力和歧管温度以及已知歧管体积 准确计算死空间。 3.5.2.8抽空排除分析系统及样品管内氨气,使系统压力低于1.3Pa
B.5.3.1根据分析要求向系统充氮,在相对压力P/P为0.04~0.20或0.25之间实测四个以上吸附试验 点。记录相应的平衡压力P,并计算吸附量Va。 B.5.3.2吸附测定时,压力变动在5min内不超过13Pa,可以视为达到吸附平衡。 B.5.3.3测量并记录液氮饱和蒸气压Po。 B.5.3.4完成吸附测定后,抽空排除系统及样品管内的氮气,移去液氮杜瓦瓶,待样品管温度回升到 室温,用氮气或氨气回充样品管至常压。 B.5.4若采用自动物理吸附仪,通过计算机键盘输入待测试样分析信息,上述B.5.2.4B.5.3.4的分析 过程在计算机控制下自动完成。
艮据BET二参数方程式(
式中: V—单层吸附量,cm"STP/g; V——氮吸附量,cmSTP/g; P/P。相对压力 P—饱和蒸气压,kPa; P—平衡压力,kPa; C——与氨气净摩尔吸附热有关的常数。
式中: V单层吸附量,cmSTP/g; V—氮吸附量,cm"STP/g; P/P相对压力 Po—饱和蒸气压,kPa; P—平衡压力,kPa; C——与氮气净摩尔吸附热有关的常数。
;斜率S,即 V...C V.·C
BET直线范围内,各试验点对直线的偏离不大于 量Vm(cm3STP/g)按式(8)计算:
表面积SsET(m/g)按式(9)计算(氮分子横
Ssr = 4.353 ×V
按下述规定判断试验结果的可靠性(95%置信水平)。 B.7.1重复性:同一实验室对同一试样测定的两个试验结果之差的绝对值不应大于表B.1规定的数值, B.7.2再现性:不同实验室对同一试样提供的两个试验结果之差的绝对值不应大于表B.1规定的数值。
B.8.1取重复测定两个结果的算术平均值作为测定结果,并取三位有效数字。 B.8.2报告应包括样品预处理和脱气温度。
B.8.1取重复测定两个结果的算术平均值作为测定结果,并取三位有效数字
0.1.1将按附录A.9.2所取试样混匀, 以四分法缩为250g每份试样。将250g的试样研磨至粒径小于0.0 75mm,以四分法缩分至100g,取一份做硅藻含量分析,
硅藻精土的硅藻壳体的主要成分为无定型Si02,可以用无定型Si0的含量表征硅藻精土中硅藻 无定型Si02的碱溶性质与结晶型Si02不同,可以在碱溶液中溶出。根据碱溶前烧样品的Si0 减溶后洗净滤渣的Si0.含量计算硅藻精土矿样的硅藻含量。
C.2. 2仪器和设备
a)称量瓶; b) 电子天平:感量0.0001g; c) 电热干燥箱:调温范围为0~300℃,控温器灵敏度±1℃; d) 马弗炉:最高温度950℃,控温器灵敏度±50℃; e) 锥形烧瓶:200mL f) 电热恒温水浴锅; S 电动搅拌器; h) 抽滤瓶、漏斗、滤纸、称量纸等
C. 2. 3 试验步骤
约40g按C,1制备的硅深 后,取约30g置于马弗炉中在700°C下搬烧30min,其余干燥样作为化学分析和备样。取一部分搬烧后的 羊品按附录A.4所述方法分析Si02含量;再准确称取缎烧后的硅藻精土样品20g(精确至0.0001g)于锥 衫烧瓶中,加蒸馏水或去离子水50mL,并按Si02+2Na0H一Na20·Si02+H20计算分析纯固体氢氧化钠的加 入量,称取计算的氢氧化钠加入锥形烧瓶后置于水溶锅中控温96°℃下搅拌反应1.5h;反应液冷却至60° 时用抽滤瓶抽真空过滤,并将滤渣用60°C热水洗净至用盐酸(1+5)见不到白色沉淀生成。然后将滤渣 在(105~110)℃下烘于3h,再按附录A.4所述方法对滤渣进行二氧化硅含量分析,
C. 2. 4 结果计算
硅藻的百分含量按下式计算:
m—碱溶后滤渣中Si02的质量(干燥后的滤渣质量(g)x滤渣中Si02%含量),g; 20一—碱溶熳烧硅藻精土试样的质量,g。
C.3.1两次平行测定结果之差不应超过0.6%。
硅藻精土改性沥青混合料路面施工技术规范
本规范中硅澡精土改性沥青混合料的技术 针对密级配硅藻精土沥清混合料路面施工 配类型沥清混合料若掺加硅藻精 该规范实施
.2.1满足沥青路面使用的硅澡精主,其中8项技术要求是相关工程经验及企业提供的数据,具有一定 的参考价值,在以后的使用中可经过论证后修正。其中硅藻精土含水量要求<5%,是根据填料含水量要 求套用的,根据以往硅藻精土沥青混合料使用经验,保存完好的硅藻精土含水量能满足<5%要求,使用 性能良好,但对于含水量超过5%的硅藻精土对硅藻精土沥青混合料的性能影响未做相应研究。
5.2硅藻精土掺量的确定
根据以往的研究和施工经验,因混合料矿料性能差异较大,硅藻精土掺量不宜给出最佳掺量的中值, 因此,本规范只给出了掺量范围,混合料公称最大粒径大一些 纤维增强聚氯乙烯弹性运动地板,掺量小一些,反之,混合料公称最大粒 径小一些,掺量大一些。 高速公路、一级公路施工时,配合比设计中,硅藻精土最佳配比的选取以动稳定度为依据,其他等 级路面可以选马歇尔稳定度为依据,便于施工控制
5.3硅藻精土改性沥清混合料配合比设计
了拌和方法,便于实际操作。 硅藻精土在混合料中的比例很小,配合比设计中可不考虑硅藻精土对混合料体积指标的影响
5.4硅藻精土改性沥清混合料技术要求
在原有混合料采用间款式拌和机拌和的基础上,掺加硅藻精土,掺加时机为湿拌时和矿粉同时投放。 规范中给出2种方式供选择,第一种方式适合无专用喷吹设备添加硅藻精土的情况,采用在拌缸上开孔, 人工投放的方式,该方式就要求硅藻精土事先要按照每拌的投放量分装成塑料小袋,连同塑料小袋一同 没放。第二种可直接采用目前轻质外加剂添加设备,或为今后开发硅藻精土自动投放专用设备提供参考 依据。
GB/T 41734.1-2022 动物射频识别 第1部分:射频识别标签与GB/T 20563和GB/T 22334的一致性评估(包括制造商代码的发放和使用)6.6沥清路面的压实及成型