SL_Z 463-2009标准规范下载简介
SL_Z 463-2009 气相色谱法测定水中酚类化合物（水质监测）.pdfICS13.060.01
气相色谱法测定水中酚类化合物
预制构件安装施工方案中华人民共和国水利部发布
SL463—2009
范围 规范性引用文件 术语和定义 方法概述 空白控制 装置及设备 试剂 样品采集与保存 样品前处理 10气相色谱分析 11 校准与数据处理· 12质量控制与质量保证 13方法的精密度、准确度和检出限
为满足我国当前水质监测的需要，按照国家技术监督局发布的GB/T1.1一2009《标准化工作导 第1部分：标准的结构和编写规则》和GB/T20001.4一2001《标准编写规则第4部分：化学分析 》，编制本标准。 本标准包括以下内容： 范围； 规范性引用文件； 术语和定义； 方法概述； 一空白控制； 一装置及设备； 试剂； 样品采集与保存； 样品前处理； 气相色谱分析； 校准与数据处理； 质量控制与质量保证： 方法的精密度、准确度与检出限； 一注意事项。 本标准批准部门：中华人民共和国水利部。 本标准主持机构：水利部水文局。 本标准解释单位：水利部水文局。 本标准主编单位：水利部水环境监测评价研究中心。 本标准出版、发行单位：中国水利水电出版社。 本标准主要起草人：·周怀东、陆瑾、刘晓茹、高继军、刘玲花、郝红、赵高峰、万晓红、高博、 袁浩、刘辉、程东升、朱圣清、王永华。 本标准审查会议技术负责人：齐文启。 本标准体例格式审查人：乐枚。
为满足我国当前水质监测的需要，按照国家技术监督局发布的GB/T1.1一2009《标准化工作导 1部分：标准的结构和编写规则》和GB/T20001.4一2001《标准编写规则第4部分：化学分析 》，编制本标准。 本标准包括以下内容： 范围； 规范性引用文件； 术语和定义； 方法概述； 空白控制； 一装置及设备； 试剂； 样品采集与保存； 样品前处理； 气相色谱分析； 校准与数据处理； 质量控制与质量保证： 方法的精密度、准确度与检出限； 注意事项。 本标准批准部门：中华人民共和国水利部。 本标准主持机构：水利部水文局。 本标准解释单位：水利部水文局。 本标准主编单位：水利部水环境监测评价研究中心。 本标准出版、发行单位：中国水利水电出版社。 本标准主要起草人：·周怀东、陆瑾、刘晓茹、高继军、刘玲花、郝红、赵高峰、万晓红、高博、 袁浩、刘辉、程东升、朱圣清、王永华。 本标准审查会议技术负责人：齐文启。 本标准体例格式审查人：乐枚
本标准适用于地表水、地下水和生活饮用水中酚类化合物的测定。 本标准可检测的酚类化合物见表1，
SL 4632009
气相色谱法测定水中酚类化合
表1本标准可检测的酚类化合物
下列文件对本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 SL/Z390水环境监测实验室安全技术导则 SL391有机分析样品前处理方法
下列文件对本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 SL/Z390水环境监测实验室安全技术导则 SL391有机分析样品前处理方法 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 现场空白fieldreagentblank(FRB) 按水样采集的步骤，采用相同的装置和试剂，在采样现场，用高纯水充满采样瓶，密封后随样品 一起运回实验室，运送、保存及分析方法与水样一致。 3.2 实验室试剂空白laboratoryreagentblank（LRB) 把一份高纯水或其他的空白基体按照样品的程序进行前处理和测定。 3.3 实验室加标空白laboratoryfortifiedblank（LFB） 在一份高纯水或其他空白基体中加入已知量的待测物，按照样品分析步骤进行前处理和测
不含有机物的二次蒸馏水，将碱性高锰酸钾溶液加人水中再蒸馏，在再蒸馏的过程中应始终保持 水中高锰酸钾的紫红色不得消褪，否则应及时补加高锰酸钾。蒸馏过程在全石英或玻璃容器中进行， 承接冷凝水的容器也应用玻璃瓶。
农残级，包括甲醇、二氯甲烷、甲苯、正已烷、异丙醇等。 7.8氮气 99.9.9.%
7.11标准储备液（1000mg/L）
准确称取各化合物纯品0.1g（准确至0.1mg），用正已烷定容至100mL，储存在棕色 4℃以下避光保存。
7.12回收率指示物标准溶液（500mg/L
转移至带聚四氟乙烯内衬垫的旋盖样品瓶中，4℃以下避光保存。
7.13未衍生化酚标准工作液
用异丙醇溶剂稀释标准储备液（见7.11），每种化合物需要至少5种不同的浓度，标准溶液应有 1个浓度接近方法检出限，其他的浓度应包括实际样品中化合物的预计浓度范围。推荐的标准曲线工 作液浓度如下：0.2μg/mL、1.0μg/mL、2.0μg/mL、5.0ug/mL和20μg/mL。向每个标准工作溶液 中加入回收率指示物，使得每个标准工作溶液中回收率指示物的浓度均为2.0ug/mL。将这些溶液储 存在棕色玻璃瓶中，4℃以下避光保存
