JJF 1930-2021标准规范下载简介
JJF 1930-2021 有机高分辨扇形磁场质谱仪校准规范.pdfJJF19302021
JF19302021
归口单位：全国物理化学计量技术委员会 主要起草单位：中国计量科学研究院 中国检验检疫科学研究院综合检测中心 参加起草单位：中国环境监测总站
YD／T 1588.3-2009 光缆线路性能测量方法 第3部分：链路偏振模色散.pdf全国物理化学计量技术委员会负责
汤桦（中国计量科学研究院） 陈大舟（中国计量科学研究院） 李翔（中国检验检疫科学研究院综合检测中心） 参加起草人： 谢南南（中国检验检疫科学研究院综合检测中心） 邵明武（中国计量科学研究院） 于海斌（中国环境监测总站）
汤桦（中国计量科学研究院） 陈大舟（中国计量科学研究院） 李翔（中国检验检疫科学研究院综合检测中心） 参加起草人： 谢南南（中国检验检疫科学研究院综合检测中心） 邵明武（中国计量科学研究院） 于海斌（中国环境监测总站）
NAF 19302021
适用于有机高分辨扇形磁场质谱仪的校准
高分辨扇形磁场质谱仪校准规范
本规范引用了下列文件： JJG196一2006常用玻璃量器检定规程 JJG646一2006移液器检定规程 GB/T6041一2020质谱分析方法通则 GB/T32267一2015分析仪器性能测定术语 GB/T33864一2017质谱仪通用规范 凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范；凡是不注日期的引用文 件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本规范
AAF19302021
电离后，碎裂成较小质量的碎片离子和中性粒子，碎片离子在加速电场作用下获取相同 能量的平动能飞向磁分析器，在磁分析器中飞行离子的质荷比（㎡/~）与扇形磁分析器 曲率半径（r）具有如下关系：
m/z=kH²r²/M
式中： m/~一一离子的质荷比； 一比例常数； H一磁场强度； r一曲率半径； V一离子加速电压。 当离子加速电压（V）和r一定时，若控制磁场强度（H）以一定模式扫描，就可 使全部离子按m/2的大小、顺序被检测器检测。 质谱仪主要由进样系统、离子源、质量分析器、离子检测器、真空系统、电子控制 和数据处理系统等组成。进样系统可以是气相色谱进样，或是热蒸发、场电离、快速原 子轰击等直接进样方式。
质谱仪的计量特性见表1。
注：表中性能指标不作为合格判定的依据，仅
6.1.1应满足质谱仪使用的要求，应洁净无尘、排风良好。 6.1.2实验室内不得有强烈的机械振动和电磁干扰，不得存放与实验无关的易燃、易 爆和强腐蚀性气体或试剂。 6.1.3环境温度：(18~25)℃。 6.1.4相对湿度：≤75%。
6.2测量标准及其他器具
交准应使用国家有证标准物质，见表2
6. 2. 2校准器具
校准使用的器具见表3。
通过参考气阀进样全氟煤油（PFK），选取PFK在m/z330.9787的峰，执行自 成手动调谐使质谱仪工作站上读取到的分辨率达到1000，观察是否出现质量数1 人上，且满足峰形对称的质谱峰。
在7.1调谐的1000分辨率下，设置质谱仪为磁场扫描模式，扫描范围设定为m/z （50～510），扫描速度设定为15s/次，通过参考气阀进样PFK或全氟三丁基胺 （FC43）。每隔3min记录1次PFK在m/z分别为69、169、331、481或FC43在m/z 分别为69、219、414和502等特征离子的m/z实测值，一共记录3次。根据公式（2） 计算离子的实测质量与理论值（见附录D和E）之差DAi，取4个特征离子中绝对值最 大的DAi。
DAi—离子的m/z实测值与理论值之差，u; M，一第i个特征离子的3次m/z实测平均值，u;
通过参考气阀，进样PFK或FC43，依次由高到低测量PFK在m/z分别为481、 331、131和69，或是FC43在m/z分别为502、314、131和69的特征离子的值。初次 记录4个特征离子的m/z值后，每1h重复测量1次，测量4h，测试过程中不允许调 谐。根据公式（3）计算相同m/~对应特征离子的4次测量的平均值与初次测量值的差 值作为质量漂移Dsi，取4个特征离子中质量漂移绝对值最大的Ds:作为质量稳定性。
式中： Dsi一第i个特征离子的质量漂移，u； M一第i个特征离子的4次m/z实测平均值，u
根据质谱仪的使用情况，选择全氟煤油（PFK）或全氟三丁胺（FC43）作为调谐 溶液，通过参考气阀进样PFK或FC43，选取PFK在m/z为331或是FC43在m/z为 314的特征离子峰，执行自动或手动调谐，使质谱仪的分辨率达到10000以上，记录分 辨率结果。以下校准均在此10000分辨率条件下进行操作。
农田施工组织设计βB=Hm/z/HN
表4气相色谱和质谱参数条件一览表
7.6同位素丰度比重复性
参考表4的质谱仪条件，通过气相色谱进样1μL的69ng/mL的PCB118和13C12 PCB118的混合溶液。使用SIM方式，检测PCB118在m/z为325.8799和13C12 PCB118在m/z为337.9201的特征离子峰，连续重复测量6次。根据公式（5）计算 两个特征离子峰面积比值R，用公式（6）计算6次测量丰度比R的相对标准偏差 （s.），作为同位素离子丰度比重复性的结果
S，一6次测量特征离子丰度比的相对标准偏差； R：一一第i次测量特征离子丰度比值； R一6次测量特征离子丰度比的平均值。 保留时间重复性 根据7.5和7.6的测试结果，分别记录六氯苯和PCB118的特征离子峰的保留 按公式（7）分别计算2种化合物保留时间，取其中最大值作为保留时间重复性
根据7.5和7.6的测试结果，分别记录六氯苯和PCB118的特征离子峰的保留 间。按公式（7）分别计算2种化合物保留时间，取其中最大值作为保留时间重复性
校准结果应在校准证书上反映DB15／T 1031-2016 引黄灌区淖尔水滴灌工程技术导则.pdf，校准证书包括以下信息： a）标题：“校准证书”； b）实验室名称和地址； c）进行校准的地点； d）校准证书的编号、页码及总页数的标识； e）客户名称和地址； ）被校仪器的制造单位、名称、型号及编号：
tmin ×100%
g）校准单位校准专用章； h）校准日期； i）校准所依据的技术规范名称及代号； i）本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明； k）校准时的环境温度、相对湿度； 1）校准结果及测量不确定度； m）对校准规范偏离的说明（若有）； n）复校时间间隔的建议； o）“校准证书”的校准人、核验人、批准人签名及签发日期； P）校准结果仅对被校准仪器本次测量有效的声明； q）未经实验室书面批准，部分复制证书无效的声明。