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GB／T 40384-2021 塑料 聚合物熔体瞬态拉伸黏度的测定.pdf

在描述和模拟塑料加工过程时，宜使用Hencky应变。本文件中的应变和应变速率均应采用 Hencky值。 使用拉伸流动方法可获得聚合物熔体拉伸黏弹性定量准确的数据。在采用恒定应变速率法进行拉 伸流动测量时，应变速率在整个试样上应是均匀的，并随时间保持恒定。 注1：流体单元的Hencky应变速率与其初始长度无关，只由该单元内的速度场确定，是一种更合适的流体特征 参数。 注2：剪切流动的研究一般只涉及稳态行为，与此相反，拉伸流动通常需要描述成瞬态行为。在恒定拉伸应变速率 下，材料可能表现出无边界的应力增长行为，即应力随着应变增大而不断增加直到材料失效，也可能应力随 着应变增大而达到某个稳定值，从而产生平衡拉伸黏度。后者通常发生在大应变的情况下。因此，平衡拉伸

在描述和模拟塑料加工过程时，宜使用Hencky应变。本文件中的应变和应变速率均应采用 Hencky值。 使用拉伸流动方法可获得聚合物熔体拉伸黏弹性定量准确的数据。在采用恒定应变速率法进行拉 伸流动测量时，应变速率在整个试样上应是均匀的，并随时间保持恒定。 注1：流体单元的Hencky应变速率与其初始长度无关，只由该单元内的速度场确定，是一种更合适的流体特征 参数。 注2：剪切流动的研究一般只涉及稳态行为，与此相反，拉伸流动通常需要描述成瞬态行为。在恒定拉伸应变速率 下，材料可能表现出无边界的应力增长行为，即应力随着应变增大而不断增加直到材料失效，也可能应力随 着应变增大而达到某个稳定值，从而产生平衡拉伸黏度。后者通常发生在大应变的情况下。因此，平衡拉伸

路基灰土挤密桩处理施工方案GB/T403842021

黏度取决于应变速率，而与应变或时间无关。通常，拉伸黏度是应变、应变速率和温度的函数。 注3：拉伸流动方法的基本原理是使试样受拉伸变形，通过测量试样上的力和变形，可确定应力、应变以及应变速 率，进而计算得到在这一过程中试样瞬态拉伸黏度的变化曲线。 注4：通常有4种方法进行拉伸流动测量：恒定应变速率法、恒定应力法、恒定力法和恒定速度法。本文件仅描述 了第一种方法

测量装置应包含下列类型之一的夹具（夹具类型决定了仪器结构），示意图见图1～图4：图中使用 符号见8.1： A型，双旋转夹具。每个夹具应由单个旋转元件或一对旋转元件组成，图中仅显示成对旋转 元件的仪器结构。施加在试样上的力可在固定端或旋转端进行测量。 注：在固定的夹具上对力进行测量比在移动的夹具上更容易也更精确，避免夹具的振动和惯性将噪声和误差引人 力信号中

图1A型测试仪器示意图

型，一个旋转夹具和一个固定夹具。旋转夹具应由单个旋转元件或一对旋转元件组成。施 加在试样上的力通常在固定端进行测量

一C型，双平移（非旋转)夹具

图2B型测试仪器示意图

图3C型测试仪器示意图

D型单平移（非旋转)夹具

图4D型测试仪器示意图

在A型、B型、C型或D型仪器结构中，试样均应安装在夹具间并受单轴拉伸。设备应充许在恒温 知恒定应变速率下，测量或确定施加在试样上的力以及试样的应变和应变速率。试样的应变和应变速 率应由夹具的位移和/或速度计算出，或直接通过测量试样的尺寸和/或局部速度得到

可将试样放置在硅油浴中或带有强制通风的温控箱中来加热。 当用强制通风加热时，可在环绕试样的腔体中使用某种气体来提供所需的测试环境，如氮气以提供 情性气氛， 注1：使用硅油浴时，试样加热速度可能更快， 对于低黏度材料，应使试样在加热和测试过程中得到适当支撑，以避免试样在重力影响下下垂。 注2：使用硅油浴时，试样由于硅油的浮力而获得支撑，特别是当测试温度下硅油和试样的密度相匹配时。使用强 制通风的温控箱时，试样能通过气体提供的缓冲作用获得支撑 部分聚合物可能会吸收硅油。宜通过改变浸入时间，核查浸入时间是否会影响所测的聚合物性能 参见附录A。当需要定量结果时，应进行该项检查 即便硅油不影响瞬态拉伸黏度对应变（或时间)曲线的形状，也可能会影响材料的失效点。评估硅 油对所测聚合物性能的影响时宜同时考虑这两个方面的影响。 可使用替代方法来检查浸入硅油对试样的影响，包括对试样浸入硅油前后的质量或尺寸进行测量 来判断试样是否发生变化，参见附录A

