DL／T 1459-2015 标准规范下载简介
DL／T 1459-2015 矿物绝缘油中金属钝化剂含量的测定 高效液相色谱法.pdfDL/T 1459 2015
矿物绝缘油中金属钝化剂含量的测定
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塑料门窗安装施工工艺标准DL/T1459—2015目次前言1范围2规范性引用文件3术语和定义4方法概要5仪器6试剂分离参数8标定9试验操作步骤结果计算11精密度12试验报告
DL/T14592015
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下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本 是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682一2008，ISO3696：1987，MOD） GB/T7597电力用油（矿物绝缘油、汽轮机油）取样方法
下列术语和定义适用于本标准。
5.1高效液相色谱仪。
5.1.1进样设备：适合注入10μuL样品的进样针或自动进样器。 5.1.2反相碳八柱或碳十八柱。 5.1.3反相前置柱（可选）：与分析柱装填相同固定相。 5.1.4紫外检测器：检测波长范围为260nm270nm。 5.1.5数据采集系统。 5.2机械振荡器：往复振荡频率270次/min~280次/min，振幅35mm土3mm。 5.3离心机：0r/min~4000r/min。 5.4分析天平：感量0.0001g。 5.5针筒式滤膜过滤器：0.45um，聚四氟乙烯材料。 5.6注射器：5mL。 5.7离心管： 50mL
6.1甲醇：色谱纯。 6.2试验用水应符合《分析实验室用水规格和试验方法》GB/T6682中一级水的要求。 6.3TTAA、TTA和BTA：分析纯。 6.4空白油：不含TTAA、TTA和BTA的矿物绝缘油。
7.1调节液相色谱仪，应建立下列工作状况： a）流动相：甲醇：水的含量比应为50:50至80:20（体积比）； b）流速：0.5mL/min~1mL/min。 7.2紫外检测器应选择260nm波长进行检测。
7.1调节液相色谱仪，应建立下列工作状况： a）流动相：甲醇：水的含量比应为50:50至80:20（体积比）； b）流速：0.5mL/min~1mL/min。 7.2紫外检测器应选择260nm波长进行检测。
8.1标准溶液母液的制备
将一定量的TTAA（或TTA、BTA）溶解在空白油中配制成浓度为1000mg/kg的标准溶液母液。标 准溶液母液应保存在棕色瓶中并置于阴暗处，溶液至少应3个月更换一次。 注：TTA、BTA为固体，需要加热至40℃充分搅拌，以保证全部溶解。
在称量好的空白油中加入一定量的标准溶液母液，制备所需浓度的标准溶液振动沉管挤密碎石桩施工工艺流程图，保存在棕色瓶中并 音处。浓度为5mg/kg~500mg/kg的标准溶液配制可参照表1
8.3标准溶液的前处理
在50mL离心管中称取20g标准溶液，精确至0.0001g，加入5mL甲醇，塞紧管塞，水平 振荡器上常温振荡10min后，在高速离心机中离心至甲醇和油两相完全分离（宜选用转速40 时间5min），用注射器取出2mL上层清液，用针筒式滤膜过滤待用
按照8.3步骤处理每个标准溶液，取10μL处理好的不同浓度的标准溶液注入高效液相色谱 应根据响应值和浓度建立标准曲线。 标准曲线宜每6个月标定一次，日常分析可用已知浓度的样品定期检查方法的稳定性。
9.1按照《电力用油（矿物绝缘油、汽轮机油）取样方法》GB/T7597规定的方法取待测样品 9.2按照8.3步骤进行样品前处理。
TB／T 3311-2018 机车车辆联轴器9.3取10uL处理好的样品注入高效液相色谱仪进行分析
样品的TTAA（或TTA、BTA）浓度应按式（1）计算
在95%的置信区间内，同一操作者用相同仪器对同一样品在相同条件下重复测定的两 小于平均值的6%。