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SY∕T 5121-2021 岩石中有机质及原油红外光谱分析方法.pdf

（民共和国石油天然气行业标准

Methods for infrared spectrometric analysis of organic matter and crude oil in rocks

2022一02一16实施

本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的 规定起草。 本标准代替SY/T5121—1986《岩石有机质及原油红外光谱分析方法》，与SY/T 5121—1986相 比，主要技术变化如下： 修改了适用范围（见第1章); 删除了原理（见1986年版的第1章）； 增加了规范性引用文件（见第2章）； 增加了仪器设备，修改了材料和试剂（见4.1、4.2、4.3）； 增加了包裹体薄片样品制备（见5.4）； 增加了实验准备，修改了样品测试，增加了红外光谱特征与参数计算（见6.1、6.2和6.3）； 修改了质量标准帝璟佳苑一期工程施工组织设计，将重复性相对偏差由原来的15%修改为10%（见7.2）； 删除了提供资料内容（见1986年版的第8章）； 增加了不同红外光谱测试方法的测试条件（见附录A）； 增加了有机质红外光谱特征及常用的红外光谱参数（见附录B)。 本文件由石油工业标准化技术委员会石油地质勘探专业标准化委员会提出并归口。 本文件起草单位：中国石油勘探开发研究院石油地质实验研究中心、中国石油河油由勘探开发 研究院、中国石化勘探开发研究院无锡石油地质研究所、中海油能源发展有限公司工程技术分公司中 海油实验中心、中国石油大庆油田勘探开发研究院、中国石油长庆油田勘探开发研究院。 本文件主要起草人：鲁雪松、桂丽黎、邹育良、闫红星、余晓露、尹洪超、付云、任志鹏。 本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为： SY/T5121—1986。

红外光谱分析是有机化合物结构鉴定的一个重要手段，现已被广泛应用于煤和烃源岩、干酪 青、原油和烃类包裹体等复杂有机化合物体系的分析。制定本文件有利于统一、规范利用红外 进行干酪根化学结构分析、干酪根类型划分、有机质成熟度确定、烃源岩生油气潜力评价研究。

石中有机质及原油红外光谱分析

本文件规定了岩石中有机质及原油、烃类包裹体的傅里叶变换红外光谱分析的样品制备、实验步 和质量要求。 本文件适用于岩石中有机质和原油及其族组分、煤、储层沥青及大于3um烃类包裹体的红外光 谱分析。

4仪器设备、材料及试剂

a）溴化钾晶片：分析纯； b）氯化钠晶片：分析纯； c）硒化锌晶片：分析纯；

a）溴化钾晶片：分析纯； b）氯化钠晶片：分析纯； c）硒化锌晶片：分析纯；

5.3.1用天平称取样品及溴化钾，样品与溴化钾的质量比例应为1/50～1/200。溴化钾在粉末状态很 容易吸水、潮解，应放在干燥器中保存。 5.3.2将样品与溴化钾在玛瑙研钵中混合均匀，充分研磨成粉末。整个研磨过程应防潮、防污染。 5.3.3将粉末放人压片机中压片，压片应透明、无裂纹、无明显样品黑点。 5.3.4所测样品红外光谱图如有干涉条纹，需重新研磨、制片

5.4.1烃类包裹体显微红外光谱分析应使用包裹体薄片，制片按SY/T5913一2004的3.3执行。 5.4.2在偏光和荧光显微镜下观察寻找到适合红外观测的烃类包裹体并标记位置。 5.4.3为了避免制片胶和载玻片的影响，需将“α－氰基丙烯酸乙酯”胶黏的岩石薄片放在装有丙酮 的玻璃培养血中浸泡，直至岩片与载玻片脱离，获取无载玻片的岩片。

5.1.1仪器工作环境要求温度15℃～30℃，相对湿度应低于60%，仪器应平稳安置，无震动，无强

磁场干扰源，应无尘、无腐蚀性气体或挥发性有机试剂。 2测试前应按GB/T21186检查仪器技术指标合格。进行显微红外光谱观测时，若使用低温柱 (MCT)，应向检测器腔内加人液氮冷却，待检测器稳定。 3 设置仪器测试条件, 见附录 A,

.2.1压片法、涂片法红外光谱分析

6.2.1.1采集空光路或空白晶片背景光谱。 6.2.1.2将压片或涂片的晶片固定在样品支架上放入样品室，采集样品红外光谱。 6.2.1.3仪器自动将样品光谱扣除背景光谱得到样品的红外吸收光谱

6.2.2ATR法红外光谱分析

6.2.2.1将ATR附件安装于主机样品仓相应位置。 6.2.2.2 测量空光路背景谱图。 6.2.2.3将可溶有机质、原油及其各组分液体样品滴在或涂在ATR晶体上。 6.2.2.44 使样品与ATR晶体均匀且紧密接触，采集样品红外光谱。 6.2.2.5 测试结束后，采用无荧光擦拭纸沾取二氯甲烷清洁ATR晶体。 6.2.3显微红外光谱分析 6.2.3.1将氯化钠或溴化钾晶片放到傅立叶变换红外显微镜样品架中。 6.2.3.2将显微镜光路切换为反射光模式，根据样品尺寸选择合适的物镜，调整好焦距和微孔光栏的 大小使红外光的能量最大，然后将光路切换到透射光模式采集空光路的背景红外光谱。 6.2.3.3将包裹体岩片放到氯化钠或溴化钾晶片之上，把烃类包裹体移动到视域中心与视场光阑重合。 6.2.3.4采集样品的红外光谱，仪器自动扣除背景光谱得到样品的红外吸收光谱。

6.2.3显微红外光谱分析

6.3红外光谱特征与参数计算

6.3.1有机质红外光谱特征

常见的有机质官能团和有机质的红外光谱特征见附录B。

常见的有机质官能团和有机质的红外光谱特征见附录B

按图1划出各峰顶与吸光度基线之垂线，读出垂线与基线交点的数值，即为该吸收峰的

6.3.4 峰面积计算

按图1计算基线与吸收峰之间限定的面积，即为该吸收峰的

6.3.5有机质红外光谱参数计算

有机质红外光谱参数计算见附录B

c）复合峰两点基线峰高法

式中： 相对偏差，用百分数表示； Ai——第一次测得之比值； A第二次测得之比值

附录A (资料性) 不同红外光谱测试方法的测试条件

表 A,1 列出了压片法、涂片法、ATR 法和显微红外法常用的测试条件和仪器参数,

表 A,1不同红外光谱测试方法的测试条件

B.1典型的干酪根红外吸收光谱图及特征

典型的干酪根红外吸收光谱图及特征见图B.1.

附录B （资料性） 有机质红外光谱特征及常用的红外光谱参数

附录B （资料性） 有机质红外光谱特征及常用的红外光谱参数

B.2典型的原油红外吸收光谱图及特征

图B.2典型的原油红外吸收光谱图

3.3典型的烃类包裹体的红外吸收光谱图及特行

圆端形实体墩施工方案图B.3典型的烃类包裹体红外吸收光谱图

B.5主要有机官能团的红外光谱特征

表B.1主要有机官能团的红外光谱特征

B.6干酪根和沥青红外光谱参数

B.6.1富氢程度参数

式中，A为吸收峰强度宁武高速公路（南平段）X标段施工组织设计，无量纲、下同

B.6.2芳构化程度参数