温度测量装置宜安装在靠近试样的位置，装置不应与试样接触。至少应在两个位置安装温度传感 器，以监测沿试样长度方向的温度均匀性。 注：沿试样长度方向的温度均匀性对于测量聚合物熔体的瞬态拉伸流动性质是至关重要的。局部的热点将导致这 些区域的应变过大，可能使材料过早失效。特别是对于不具有高应变硬化的材料来说，这种效应更为显著。 不同位置的温度差异应在士0.75℃范围内。 温度随时间的变化应在设定温度的士1.0℃范围内 温度传感器的分辨率应为0.05℃或更优，并应使用精度在土0.05℃范围内的装置进行校准

5.4应变和应变速率测量

试样的应变和应变速率应通过测量夹具的位移和/或速度来确定，或直接测量试样的尺寸和/或局 部速度得到， 可使用光学法或切割法测量测试过程中试样的直径，以得到应变和应变速率，并评估变形的均 匀性。 注：使用切割法时，一旦实施切割测试就停止了，因此无法获得材料失效时的数据。 试样局部的速度可用光学法进行测量。 可对试样在夹具上的滑动进行修正。测试时通过其他方法测量试样的直径或局部速度并得到试样

的应变，以获得修正数据。 设备测量应变的精度应在测量值的土3%范围内。 设备测量应变速率的精度应在测量值的土3%范围内

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对于试样在测试过程中受到的力，应根据力的大小选择合适的方法进行测量，例如使用板簧装置。 注1：测试聚乙烯时，对于直径约3mm的试样，测得的力的峰值最大约1N。 力值测量装置的分辨率不宜大于满量程值的0.1%。 设备测量力值的精度应在满量程值的士2%范围内。 注2：力值测量装置的精度宜在测量值的士2%范围内（特别是在力值较小的情况下要进行精确测量时），但该要求 在力传感器量程范围的小力值区域可能难以实现

应定期对流变仪的力、位移、位移速率和温度等值进行校准。 由于测量值（特别是力的测量值）可能对温度敏感，因此宜在测试温度下进行校准。 注：无已知的可证标准物质用于检查这类仪器的校准。 在使用某些参考物质检查仪器的校准时，参考物质的瞬态拉伸黏度以及试样的尺寸宜与仪器正常 操作期间使用的接近

取样方法，包括任何特殊的试样制备和引入流变仪的方法，除另有约定外，应符合相关材料标准的 规定。 当样品或试样具有吸湿性或含有挥发性成分时，应将其密封储存以防止或尽量减少对测量的影响。 在制备试样之前可对样品进行干燥。 试样应能代表被采样的材料。重复测试可用于识别批次间或批次内产品的变化

试样横截面应为圆形或矩形。 圆柱形试样可由挤出、注塑、传递模塑或压塑制得。 条状试样可由挤出、注塑、压塑或从片材切割制得。 圆柱形试样的长径比宜大于10。可测量长度或直径不同的试样，得到不同长径比下的测试数据， 来评估末端效应的大小，并确定其对测量结果的影响。 注：长径比大于10是为了降低末端效应，但是较长的试样会导致能达到的最大应变速率降低 试样应不含有任何可见的杂质、空隙或气泡。试验前后，试样不应出现任何明显的变色 对于圆柱形试样，应在沿长度方向至少3个位置上测量试样的直径D。将试样旋转90°后重复测 量。根据这些测量值计算直径平均值。 对于矩形试样，应在沿长度方向至少3个位置上测量宽度和厚度，计算宽度6和厚度h的平均值。 根据以上测量值计算试样的横截面积。 试样的直径、宽度和厚度应均匀，偏差在其平均值的土2%内

可在测试前施加已知确定的应变来预处理试样，并在进行测试之前使应力松弛至零。

使试样在恒定应变速率下拉伸，直到试样失效或达到设定的应变值。 记录力、夹具速度、应变和应变速率等数据随时间的变化。 使用第8章中适用的公式分析数据。需要时，可对机器柔量、末端效应、应变和应变速率误差以及 试样的热膨胀或应力松弛等效应进行修正。 可能需要检查材料是否降解或交联，特别是在低应变速率下测试时间较长的情况下。同时检查试 样是否过早失效、在夹具处断裂或滑脱。 可通过改变试样在测试前和测试过程中浸入油浴或在温控箱中的时间，来检查降解、交联和硅油对 试样的影响.然后评估这些效应对测量结果的影响

