标准规范下载简介

SL 761-2018 水质 阿特拉津的测定 固相萃取-高效液相色谱法免（清晰无水印）

ICS 13. 060 Z.16

华人民共和国水利行业标准

水质阿特拉津的测定固相

中华人民共和国水利部发布

DB4403／T 128-2020标准下载关于批准发布《水质阿特拉津的测定固相萃取 高效液相色谱法》等2项水利行业标准的公告

水利部 2018年1月25日

水利部 2018年1月25日

范围 规范性引用文件 3方法原理 试剂与材料 5 仪器设备 6样品采集与保存 6.1样品采集 6.2样品保存 7分析步骤… 7.1样品前处理 7.2液相色谱条件 7.3标准曲线绘制 7.4样品分析 8实验数据处理 9质量保证与控制 9.1质量保证 9.2质量控制 10检出限、精密度和准确度· 10.1检出限 10.2精密度和准确度 附录A（资料性附录） 方法检出限、精密度和准确度 参考文献....

根据水利技术标准制修订计划安排，按照GB/T1.1一2009《标准化工作导则第1部分：标准 的结构和编写》和GB/T20001.4一2015《标准编写规则第4部分：试验方法标准》的要求，编写 本标准。 本标准共10章和1个附录，主要技术内容包括水中阿特拉津的测定方法原理，试剂与材料，仪 器设备，样品采集与保存，分析步骤，实验数据处理，质量保证与控制以及检出限、精密度和准确 度等。 本标准为全文推荐。

警示：实验中所用标准品、有机溶剂均为有毒有害化合物，操作时应按规定要求使用适当的防护 设备（如通风橱、防护服、抗溶剂手套等），减少实验人员对这些化合物的曝露。

下列文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。 SL219水环境监测规范

取一定体积的水样，经固相萃取法对水样中阿特拉津进行富集萃取，浓缩后用带有紫 测器的高效液相色谱仪分离和测定。

4.1固相萃取柱：500mg，硅胶基C8固相萃取柱。 4.2微孔滤膜：玻璃纤维或聚四氟乙烯滤膜，孔径为0.7um。 4.3抗坏血酸：优级纯。 4.4盐酸：p=1.18g/cm，优级纯。 4.5甲醇：色谱纯。 4.6乙酸乙酯：色谱纯。 4.7二氯甲烷：色谱纯。 4.8二级水：二次蒸馏水或市售纯净水。二级水应无干扰测定的杂质，或杂质含量低于目标化合物 的检出限。 4.960%（体积分数）甲醇溶液：取60mL甲醇（4.5)，用二级水（4.8）定容至100mL。 4.10阿特拉津标准品：纯度不低于98.5%。 4.11阿特拉津标准贮备液：称取阿特拉津标准品（4.10）10.0mg，置于100mL容量瓶中，用甲醇 稀释至刻度，阿特拉津的质量浓度为100mg/L，储存于棕色玻璃样品瓶中。4"C避光保存，可保存 4周。 4.12阿特拉津标准中间液：用60%甲醇溶液（4.9）稀释阿特拉津标准贮备液（4.11)，配制成 5mg/L的阿特拉津标准中间液。将阿特拉津标准中间液储存于玻璃样品瓶中，4℃避光保存。或直接 使用阿特拉津有证标准物质。

4.1固相萃取柱：500mg，硅胶基C8固相萃取柱。 4.2微孔滤膜：玻璃纤维或聚四氟乙烯滤膜，孔径为0.7um。 4.3抗坏血酸：优级纯。 4.4盐酸：p=1.18g/cm，优级纯。 4.5甲醇：色谱纯。 4.6乙酸乙酯：色谱纯。 4.7二氯甲烷：色谱纯。 4.8二级水：二次蒸馏水或市售纯净水。二级水应无干扰测定的杂质，或杂质含量低于目标化合物 的检出限。 4.960%（体积分数）甲醇溶液：取60mL甲醇（4.5)，用二级水（4.8）定容至100mL。 4.10阿特拉津标准品：纯度不低于98.5%。 4.11阿特拉津标准贮备液：称取阿特拉津标准品（4.10）10.0mg，置于100mL容量瓶中，用甲醇 稀释至刻度，阿特拉津的质量浓度为100mg/L，储存于棕色玻璃样品瓶中。4"C避光保存，可保存 4周。 4.12阿特拉津标准中间液：用60%甲醇溶液（4.9）稀释阿特拉津标准贮备液（4.11)，配制成 5mg/L的阿特拉津标准中间液。将阿特拉津标准中间液储存于玻璃样品瓶中，4°℃避光保存。或直接 使用阿特拉津有证标准物质。

5.1 微量注射器：100uL、500uL、1000uL

6.1.1从水龙头采样：打开水龙头放水至水温稳定，然后使用采样瓶（5.5）采集样品至刻度。 6.1.2从开放水体采样：用采样器（5.6）从有代表性的区域中采样，沿瓶壁小心地将水样倒人采样 瓶中。 6.1.3采样前可向采样瓶中加人抗坏血酸（4.3）用以抑制余氯的氧化作用。在水样中加入数滴盐酸 (4.4)，将水样的pH值调至小于2，随即加盖密封。 6.1.4样品采集其他注意事项应符合SL219的规定