7.14酚衍生物的标准工作液
取5个不同浓度的标准工作液（见7.13）各1mL，接9.4所述步骤，进行衍生化处理。衍生化 以后，收集柱洗脱液，进样1μL进行分析，对峰高或峰面积与相当于未衍生化酚的进样量列表记录， 绘制每种化合物的标准曲线。
先于样品瓶外壁上做好水样容积测定的标记，然后将水样转至2L的分液斗中，向样品中加入 4L回收率指示物，混匀。对于较干净的样品，不必进行水样净化（见9.2.2），直接进行水样萃取。
向样品瓶中加人60mL二氯甲烷，旋紧盖子，振摇30s，淋洗内壁，把溶剂转移到分液漏斗中， 萃取样品，振摇分液漏斗2min，不断放气释压，静置10min，有机相和水相分层。如果出现乳化现 象，两相间的乳浊液超过溶剂相的1/3，采用搅动、离心或其他物理方法使两相达到完全分离。将二 氯甲烷萃取液收集到250mL锥形烧瓶中。再加60mL二氯甲烷到样品瓶中，重复萃取步骤，萃取液 合并到锥形烧瓶中
9.2.6水样体积测量
向样品瓶中加水至所做标记处，用量筒测量所用样品的体积，水样体积精确到5mL。 3固相茶取法
若水样中的颗粒物较多，则先用0.45μm玻璃纤维微孔滤膜过滤水样，再用约10mL甲醇清洗样 品瓶内壁和滤膜，并将清洗液合并到过滤后的水样中。 用量筒测量过滤后水样的体积（精确到5mL），重新转移至样品瓶中，向样品中加入4μL回收率 指示物，混匀，用铝薄纸密封，等待用固相萃取柱富集。 若水样中的有机质含量较高， 则在固相萃取前按9.2.2所示步骤对水样进行净化处理
9.3.2固相萃取柱的清溢
将固相萃取柱（SDVB柱或HLB柱）安装在固相萃取装置上，分别向每个萃取柱中加人5m 氧甲烷，不要启动真空泵，让二氯甲烷自然流出。再用5mL二氯甲烷重复上述清洗过程，清洗 后，放掉所有的溶剂。
9.3.3固相萃取柱的活化
对于SDVB柱，萃取柱的活化过程非常重要，会对方法的精密度和准确度产生很大影响。如果 在活化的过程中萃取柱变干，应重新进行活化。而对HLB柱，可略去活化步骤。 向每个萃取柱中加入5mL甲醇，暂时关闭小柱下方的出口阀，让甲醇浸泡柱中吸附剂30s，打开 出口阀，让甲醇慢慢流出，在吸附剂上方暴露于空气之前，用甲醇重复上述活化步骤3次，接着再用 高纯水重复上述活化步骤2次。活化结束后，加入3/4柱体积的高纯水，关闭出口阀，准备开始上样 富集。从萃取柱的活化开始直到样品萃取结束，不要让萃取柱变于，即萃取柱中要始终充满溶液。
9.3.4样品的吸附萃取
将样品（见9.3.1）通过聚四氟乙烯管线与萃取柱相连，拧紧，防止空气进人。聚四氟乙烯管线 带重物端放入待测样品瓶、质量控制样品瓶及空白样品瓶的底部。打开真空泵，调节水样的流出速度 约为10mL/min。在萃取结束之前，不应让萃取柱中的吸附剂变干。当所有的样品穿过萃取柱后，继 续真空抽吸10min，至柱子于燥后，关闭真空泵。 吸附水样后的固相萃取柱，若不能及时洗脱，应在低温下避光保存，可减少吸附剂上目标化合物 的损失。
9.3.5萃取柱的洗脱
保持连接管线相连，打开真空歧管装置的项部，在萃取缸中对应的固相萃取小柱下面放人 ，调节收集管的位置，使小柱下面的连接管末端在管口以下位置图木舒克2×350MW热电联产工程烟囱基础大体积施工方案，并使洗脱液沿收集管壁流下 洗脱液从收集管中蹦溅造成损失。加5mL二氯甲烷到样品瓶中，播晃样品瓶，清洗瓶子的I
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干真空泵，让二氯甲烷流过聚四氟乙烯连接管线，并让二氯甲烷浸泡萃取柱中的吸附剂30s，在 的真空压力下，让洗脱液慢慢滴流至收集管中，接着再用5mL二氯甲烷重复上述洗脱过程，然 卓连接管线，用5mL的二氯甲烷洗脱萃取柱。
10.1.1毛细管色谱柱宜使用2根毛细管色谱柱。柱1作为首选的分析柱，柱2作为辅助柱用于样品 未知色谱峰的再证实。 10.1.2柱1（分析柱）固定相为（5%苯基）一甲基聚硅氧烷，膜厚0.25μm，内径0.32mm，长 30m的熔融二氧化硅毛细管气相色谱柱或相当物。 10.1.3柱2（辅助柱）固定相为100%聚二甲基硅氧烷，膜厚0.25μm，内径0.32mm，长30m的熔 融二氧化硅毛细管气相色谱柱或相当物
载气（氮气）柱流速：1.0mL/min。 进样口温度：250℃。 检测器温度：320℃。 柱温：初温150℃，保持1min，然后以30℃/min程序升温至280℃，保持4min。 尾吹气流速：60mL/min。
1.2将各个浓度的标准工作溶液分别进样1μL于GC中，用各测定物质的峰面积（峰高）制作各待 则组分的标准工作曲线某工程临时用电施工方案.doc，
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