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式中： l。一试样初始长度； 时间t时的试样长度； Hencky应变。 在恒定Hencky应变速率下，Hencky应变由公式（7)计算： =t ·（7） 式中： 一时间。 时间t时的试样长度可由公式（8)计算： l=loeit 假设试样的体积不变，则 LoA。=lA ·（9） 式中： A 试样初始横截面积； A一一时间t时的试样横截面积。 净拉伸应力αE，表示为施加到试样上的力F与横截面积A的比值，由公式（10)表示：

式中： l。一试样初始长度； 时间t时的试样长度； Hencky应变。 在恒定Hencky应变速率：下，Hencky应变由公式（7)计算： =t ·（7） 式中： 一时间。 时间t时的试样长度可由公式（8)计算： l=loeit ·····（8) 假设试样的体积不变，则 LoA。=lA ·（9） 式中： A 试样初始横截面积； A一一时间t时的试样横截面积。 净拉伸应力αE，表示为施加到试样上的力F与横截面积A的比值，由公式（10)表示：

代入公式（8）和公式（9)得到

瞬态拉伸黏度，即净拉伸应力和Hencky应变的比值，由公式（12)计算：

8.2.2A型和B型仪器的分析（旋转夹具）

对于A型仪器，试样的有效长度等于试样接触旋转夹具的切线点之间的距离。对于B型仪器，试 样的有效长度等于固定夹具与试样接触旋转夹具的切线点之间的距离。试样的有效长度由图1和图2 中的1。表示。由于试样卷绕在旋转夹具上，试样有效长度1。在试验期间保持不变。试样有效末端瞬 态分离速度由公式（13）计算：

=(0+w）r ..........................I3

使用公式（2)中Hencky应变速率的定义，有效长度为l。的试样的应变速率由公式（15)计算：

对于具有以恒定角速度旋转的单夹具或双夹具的仪器，应变速率是恒定的。 主2：由于力传感器具有一定的柔量，试样长度可能随着力的大小而改变，从而影响应变速率的均匀性。 应变。是应变速率相对于时间的积分，由于应变速率是恒定的，代人公式（7)得到：

+......................16

净拉伸应力由公式（11)计算，瞬态拉伸 由公式（12）计算，视情况代入应变速率。

8.2.3C型和D型仪器的分析（平移夹具）

对于型和D型仪器，试样木端（即其）的分离速度①由公式（17)计异： U=V+V

式中： Vi,V—夹具的速度。 代入公式（8)和公式（14)得到

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定应变速率，应变由公式（7)计算，净拉伸应力由公式（11)计算，瞬态拉伸黏度由公式（12)计算 在单个平移夹具（D型仪器）的情况下，V，0

试验报告应包括以下信息： 标明采用本文件； 试验编号； c 试验日期； d) 操作员标识； e） 受试材料的完整标识； f) 试样尺寸； g) 材料预处理以及试样制备和加载方法的详细信息； h） 所用仪器信息； i) 测试温度设定值，以摄氏度表示； 1 试样平衡时间和预处理情况； k） 热稳定持续时间，以秒表示； 1) 测试持续时间，以秒表示； m）夹具速度； n) 根据需要的下列测量值，以应变、应变速率、温度和时间的函数表示 净拉伸应力，以帕斯卡为单位， 瞬态拉伸黏度，以帕斯卡秒为单位： 数据修正情况； P） 任何可目视观察到的试样过早失效或降解； 偏离本文件的任何商定的测试条件

