标准规范下载简介
GBT 28043-2019利用实验室间比对进行能力验证的统计方法表D.2总体均值和标准差稳健估计量的相对效率（对于n=50或500的正态分布数据
这些数据表明没有任何统计方法可以完美适合所有情形。 样本均值和标准差最适合用于正态 但如果存在离群值，则不能使用。简单的稳健方法，例如中位数、MADe或nIQR，对于正态分布 的应用效果相对较差，但如果存在离群值或数据集较小的情形，这些方法则是有效的
用能力验证数据评定测量方法的再现性和重复性
D.3.1根据ISO/IEC17043，评价某一方法的能力通常不是能力验证的目标。然而，如果能力验证计 划符合下列条件，则有可能用能力验证结果验证或确定测量方法15的重复性和再现性 a）能力验证样品足够均勾和稳定； b）参加者持续具备符合要求的能力； c）参加者（或参加者子集）的能力在本轮能力验证计划之前已经得到证明，且本轮结果未对其能
力提出质疑， D.3.2 为了从能力验证计划中获得足够数据以评定测量方法的重复性和再现性，应使用如下设计 条件： a） 足够数量符合协作研究要求的参加者在以往的能力验证计划中，已经证明有能力使用某种测 量方法，并且承诺不作变更地使用该测量方法； b） 如果进行重复性评定，则用于重复性评定的各轮能力验证计划宜包括至少两个能力验证样品 或要求重复测量； 如果可行，宜向参加者提供不同的重复盲样住宅建筑设计中的坡屋顶，而不是要求在相同的能力验证样品上重复测量； 用于一轮或多轮能力验证计划的能力验证样品应覆盖该测量方法适用的常规样本的不同水平 和类型； e） 用于评定重复性和再现性的数据分析方法宜符合GB/T6379或正在使用的协作研究协议
B/T28043—2019/ISO13528:2015
附录E （资料性附录】 示 例
这些示例旨在说明本标准中方法的应用，以便读者能够确认他们的计算是正确的。具体示例并 为特定能力验证计划的推荐方法
E.1删失值的影响（见5.5.3.3）
表E.1给出一轮能力验证计划的23个结果，其中5个结果标示为“小于”某数量。由算法A得到 的稳健均值（*）和标准差（s*）显示了三种不同的计算方法：忽略“”，作为定量数据进行分析；删除 带有“<”的数据；忽略“<”，数据的0.5倍作为定量结果的估计。在各种情形下，超出可接受界限的结 果标记为“#”。这假设定量部分超出士3s的任何结果将被评定为“不可接受”（行动信号）。对于 带有“<”或“>”号的结果的评定，能力验证提供者也可使用其他规则
包含截断（<）结果的样本数据集以及调整结果
GB/T28043—2019/ISO13528:2015
选择如何处理含“<”的数据，对于稳健均值和标准差以及能力评定具有显著影响。能力验证提 应确定一种适当的方法
E.2均匀性和稳定性检验一
制备用于国际能力验证的能力验证样品，并作为标准样品供后续使用。生产1000瓶样本。 均匀性检验：使用分层随机抽样法从生产流程的不同部分采集10个能力验证样品。从每瓶样品提 取2个试样，在重复性条件下以随机顺序进行检测。数据见表E.2。依照B.3中的程序，得到汇总统计 量。根据目标适用性确定的6，为巧克力含量的15%，比较样本间标准差与的0.3倍得到均匀性 检验结果
表E.2巧克力砷含量能力验证样品的均匀性数据
总平均值： 0.18715 平均值标准差： 0.003 98 Sou : 0.00556 S : 0.000 60 pi : =0.18715X0.15=0.02807 检验值： 0.3gm=0.00842
B/T28043—2019/ISO13528:2015
5，小于检验值，因此均匀性是充分的。 稳定性检验：随机抽取2个能力验证样品，在高温（60℃）条件下存储一轮能力验证计划的周期（6 周)。对能力验证样品进行重复测量（参见表E.3).将结果与均匀性检验数据进行比较，
表E.3巧克力砷含量能力验证样品的稳定性数据
3饮用水中除草剂（Atrazine）含量的综合示例
一个检测饮用水中除草剂（Atrazine)含量的能力验证计划共有34个参加者。表E.4给出原始数 据，并按结果排序。该表给出利用算法A获得的稳健均值和标准差的计算值，迭代了6次，直到稳健均 直和标准差的第三个有效数字不再改变。图E.1是这些数据的排序数据图，图E.2和图E.3则分别是 相应的直方图和核密度图。 表E.5给出了各种传统方法和稳健方法获得的均值和标准差的估计，以及均值估计的不确定度， 自助法的统计量来源于参考文献[17，18]中的方法和R软件包（参见R3.1.1)。图E.4用误差条形图展 示均值的不同估计和扩展不确定度[2u（，）的估计
饮用水中除草剂（Atrazine）含量的稳健均值和标
GB/T28043—2019/ISO13528:2015
除草剂（Atrazine)含量参加者结果排序数据图
0432019/IS013528.2
图E.2参加者结果直方图
图E.3参加者结果核密度图
表E.5除草剂（Atrazine）示例的汇总统计量
043—2019/ISO13528.
