标准规范下载简介
SL 391.2-2007 有机分析样品前处理方法 第2部分：索氏提取法.pdfICS13.060 7.16
三人民共和国水利行业标雅
有机分析样品前处理方法
Sample preparation methods for organic analysis Part 2: Soxhlet extraction
基底注浆施工方案Sample preparation methods for organic analysis
中华人民共和国水利都 发布
前言 范围· 方法概述 干扰消除 装置和材料. 试剂 步骤
范围· 方法概述…. 干扰消除· 装置和材料 试剂… 步骤
GB/T1.1一2000《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》 《标准编写规则第4部分：化学分析方法》，编制本系列标准。 本部分是《有机分析样品前处理方法》系列标准中的第2部分。 本部分包括以下内容： 一范围； 方法概述； 干扰消除； 装置和材料； 试剂； 步骤。 本标准批准部门：中华人民共和国水利部。 本标准主持机构：水利部水文局。 本标准解释单位：水利部水文局。 本标准主编单位：水利部水环境监测评价研究中心。 本标准出版、发行单位：中国水利水电出版社。 本标准主要起草人：周怀东、刘玲花、刘晓茹、李晓涛、高继军、高俊杰。 本标准审查会议技术负责人：齐文启。 本标准体例格式审查人：乐枚
分适用于提取土壤、沉积物中的难挥发和半挥发
有机分析样品前处理方法 第2部分：索氏提取法
3.1溶剂、试剂、玻璃容器及处理样品用的其他器血均可能导致干扰，应采用全程方法空白验证实 验中所用的材料是否存在干扰，若存在，应找出干扰源，消除之。 3.2实验过程中避免使用塑料制品，塑料中普遍含有酸酯类污染物，会对测定结果产生干扰。 3.3洗涤玻璃器血时，应避免使用含肥皂成分的洗涤剂，因肥皂很难从玻璃器皿上冲洗掉，引起 pH值升高，导致某些化合物的降解。如艾氏剂、七氯和大部分有机磷农药都可能产生降解。
5.1纯度要求：无机试剂为优级纯，有机试剂为农残级。 5.2高纯水：水中干扰物的浓度应低于方法中待测物的检出限。可用自来水经活性炭吸附制备，也 可用高纯水机制备
5.4.2.2（10+1）甲苯/甲醇。
6.2于物重百分率的测定
当计算结果以干燥样品重量为基准时，应做干物重百分率实验，同时取两份样品，： 份用于价 测定，另一份用于干物重百分率测定。 注：烘箱应置于通风处，因为在干燥过程中，污染较重的样品会给实验室带来污染。 称取完用于萃取的样品后，另称5～10g样品于已恒重的锅中，在105℃干燥8h，然后取出放 在干燥器中冷却，称重。按公式（1）计算干物重百分率：
6.3.1每个样品中加人回收率指示物。 6.3.2每批样品（一般为20个）应做一个样品基质加标实验，向样品中加人1.0mL加标溶液。该 样品应同时做不加标分析。 6.3.3碱性/中性和酸性加标溶液：表1是碱性/中性和酸性化合物加标物名单。用甲醇为溶剂配制 100mg/L碱性/中性加标化合物溶液、200mg/L酸性加标化合物溶液。向基质中加人1μL加标化合 物溶液。
成性/中性和酸性基质加标物
农药加标溶液，所列浓度为加标浓度采煤沉陷区综合治理住宅小区施工组织设计，不是样品中的浓度
表2有机氟农药类加标溶液浓度
6.3.5向圆底烧瓶中加人300mL萃取溶剂（5.4）和2粒干净沸石（4.11），将圆底烧瓶与萃取器连 接，以每小时循环4～6次萃取16～24h， 5.3.6提取完成后，让萃取液冷却。
6.5旋转蒸发浓缩技才
6.5.1安装旅转蒸发化
6.7.1置浓缩管在热水浴（35℃）上，用氮气缓慢吹扫，浓缩至1mL，氮气连接管不要使用塑料 管，以免引起酸酸酯污染。 6.7.2在浓缩过程中，浓缩管的内壁应用二氯甲烷或合适的溶剂淋洗几次，浓缩管的位置应使溶剂 上液面水平在水浴以下，在通常条件下不应使萃取液吹干
注：当萃取液体积浓缩到1mL以下时，半挥发性物质可能会损失。 6.7.3若需要溶剂置换，则在萃取液浓缩到1mL时，加5mL欲置换的溶剂，继续浓缩至1 成溶剂置换。
利用合适的分析技术对浓缩液中的待测物进行分析，如果不能马上分析，要盖紧浓缩管， 中保存；如果浓缩液贮藏时间多于2d，应转移至小玻璃瓶中国际物流园区红日路道路工程施工组织设计.doc，用具聚四氟乙烯内衬螺旋盖盖 上标签。