样品采集后宜在4℃低温避光保存。 采样后1周内应完成样品分析，否则重新采样

6.2.1样品采集后宜在4℃低温避光保存。

7.1.1用量筒（5.7）量取1L样品。根据样品中目标化合物浓度高低，可适当增减样品体积。当样 品中颗粒物较多时，应采用带有微孔滤膜（4.2）的过滤装置（5.8）过滤，并用量筒测量过滤后样品 的体积。 7.1.2固相萃取柱的清洗：将Cig固相萃取柱（4.1）安装在固相萃取装置（5.9）上，分别向每个 萃取柱中加人5mL二氯甲烷，让其自然流出；再用5mL乙酸乙酯（4.6）清洗1次，清洗结束后， 弃去溶剂。 7.1.3固相萃取柱的活化：向每个萃取柱中加人5mL甲醇，让甲醇浸泡柱中吸附填料30s，打开出 口阀，让甲醇慢慢流出，在吸附填料上方暴露于空气之前用甲醇重复上述活化步骤3次；再用二级水 重复上述活化步骤2次。活化结束后，加入3/4柱体积的二级水，关闭出口阀。 7.1.4样品的吸附萃取：通过聚四氟乙烯管线与萃取柱相连，拧紧各接口处，防止空气进人。将聚 四氟乙烯管线带重物端放人样品瓶底部。打开真空泵，水样的流出速度宜为10mL/min左右。当所 有样品流经萃取柱后，加人10mL二级水至每个样品瓶清洗样品瓶内壁，继续抽吸至样品瓶内无液

7.2.1色谱柱：Ci8反相柱，柱长100mm，内径4.6mm，填料粒径3.5um；或性能相当的色谱柱。 7.2.2流动相：甲醇与二级水。 7.2.3洗脱程序：等度洗脱，60%（甲醇）与40%（二级水）。 7.2.4液相泵流速：0.8mL/min。 7.2.5色谱柱温度：40℃。 7.2.6进样量：10μL。 7.2.7检测器：紫外可见光检测器波长225nm。

1标准曲线工作液质量浓度及配制步骤如下： a）工作液质量浓度要求：配制至少5个浓度点的标准曲线工作液，阿特拉津标准曲线的最低浓 度点接近但高于方法检出限，如实际样品中目标化合物的浓度超出标准曲线的线性范围，可 根据实际情况稀释处理。 b）标准曲线工作液的配制步骤：取5支10mL容量瓶，分别加人0.1mL、0.2mL、0.4mL、 1.0mL、2.0mL阿特拉津标准中间液（4.12)，用与流动相一致的甲醇溶液定容、混匀。配 制成质量浓度为0.05mg/L、0.1mg/L、0.2mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L的阿特拉津标准曲 线工作液，保存于玻璃样品瓶中。 2按上述液相色谱条件（7.2）从低浓度向高浓度依次对标准曲线工作液进行色谱分析。阿特拉 相色谱图如图1所示。

按照液相色谱条件对样品进行分析，样品分析包括定性分析和定量分析，要求如下： a）定性分析：根据标准物质的保留时间进行定性分析。

b）定量分析：采用外标法进行定量分析。当样品浓度超出标准曲线线性范围时，将样品浓度稀 释至标准曲线线性范围内再测定

用标准曲线的回归方程进行计算，得到样品浓缩液中目标化合物的浓度（Cc）。 水样中目标化合物浓度按公式（1）计算：

式中： 水样中目标化合物浓度，ng/L； 根据标准曲线计算出的样品浓缩液中目标化合物浓度，ng/L； Vx一水样体积，mL； V 样品浓缩液体积，mL

Cx 水样中目标化合物浓度，ng/L； Cc 根据标准曲线计算出的样品浓缩液中目标化合物浓度，ng/L； Vx 水样体积成都温江天来国际广场商业街公区装饰工程装饰施工组织设计，mL； V 样品浓缩液体积，mL

9.1.1试剂、玻璃器皿和仪器中残留的污染物会干扰目标化合物的测定。采用现场空白及实验室试 剂空白控制实验过程中的污染。 9.1.2高、低浓度样品穿插分析时，在高浓度样品分析结束后，应分析一个实验室试剂空白，确认 无污染后，再分析下一个样品

实验室质量控制应在实验室例行检测中进行现场空白、实验室试剂空白及实验室加标空白分析。 要求如下： a）现场空白：每批样品应有一个现场空白，以确定样品在采集、运输、保存及分析过程中是否 受到沾污。按样品采集（6.1）的步骤，采用与水样采集相同的装置、试剂和步骤，在采样现 场，用二级水代替水样进行样品采集，密封后随样品一起运回实验室，运送、保存及分析方 法与样品一致；现场空白分析值应低于方法检出限。如果测定结果表明有不可忽略的沾污 应查明污染源并进行消除，并重新采样。 b）实验室试剂空白：样品分析前应做一个实验室试剂空白，用于检查目标化合物或其他干扰物 质是否在实验室环境、试剂和器Ⅲ中存在，实验室是否有能力在所要求的方法检出限内进行 准确而精密的测量。用二级水代替样品，按照样品分析步骤进行测定，实验室试剂空白分析 值应低于方法检出限。如果测定结果表明有不可忽略的沾污，应查明污染源并进行消除，重 新进行实验室试剂空白测定。 c）实验室加标空白：每批样品分析期间应做实验室加标空白，用于评价检测方法是否受控，确 保分析的准确性。按配制标准曲线工作液的操作步骤，向二级水中加人已知量的目标化合物 进行测定。如果测定结果的回收率达不到80%～120%，检查整个分析步骤，找出原因，并 重新进行实验室加标空白测定。

9.2.2标准曲线校核

分析样品前，选取标准曲线的中间浓度点，进行标准曲线校核，确认标准曲线的适用性，其测 与浓度值偏差应在15%以内建筑校舍工程施工组织设计，否则应重新绘制标准曲线。

10检出限、精密度和准确度

确定检出限的要求如下： a）制备和分析至少7个加标平行空白样品，其浓度宜在校准曲线的低点范围，加标水平是噪 信号的3～5倍，按样品分析（7.4）的步骤测定。方法检出限（MDL）按公式（2）计算，