GB／T 4333.8-2022 标准规范下载简介

GB／T 4333.8-2022 硅铁 钙含量的测定 火焰原子吸收光谱法.pdf

ICS 77.100 CCS H 11

GB/T 4333.8—2022 代替GB/T4333.8—1988

国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会

GB/T 4333.82022

GB／T 40052-2021 防腐胶合板.pdfGB/T4333.8—2022

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警示一一使用本文件的人员应有止规实 工作实践经验。本文件未指出所有可能的 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

本文件规定了火焰原子吸收光谱法测定硅铁中的钙含量。 本文件适用于硅铁中钙含量的测定。测定范围（质量分数）：0.050%～2.50%

件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于 本文件。 GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备 GB/T 6379.1 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义 GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 12806 实验室玻璃仪器单标线容量瓶 GB/T12807 实验室玻璃仪器 分度吸量管 GB/T 12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管

本文件没有需要界定的术语和定义

5.1硝酸，0约1.42g/mL

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5.2氢氟酸，β约1.15g/mL。 5.3高氯酸，p约1.67g/mL。 5.4盐酸，p约1.19g/mL。 5.5盐酸，1+4。 5.6盐酸，1+99。 5.7抗坏血酸溶液，25g/L：用时现配。 5.8镧溶液：称取10g氧化镧（99.99%），置于250mL烧杯中，加入100mL水、10mL盐酸（5.4），置 于电热板上加热至近干时，补加10mL盐酸（5.4）继续加热至完全溶解，蒸发至约5mL，取下加入 100mL水溶解盐类，冷却，用水稀释至500mL，混匀。此溶液1mL约含0.017g镧。 5.9铁溶液：称取14.5g三氯化铁（FeCl；·6H2O），置于500mL烧杯中，加人10mL盐酸（5.4）、 200mL水，溶解后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾，此溶液1mL含3mg铁或用相当 量的纯铁配制。 5.10钙标准溶液：称取0.2497g预先在105℃～110℃的烘箱中烘至恒量的无水碳酸钙基准试剂，置于 250mL的烧杯中，加入30mL水、10mL盐酸（5.4），加热溶解后煮沸2min，冷却至室温，移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度混匀。此溶液1mL含100μg钙

使用通常的实验室仪器、设备，除非另有规定，容量瓶和移液管应分别符合GB/T GB/T12807和GB/T12808的规定。

GB/T12807和GB/T12808的规定。

6.1天平,感量0.1 mg

按照GB/T4010的规定进行试样的采取与制备，试样应全部通过0.125mm

对同一试样，至少独立测定二次

试料分析同类型标准样品

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8.6.1低浓度校准曲线的绘制

8.6.1.1移取0mL、0.50mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、7.50mL、9.00mL钙标准溶液（5.10），分别 置于200mL容量瓶中。 8.6.1.2加人与试样（8.2）中铁量相当的铁溶液（5.9），加入10mL抗坏血酸溶液（5.7），混匀。加入 10.00mL镧溶液（5.8），用盐酸（5.6）稀释至刻度，混匀。以下按8.5.4测定校准溶液的吸光度，减去补 偿溶液（不加钙的校准溶液）的吸光度，以钙的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准曲线

8.6.2高浓度校准曲线的绘制

移取0mL、8.00mL、10.00mL、12.00mL、14.00mL、16.00mL、18.00mL钙标准溶液（5.10）， 于200mL容量瓶中，以下按8.6.1.2进行

按式（1)计算试样中钙的含量（uc），以质量分数（%）表示。

从校准曲线上查得试样溶液的钙浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）； C2———从校准曲线上查得空白试验的钙浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； V 试液的总体积，单位为毫升（mL）； m一试料量，单位为克(g)

9.2分析结果的确定和表示

同一试样两次独立分析结果差值的绝对值不大于重复性限（r），则取算数平均值作为分析结 果两次独立分析结果差值的绝对值大于重复性限（，），则应按照附录A的规定追加测量次数并 析结果。

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分析结果按GB/T8170规定修约

本文件的精密度是在2020年由7个实验室，对5个不同水平的样品进行精密度共同试验DB65／T 3575-2015标准下载，每个实 验室对每个水平的待测元素含量在GB/T6379.1规定的重复性条件下独立测定3次 共同试验数据按GB/T6379.2进行统计分析。统计结果表明，钙含量（质量分数）与其重复性限 （r）和再现性限（R)间存在函数关系，函数关系式见表1。各实验室报出的原始数据见附录B。

试验报告应包括下列内容： a）样品标识、实验室名称和试验日期； b）本文件编号； c）结果与表示形式； d 测定中发现的异常现象； e） 在测定过程中注意到的任何特性和本文件中没有规定的可能对试样和认证标准物质的结果产 生影响的任何操作，

试验分析结果接受程序流程见图A.1

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附录A （规范性） 试验分析结果接受程序流程图

图A.1试验分析结果接受程序流程图

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长清区归德镇基本农田保护示范区道路工程施工组织设计附录B （资料性） 精密度实验原始数据 钙元素的精密度实验原始数据见表B.1。