标准规范下载简介
GB／T 14636-2021 工业循环冷却水及水垢中钙、镁的测定 原子吸收光谱法.pdfICS 71.040.40 CCS G 76
中华人民共和国国家标#
GB/T14636—2021 代替GB/T14636—2007
工业循环冷却水及水垢中钙、镁的测定
福建漳州市某图书楼装修改造施工组织设计Determination of calcium and magnesium in industrial circulating cooling waterandscaleAtomicabsorptionspectrometricmethod
国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会
GB/T146362021
本文件接按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件代替GB/T14636一2007《工业循环冷却水中钙、镁含量的测定 原子吸收光谱法》，与 GB/T14636一2007相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下： 更改了适用范围（见第1章，2007年版的第1章）； b） 删除了对原子吸收光谱仪检出限的要求（见2007年版的6.1.1）； ） 增加了垢样及其试样溶液的制备（见8.2）； d） 增加了垢样的测定（见9.1.3、9.2.3）； e） 增加了垢样中钙镁含量的计算（见10.2）； f) 更改了允许差（见第11章，2007年版的第11章）； g）删除了安全事项（见2007年版的第12章）。 本文件参考ISO7980：1986《水质钙和镁的测定原子吸收光谱测定法》起草，一致性程度为非 等效。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国石油和化学工业联合会提出。 本文件由全国化学标准化技术委员会水处理剂分技术委员会（SAC/TC63/SC5)归口。 本文件起草单位：宁波市特种设备检验研究院、深圳市特种设备安全检验研究院、江苏富淼科技股 份有限公司、中海油天津化工研究设计院有限公司、天津大学、湖南省特种设备检验检测研究院、安徽省 特种设备检测院、天津沃川水处理工程技术有限公司、浙江水知音检测有限公司。 本文件主要起草人：谭蓬、张居光、李平、吴丹红、赵静波、李琳、普兴华、章小东、戴恩贤、朱春莲 邵宏谦。 本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为： 本文件于1993年首次发布为GB/T14636一1993《工业循环冷却水中钙含量的测定原子吸 收光谱法》； 2007年第一次修订时，并入了GB/T14639一1993《工业循环冷却水中镁含量的测定原子吸 收光谱法》及GB/T16635一1996《工业循环冷却水用磷锌预膜液中钙含量的测定原子吸收 光谱法》的内容，标准名称修改为《工业循环冷却水中钙、镁含量的测定原子吸收光谱法》； 本次为第二次修订
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件代替GB/T14636一2007《工业循环冷却水中钙、镁含量的测定 原子吸收光谱法》，与 GB/T14636一2007相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下： 更改了适用范围（见第1章，2007年版的第1章）； b） 删除了对原子吸收光谱仪检出限的要求（见2007年版的6.1.1）； 增加了垢样及其试样溶液的制备（见8.2）； d） 增加了垢样的测定（见9.1.3、9.2.3）； e） 增加了垢样中钙镁含量的计算（见10.2）； f） 更改了允许差（见第11章，2007年版的第11章）； g）删除了安全事项（见2007年版的第12章）。 本文件参考ISO7980：1986《水质钙和镁的测定原子吸收光谱测定法》起草，一致性程度为非 等效。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国石油和化学工业联合会提出。 本文件由全国化学标准化技术委员会水处理剂分技术委员会（SAC/TC63/SC5)归口。 本文件起草单位：宁波市特种设备检验研究院、深圳市特种设备安全检验研究院、江苏富森科技股 份有限公司、中海油天津化工研究设计院有限公司、天津大学、湖南省特种设备检验检测研究院、安徽省 特种设备检测院、天津沃川水处理工程技术有限公司、浙江水知音检测有限公司。 本文件主要起草人：谭蓬、张居光、李平、吴丹红、赵静波、李琳、普兴华、章小东、戴恩贤、朱春莲 邵宏谦。 本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为： 本文件于1993年首次发布为GB/T14636一1993《工业循环冷却水中钙含量的测定原子吸 收光谱法》； 2007年第一次修订时，并入了GB/T14639一1993《工业循环冷却水中镁含量的测定原子吸 收光谱法》及GB/T16635一1996《工业循环冷却水用磷锌预膜液中钙含量的测定原子吸收 光谱法》的内容，标准名称修改为《工业循环冷却水中钙、镁含量的测定原子吸收光谱法》； 本次为第二次修订