E.4动物饲料汞含量综合示例
图E.4表E.5的稳健统计量汇总
在一轮能力验证计划中，指导参加者按照例行方式报告其结果，并报告其扩展不确定度（U）和扩 展因子（k）。然后能力验证提供者以Uiab/k计算标准不确定度（ulab）。根据9.8所述标准对所报告的不 确定度分配标记。表E.6和表E.7所示数据是饲料中的总汞含量。在表E.6中，用参加者的扩展不确 定度U除以所报告的扩展因子来计算标准不确定度uub，并使用圆整值。对于表E.7中能力评定统 计量的计算，使用标准不确定度u的未圆整值。对于未报告扩展因子的1.23参加者，使用k=1.732（3 的平方根圆整值）。 使用第9章中的方法计算能力评定统计量。对于所有计算，3为参照值，6是基于以往经验根据 目标适用性确定的。指定值的不确定度是参照值的合成标准不确定度加上由均匀性导致的不确定度 （瓶间差异）。 p=0.044mg/kg;U(ap)=0.0082mg/kg;0p=0.0066mg/kg（=15%X.ap)。 由于方法的差异，图E.6的核密度图呈现了非常明显的双峰分布。但这并不影响能力评定，因为 为参照值，由目标适用性确定。在这一分析中，删除带有小于号（<）的结果
表E.6国际测量评定计 参加者的能力验证结果
B/T28043—2019/ISO13528:2015
280432019/ISO1352
图E.6参加者结果核密度图
表E.7通过各种方法获得的能力评定统计量
B/T28043—2019/ISO13528:2015
表E.8给出的示例可能包括通过对能力验证样品和非常相似的有证标准样品（CRM)进行一系列 测试获得的数据，其中CRM的有证特性值为21.62ILA，标准不确定度为0.26LA。该示例显示如何获 得能力验证样品的参照值和不确定度。请注意，CRM有证值的不确定度包括与不均匀性、运输和长期 稳定性相关的不确定度
与能力验证样品间的平均值之差及其标准不确负
GB/T28043—2019/ISO13528:2015
E.6食品样本大肠杆菌菌落数量自助法示例（见7.7.2）
E.6食品样本大肠杆菌菌落数量自助法示例（见7.7.2)
有35个参加者参加食品样本（牛奶)中大肠杆菌菌落数量的能力验证计划，每个参加者分别执行五 次独立重复测量。根据每个参加者测得的logCFU(菌落形成单位的对数数值)的均值来估计指定值及 其不确定度。根据目标适用性，将“0.25logCFU/mL”设为のp，同时，核函数的标准差为0.75op（见R 代码中的“bw”）。核密度图（图E.7）呈现非对称分布。应用自助法（1000次重复抽样）估计该数据分布 的核密度函数的众数和相应标准误差，记为3和u（工）。得到以下数值： p=3.79 和u(αμ)=0.092 2(log CFU/mL) 注：因为u（工㎡）>0.36，所以，使用值评定实验室能力
7参加者结果核密度图
library(boot) library(pastecs) #输入数据 colif B/T28043—2019/ISO13528:2015 E.7参照值和参加者公议均值的比较（见7.8 如7.8中的步骤所示，根据示例E.4 比较参照值与参加者结果稳健均值。 在本轮执行能力验证计划中，删除三个带小于号的结果后（n=24)，运用算法A计算出的稳健均 为0.03468.稳健标准差s为0.0151 因此.稳健均值的不确定度可计算为， 根据式（8)，工和之间差值的不确定度可计算如下： u(）=1.25（s/n） 次用水中毒杀芬（toxaphene）含量（见8.3） 有两家能力验证提供者组织饮用水中毒杀芬含量的能力验证计划。在5年期间，共实施了 至少20个参加者参加的能力验证计划，覆盖的毒杀芬水平从3μg/L.～20ug/L。表E.9给出 043—2019/ISO13528. 轮能力验证的结果，并依照指定值从低到高排列。图E.8和图E.9分别给出了每轮能力验证计划的 相对稳健标准差（RSD%）和指定值（来自配方）的散点图以及稳健标准差和指定值（来自配方）的散 点图，并给出了简单最小二乘线性回归线的公式，可应用通用的电子制表软件确定（注：对于标准差和 指定值之间的关系，也检查了二次多项式模型，但二次项不显著，表明回归线没有明显弯曲，因此，适用于简单线性模 型）。 显然，对于所有水平相对稳健标准差（RSD)保持在19%附近，且标准差的回归线合理可靠（R²： 0.82）。监管机构可以选择要求能力评定标准差为指定值的19%（或20%），或者，可以使用标准差的回 归方程计算预期标准差 表E.9饮用水毒杀芬含量能力验证结果（p>2 B/T28043—2019/ISO13528:2015 图E.8参加者结果的相对标准差（%)与指定值的散点图（ug/L) 图E.9参加者结果标准差（ug/L)与指定值的散点图（ug/L 霍维茨3给出了化学分析方法再现性的一个一般模型，这个方法可得到以下再现性标准差的表 达式： 0R=0.02c09.8495 式中： 待测化学成分的质量分数，%。 