检查浸入硅油或其他流体浴中的试样的溶胀

检查浸入硅油或其他流体浴中的试样的溶胀

可通过改变试样浸入时间，来评估浸入时间对所测聚合物性能的影响。如果试样性能随着浸入时 间的不同而发生变化，表明试样达到热平衡的时间不够，或者试样吸收了影响其性能的浸入液（例如硅 油），又或者试样发生降解、交联或其他与时间相关的变化。 评估浸人对试样影响的方法还包括测量其质量和尺寸。但是这些方法不能用来确定浸人对试样拉 伸性能的影响，质量和尺寸的变化只是表明试样性能可能受到影响。 根据所用方法，视情况测量试样在室温的质量或尺寸。然后将试样浸入测试温度下的硅油（或其他 流体）中，持续相当于整个试验的时间，包括试样热平衡所需的时间。试样不进行拉伸，也不需要用夹具 固定。之后将试样从硅油中取出并干燥。不宜使用溶剂从试样表面除去痕量的硅油，因为溶剂本身可 能会影响试样。再次对试样的质量或尺寸进行测量。 但是，试样质量的增加可能只是由于表面残留的硅油，而非吸收的硅油。如有必要，对此进行检查 和修正，称重一个类似的试样，放入冷硅油中并立即取出。然后使用与浸人完整试验时间的试样相同的 方法将其十燥，并再次称重。此时质量的变化是由于试样上无法通过十燥除去的痕量硅油造成的，宜使 用该值修正在测试温度浸人硅油中的试样质量的增加。 比较浸入前后质量和尺寸的变化，可评估浸入是否影响试样。当在测试温度下浸入硅油的试样的 质量增加，则表明试样吸收了硅油，性能可能受影响。 当试样的尺寸变化导致了体积增大，则该尺寸变化也表明试样吸收了硅油。但是试样的尺寸容易 因各种原因发生变化，如试样在制备过程中引入的应力发生了松弛。因此，只有试样的体积发生变化才 能判断其吸收了硅油。宜确定试样 古体积变化是否显者

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瞬态拉伸黏度测试的不确定度

在测试过程中试样通常会受较大的拉伸变形，特别是在高应变条件时，试样的横截面积明显下降， 所测力值也相应大幅降低，测量的不确定度显著增加。要理解和量化所得结果的准确性置信水平，需要 知道测量的不确定度，特别是与力值测量的准确性和分辨率相关的不确定度 本附录介绍了对具有一个旋转夹具和一个固定夹具的拉伸流变仪（即B型仪器）的瞬态拉伸黏度 测量的不确定度分析。给定每个测量组分的不确定度，可用文中的公式计算瞬态拉伸黏度的不确定度 根据所介绍的原理，也可对其他结构的仪器进行类似分析。更多详细信息可见参考文献[5]

B.2不确定度分析总则

被测量y（要测量的量）的组合不确定度t u。（y）可由函数的偏导数和参数的不确定度来确定。假 个不确定度来源不相关，组合不确定度u。（y)可由公式（B.1)计算

ue(y): [cur)]

C 与输人量工：相关的灵敏度系数（偏导数）； u（工；）一一输人量的不确定度。 组合不确定度u。（y)对应于一个标准偏差，因此具有约68%的置信水平。假定其满足正态分布， 则通过使用2倍的覆盖系数（即相当于2个标准偏差），可确定对应95%置信水平的扩展不确定度U。 相对不确定度是不确定度与该量的值之比

B.3瞬态拉伸黏度测试的不确定度分析

灵敏度系数c由公式(B.3)～公式（B.8)计算

Floe () 7E= A.wr

态拉伸黏度的组合相对不确定度由公式（B.9)计算

式中偏导数由公式（B.3）～公式（B.8）给出 以类似的方式，应变速率的组合相对不确定度由公式（B.10)计算：

合相对不确定度见公式

..........................

E, dnEu LaAo DE E ar E (awE neUio) (aneur + al. at n

(兰)=(")+(兰)+(芸 ( B.10

"）=(）+()+(兰）+(）

注：上述不确定度公式中除力值外的参数值 值参数的难点在于，在高应变下力值大幅下降 此随着测试的进行，力值的相对不确定度将显著增加。为了确定其在测量瞬态拉伸黏度时对组合不确定度 贡献，需要进一步分析。 试验中试样承受的力F由公式（B.12）计算

式中： A一试样横截面积； 一净拉伸应力。 代入瞬态拉伸黏度ne+（见3.4），则公式（B.12)变为公式（B.13）

F=ne*Aoe() 假定使用幂律模型可较好地拟合瞬态拉伸黏度与时间的函数（见图B.1）JBT 13837-2020 袋式除尘器用滤料耐磨性能的测定方法.pdf，数据拟合直线的方程式 可由公式（B.15）计算：

当t=1s时，nE=nE.o+。公式(B.15)中nE.。+和m为常数 公式(B.15)可重写为公式(B.16)：

公式（B.15)可重写为公式（B.16）

寸的力值可写成公式（B.1

log(ne)=mlogt+log(ne.0

F = ne. + t"eA.e(T.)

【工艺标准】循环流化床锅炉浇注料施工工艺探讨GB/T403842021

表B.1拉伸试验各参数的值和不确定度示例

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