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工业循环冷却水及水垢中钙、镁的测定
本文件规定了工业循环冷却水中钙、镁含量及锅炉水系统或循环水系统的水垢中钙、镁含量的测定 方法一一原子吸收光谱法。 本文件适用于工业循环冷却水中钙含量为0.5mg/L~75mg/L、镁含量为0.1mg/L~50mg/L的 测定，水垢中钙含量≥0.005%、镁含量>0.005%的测定。 本文件也适用于其他各种工业用水、原水和用水系统的水垢中钙、镁含量的测定，以及工业循环冷 却水用磷锌预膜液中钙含量的测定
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注目期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于 本文件。 GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T4470火焰发射、原子吸收和原子荧光光谱分析法术语 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 DL/T1151.2火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法第2部分：试样的采集与处理 HG/T3530 工业循环冷却水污垢和腐蚀产物试样的采取和制备
警告：本文件所使用的乙炔气易燃且与空气混合易爆，一氧化二氮对人体有害，应注意使用安全，防 止泄漏，并严格按规范操作；强酸具有腐蚀性，使用时应注意，小心操作，若溅到身上，需用大量水冲洗， 避免吸入或接触皮肤。 本文件所用试剂，除非另有规定，仅使用分析纯试剂。试验中所用乙炔气的要求见GB6819。试验
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中所用杂质标准溶液，在没有注明其他规定时，均按GB/T602的规定制备。 5.1水：GB/T6682—2008，二级。 5.2盐酸。 5.3硝酸。 5.4高氯酸。 5.5盐酸溶液：1+1。 5.6盐酸溶液：1+99。 5.7硝酸溶液：1+99。 5.8氯化溶液：含镧20g/L。称取24.0g氧化镧（La2O：），放入200mL烧杯中，加入20mL水，慢 慢加入盐酸50mL溶解，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度。或称取36.0g氯化镧（LaC13）， 放入200mL烧杯中，加入100mL水，待溶解后转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度。 5.9氯化锶溶液：含锶50g/L。称取152.0g氯化锶（SrCl²·6HzO），置于200mL烧杯中，加入20ml 水，加人盐酸20mL溶解，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度。 5.10氯化艳溶液：含铠20g/L。称取25.0g氯化铠（CsC1），置于100mL烧杯中，加入盐酸溶液（5.6） 50mL溶解，转移至1000mL容量瓶中，并用盐酸溶液（5.6）稀释至刻度。 5.11钙标准溶液：100mg/L。 5.12镁标准溶液I：100mg/L。 5.13镁标准溶液IⅡl：10mg/L。移取镁标准溶液I10.00mL，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻 度，摇匀。该溶液现用现配
中所用杂质标准溶液，在没有注明其他规定时，均按GB/T602的规定制备。 5.1水:GB/T6682—2008,二级。 5.2 盐酸。 硝酸。 5.4 高氯酸。 5.5 盐酸溶液：1+1。 5.6 盐酸溶液：1十99。 5.7石 硝酸溶液：1十99。 5.8 氯化镧溶液：含镧20g/L。称取24.0g氧化（La2Os），放入200mL烧杯中，加人20mL水 慢加入盐酸50mL溶解，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度。或称取36.0g氯化（LaC1 放人200mL烧杯中，加人100mL水，待溶解后转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度。 5.9氯化锶溶液：含锶50g/L。称取152.0g氯化锶（SrCl2·6HzO），置于200mL烧杯中，加入20r 水，加入盐酸20mL溶解，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度。 5.10氯化溶液：含20g/L。称取25.0g氯化（CsCI)，置于100mL烧杯中，加人盐酸溶液（5 50mL溶解，转移至1000mL容量瓶中，并用盐酸溶液（5.6)稀释至刻度。 5.11钙标准溶液：100mg/L。 5.12镁标准溶液I：100mg/L。 5.13镁标准溶液Il：10mg/L。移取镁标准溶液I10.00mL，置于100mL容量瓶中，用水稀释至 度，摇匀。该溶液现用现配