示例：检测奶粉三聚氰胺含量的能力验证计划中使用两个能力验证样品A和B,其参考水平为A=1.195mg/kg和 B=2.565mg/kg。计算再现性标准差： 能力验证样品A(1.195mg/kg）：k=0.186mg/kg或相对αk=15.6%； 能力验证样品B(2.565mg/kg）：0k=0.356mg/kg或相对ck=13.9%。 GB/T28043—2019/ISO13528:2015 化偏倚条形图：抗体浓度 图E.10以条形图描绘出一轮能力验证计 个相关被测量（抗体）的之值。其中两个过敏原的 数据见表E.10。由图可知，实验室B和Z宜检查在 个水平上产生大致相同的实验室偏倚的原因，而 E.12尧敦图：抗体浓度（见10.5） 图E.10一轮能力验证计划中z值（4.0～ 4.0）的条形图， 其中参加者测定了三种特定过敏原免疫球蛋自E抗体的浓度 表E.10给出了检测两种相似能力验证样品中抗体浓度的数据。应用算法A推导出的基于稳健均 值和标准差的能力评分（z值）在图E.11中给出。 图E.11显示两个实验室（编号为5和23)的2值在图中右上象限，并且显示一致的正偏倚。26号 实验室对能力验证样品B有一个高2值，而能力验证样品A的z值则为一0.055，所以，可能具有较差的 B/T28043—2019/ISO13528:2015 重复性。 参加者5、23和26的结果作为警戒信号处理，并在下轮计划中检查这两个实验室的结果落在何处。 直观评审和相关系数方法均可表明两个实验室存在一致z值（正或负）的趋势，所以，能够据此提供改 进测量方法的更详细指导。 图E.11表E.10中数据的.值尧敦图 表E.10两种类似过敏原抗体浓度的数据和计 GB/T28043—2019/ISO13528:2015 E.13重复性标准差图：抗体浓度（见10.6 重复性标准差图：抗体浓度（见10.6) 表11为血浆样本中特定抗体浓度的测试 实验室在重复性条件下做4次重复测试。利 用10.6给出的公式可得图12。该图表明一部分实验室收到了行动或警戒信号 T280432019/ISO135 表E.11血浆样本中特定抗体的浓度（每个实验室对一份样本进行4次重复测定 GB/T28043—2019/ISO13528:2015 5减14根据时间追踪参加者能力的图示法（见10. 1225个实验室标准差和平均值图（表E.10数拥 参加者或能力验证提供者有必要根据时间追踪参加者能力，而常规控制图就是一种简单常用的工 具。通常需要参加多轮能力验证计划的标准化能力评定值，如值或PA值。本例来自血清中钾含量 的医学能力验证计划， 能力验证提供者使用5%的可接受数据区间，但舍人值为0.1mmol/L，且不小于土0.2mmol/L.。 该能力验证提供者使用P值，而不是值 力验证计划获得的P，值（每次使用3个能力验证 B/T28043—2019/ISO13528:2015 宜根据能力验证结果绘制如下2种类型的示意图，用于数据评审： 每轮能力验证计划的标准化能力评定统计量质量控制图，显示同一轮能力验证计划中多个能 力验证样品的结果。这将突出显示实验室能力随时间的变化及趋势，参见图E.13。 图E.14为标准化能力评定统计量对于指定值的散点图，用以检测实验室能力是否与浓度水平 相关，或存在某种趋势 居分析：有序尺度示例：化妆品皮肤反应测试（见第 每轮能力验证计划的能力评分（数据来自表E 图E.14不同水平被测量的能力评分 一个关于皮肤护理产品反应分析的能力验证计划，其样本应用标准动物。根据以下标准进行炎症 反应分级： 1级：无反应； 2级：轻度发红 广州市市政工程主要项目概算指标及编制指引(2018年)（穗建造价[2019]64号 广州市建设工程造价管理站2019年6月）043—2019/ISO13528. 3级：显著刺激或肿胀； 4级：严重反应，包括化脓或出血。 向参加者分发包含两种不同产品的两个能力验证样品，分别标记为样品A和样品B，有50个参加 者对每种样品进行测试。表E.13和图E.15分别给出参加者结果数据和图示，并标示出每个能力验证 样品参加者结果的众数和中位数 表E.13两个能力验证样品的皮肤刺激验证结果 图E.15两个能力验证样品刺激响应百分比柱状图（*众数，中位数） 中位数或众数可以作为能力验证样品的汇总统计量，图示表明样品B的皮肤刺激反应程度比样品 A更严重。能力验证提供者可以对偏离中位数大于一个顺序单位的结果给出“行动信号”，本例中，对 于样品A，“4级"反应的2个结果（4%）给出行动信号，而对于样品B，“1级”反应的8个结果（16%）给 出行动信号。 B/T28043—2019/ISO13528:2015 MH5016-2001 民用机场工程初步设计文件编制内容及深度要求.pdfGB/T280432019/ISO13528:2015