DL／T 1370-2014标准规范下载简介
DL／T 1370-2014 石灰石元素的测定 微波消解-等离子体发射光谱法本标准是按照GB/T1.1一2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。 本标准由中国电力企业联合会提出。 本标准由电力行业环境保护标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：国网河北省电力公司电力科学研究院。 本标准主要起草人：石景燕。 本标准为首次发布。 本标准在执行过程中的意见或建议反馈至中国电力企业联合会标准化管理中心（北京市白广路二条 号，100761)。
本标准是按照GB/T1.1一2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起 本标准由中国电力企业联合会提出。 本标准由电力行业环境保护标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：国网河北省电力公司电力科学研究院。 本标准主要起草人：石景燕。 本标准为首次发布。 本标准在执行过程中的意见或建议反馈至中国电力企业联合会标准化管理中心（北京市白广路二 , 100761)。
DL/T1370—2014
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件GB 51343-2018 真空电子器件生产线设备安装技术标准(完整正版、清晰无水印)，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T15057.1化工用石灰石采样与样品制备方法
4.1.1微波输出功率不应小于1200W。 4.1.2微波功率波动不应大于1W。 4.1.3温度控制器温度波动不应大于1℃。 4.1.4压力控制器压力波动不应大于20kPa 4.2等离子体发射光谱仪 0动密池动T
4.2等离子体发射光谱仪
温度范围宜为室温至300℃，误差为±3℃。 4.4天平 应选用万分之一精密天平。
应选用万分之一精密天平。
应选用万分之一精密天平
5.1.1试验所使用的容器，在使用前应先用稀硝酸（5+95）浸泡24h，再用纯水清洗，烘干备用；各元 素标准贮备液可选用相应浓度的有证系列标准物质的混合溶液或单标溶液。 5.1.2盐酸应为分析纯，密度P20应为1.19g/mL。 5.1.3硝酸应为分析纯，密度P20应为1.42g/mL。 5.1.4氢氟酸应为分析纯，密度p2o应为1.14g/mL。
6.1.5硼酸应为分析纯
5.1.5硼段应为分析纯。 5.1.6纯水应符合GB/T6682中一级水的要求。 5.1.7盐酸（1+1)：1单位体积的分析纯盐酸与1单位体积的纯水混合。 5.1.8硝酸（1+1)：1单位体积的分析纯硝酸与1单位体积的纯水混合。 5.1.9硝酸（2+98)：2单位体积的分析纯硝酸与98单位体积的纯水混合。 5.1.10硝酸（5+95）：5单位体积的分析纯硝酸与95单位体积的纯水混合。 5.1.11饱和硼酸（4%）：4.0g分析纯硼酸溶于100mL的纯水中。 5.1.12氩气：纯度不应低于99.99%。 5.1.131000mg/L钙标准贮备溶液：称取2.4972g基准试剂CaCOs（在110℃干燥1h），于20mL水中 充分浸润，滴加浓盐酸至完全溶解，再加10mL浓盐酸，煮沸除去CO2，冷却后用纯水定容至1000mL。 5.1.141000mg/L镁标准贮备溶液：称取1.0000g高纯金属镁（99.99%），加入30mL水，缓慢加入30mL 浓盐酸，待完全溶解后，煮沸除去CO2，冷却后用纯水定容至1000mL。 5.1.151000mg/L硅标准贮备溶液：称取1.0000g经700℃～800℃灼烧过的优级纯二氧化硅，与7.0g~ 10.0g已于270℃～300℃焙烧过的粉状优级纯无水碳酸钠置于铂埚内混匀，在900℃～950℃温度下熔 融2.5h，冷却后，将铂埚放入硬质烧杯中，用热的纯水在水浴锅上不断搅拌溶解熔融物。待熔融物全 部溶解后取出埚，以纯水冲洗埚内外壁，溶液冷却至室温后移入1000mL容量瓶并稀释至刻度，混 匀后移入塑料瓶中贮存。此溶液应完全透明，如有浑浊应重新配制。 5.1.161000mg/L铝标准贮备溶液：称取1.0000g高纯金属铝（99.99%），用150mL盐酸（1+1）加热 溶解，煮沸，冷却后用纯水定容至1000mL。 5.1.171000mg/L铁标准贮备溶液：称取1.0000g高纯金属铁（99.999%），用150mL盐酸（1+1）溶解， 冷却，用纯水定容至1000mL。 5.1.181000mg/L锰标准贮备溶液：称取1.0000g高纯金属锰（99.999%），用30mL盐酸（1+1）加热 溶解，冷却，用纯水定容至1000mL。 5.1.19钾标准贮备溶液1000mg/L：称取1.9067g基准试剂KCl（在400℃～450℃灼烧到无爆裂声）溶 于水，用纯水定容至1000mL。 5.1.20中间标准溶液的配制：分别取本标准5.1.14～5.1.19的镁、硅、铝、铁、锰、钾各元素标准贮备 溶液，用硝酸（2+98）溶液稀释为100mg/L。
5.2标准系列溶液的配
5.2.1按表1用硝酸（2+98）溶液配置标准系列溶液
5.2.1按表1用硝酸（2+98）溶液配置标准系列溶液
表1标准系列溶液 单位
5.2.2标准系列溶液应在使用时配制。
5.2.2标准系列溶液应在使用时配制。
6.1.1应按照仪器说明书的要求DBJ／T15-88-2011 建筑幕墙可靠性鉴定技术规程，将仪器调整至最佳状态。然后进行仪器参数的优化，应优化的参数包
6.1.1应按照仪器说明书的要求，将仪器调整至最佳状态。然后进行仪器参数的优化，应优化的参数包
高频功率、载气流量、雾化气压力、进样流量等。 2各待测元素的推荐测定谱线：钙317.93nm、镁285.21nm、硅251.61nm、铝396.15nm .94nm、锰257.61nm、钾 766.49nm。
在仪器最佳工作参数条件下，以硝酸（2+98）溶液作为空白，对系列工作溶液分别进行测定，以待 测元素的浓度值为横坐标TGGW 276-2015 运营高速铁路精密测量控制网管理办法，待测元素的测定响应值为纵坐标，计算机自动制作各待测元素的校准曲线。 要求校准曲线的线性相关系数大于0.999
样品的采集和制备应按照GB/T15057.1的规定。取制备好的样品于105℃下烘干1h后，放置于干 燥器中冷却至室温待用
准确称取0.05000.1000g样品（精确到0.0001g），加入微波消解装置的聚四氟乙烯内管中，在通 风橱中沿管壁加入2.0mL盐酸（1+1）、4.0mL的硝酸（1+1），摇匀后再加入0.2mL氢氟酸，充分混匀， 再放置10min，然后放入微波消解装置中进行消解。 微波消解应为梯度控制：微波功率应经5min～10min达到800W，保持40min，通风降温15min， 消解过程中不得超过仪器的最高控制温度和最高控制压力，待聚四氟乙烯内管冷却到50℃以下，安全泄 压后，将聚四氟乙烯内管取出，加入1.2mL的饱和硼酸后密封。重新放入消解装置中，加热到130℃士5℃， 保持10min。冷却至50℃以下，安全泄压后，取出，转移至聚乙烯容量瓶中，用硝酸（2+98）冲洗并定 容至100mL。