6.1原子吸收光谱仪：配有钙空心阴极灯、镁空心阴极灯或连续光源。 6.2采样容器：聚丙烯、聚乙烯或氟化乙烯丙烯（FEP)材质。瓶体及瓶盖的材料不应含有或可浸出被 测元素。 6.3电热板或可调电炉。 6.4微波消解仪
6.1原子吸收光谱仪：配有钙空心阴极灯、镁空心阴极灯或连续光源。 6.2采样容器：聚丙烯、聚乙烯或氟化乙烯丙烯（FEP)材质。瓶体及瓶盖的材料不应含有或可浸出被 测元素。 6.3电热板或可调电炉。 6.4微波消解仪
波长为422.7nm、镁波长为285.2nm，调试灯 电流、通带、积分时间、火焰条件、背景扣除等，仪器开机点火后需稳定约5min～10min，方能进行 测定。
8.1水样的采集及其试样溶液的制备
从流动的待测水中采集一定量的水样，立即加人盐酸溶液（5.5），便水样酸化至pH～1L一般每 100mL水样加人盐酸溶液（5.5）2.0mL]，制备成试样溶液DB3305／T 182-2020 小微企业园安全生产管理基本规范.pdf，并记录所取水样的体积与加入盐酸溶液 5.5）的体积。采集并酸化后的水样应澄清透明，否则需用中速定量滤纸过滤。试样溶液密封储存在 采样容器中，可稳定放置14d。
8.2垢样及其试样溶液的制备
.1按HG/T3530或DL/T1151.2要求采集和制备垢样，然后按照8.2.2或8.2.3的步骤溶解垢
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2.2采用电加热法溶解垢样，按以下要求操作： a 称取制备好的垢样约0.2g~0.3g，精确到0.1mg，置于250mL玻璃烧杯中。 b） 在烧杯中加少量水将垢样充分润湿，缓慢加人15mL盐酸和5mL硝酸，盖上表面皿，摇匀，在 电热板或可调电炉上缓缓加热煮沸20min。若仍有褐色或棕黄色残渣，可再加入10mL盐 酸，煮沸至溶液清亮。 c） 取下烧杯，稍冷加人10mL高氯酸，再加热至开始冒浓厚白烟，将表面皿略为移开，继续缓缓 加热15min~20min，切不可将溶液蒸干。 d） 取下烧杯，趁热加人10mL硝酸溶液，充分搅拌使杯壁上盐类溶解。 e） 若垢样完全溶解，将溶液转移至100mL容量瓶中，用吸管吸取硝酸溶液洗涤烧杯内壁（不少 于3次），洗液一并收集于100mL容量瓶中，加硝酸溶液稀释至刻度，摇匀，即为垢样试液。 若溶解后的溶液含有白色悬浮物，用中速定量滤纸过滤，分多次用硝酸溶液（每次大约10mL） 情洗烧杯壁及壁上附着的沉淀、滤纸（不少于5次），滤液和洗液一并收集于容量瓶中，加硝酸 溶液稀释至刻度，摇匀，即为垢样试液。 2.3采用微波消解法溶解垢样，按以下要求操作： a 称取制备好的垢样0.2g～0.3g，精确到0.1mg，置于微波消解仪的消解内罐中，加儿滴水润湿 后，缓慢加入6mL盐酸和2mL硝酸，摇晃消解内罐，让气体冒完（如果产生大量气体，可将内 罐在电热板上于100℃预消解20min，再补加相同比例消解液至10mL左右），盖紧罐盖并套 入外罐中。将消解罐放入微波消解仪中，按仪器说明进行垢样消解。 b） 完成消解后，将罐内溶液转移至250mL玻璃烧杯中，用少量硝酸溶液洗涤消解罐和盖子后 并倒入烧杯，加人10mL高氯酸；将烧杯置于电热板或可调电炉上缓慢加热至冒白烟15min~ 20min，切不可将溶液蒸干；从电热板或可调电炉上取下烧杯，趁热加入10mL硝酸溶液，充 分搅拌使杯壁上盐类溶解。 c 若垢样完全溶解，将溶液转移至100mL容量瓶中，用吸管吸取硝酸溶液洗涤烧杯内壁（不少 于3次），洗液一并收集于100mL容量瓶中，加硝酸溶液稀释至刻度，摇匀，即为垢样试液 若溶解后的溶液含有白色悬浮物，用中速定量滤纸过滤，分多次用硝酸溶液（每次大约10mL） 清洗烧杯壁及壁上附着的沉淀、滤纸（不少于5次），滤液和洗液一并收集于容量瓶中，加硝酸 溶液稀释至刻度，摇匀，即为垢样试液 2.4除不加垢样外，按8.2.2或8.2.3与制备垢样试液时相同的操作，制得溶样空白溶液
9.1.1钙校准曲线的绘制
准确移取适量体积经酸化的试样溶液（8.1），置于50mL容量瓶中，加入5.0mL氯化锶溶液
GBT8478-2020铝合金门窗国家标准.pdfGB/T146362021