标准规范下载简介
GB／T 41072-2021 表面化学分析 电子能谱 紫外光电子能谱分析指南.pdfGB/T 41072—2021
Surface chemical analysisElectron spectroscopiesGuidelines for ultravioletphotoelectron spectroscopy analysis
广西省南宁基地业务大楼建筑工程施工组织设计（框架剪力墙结构）国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会
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范围 规范性引用文件 术语和定义 符号和缩略语 概述 5.1 能级关系 5.2 仪器结构 5.3 测试过程 样品准备 6.1 概述 6.2 材料类型 6.3 样品形态 6.4 样品安装 6.5 样品处理 仪器校准 7.1 概述 7.2 仪器检查 7.3 仪器能量标校准 7.4 仪器设定 样品荷电评估 8.1 采集C1s的XPS谱 8.2 荷电评估 全扫描与窄扫描 9.1 概述 9.2 数据采集 9.3 数据分析 10测试报告 附录A（资料性）Au参考物质面扫描离子束刻蚀示例 附录B（资料性）不同激发光源下的UV光子能量 参考文献
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本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件由全国微束分析标准化技术委员会（SAC/TC38)提出并归口， 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任， 本文件起草单位：中国科学院化学研究所、中山大学。 本文件主要起草人：赵志娟、刘芬、邹业、谢方艳、陈建、章小余
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光电子能谱技术是研究固体材料表面的最重要和有效分析方法之一。配备于X射线光电子能谱 仪器上的紫外光电子能谱可用于获得固体材料价电子的能量分布信息，是研究材料表面逸出功和价带 结构（态密度）的有效方法，其能量分辨可以达到约100meV，在固体物理、表面科学与材料科学等领域 有重要应用。随着半导体器件、光催化材料等研究越来越广泛，其制备与性能调控要求对材料的价电子 能带结构进行准确测量，
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本文件提供了仪器操作者对固体材料 处理、谱仪校 准和设定、谱图采集以及最终报告 本文件适用于配备有真空紫外光源的X射线光电 子能谱仪的操作者分析典型样品
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T22461一2008表面化学分析词汇 GB/T22571一2017表面化学分析X射线光电子能谱仪能量标尺的校准 GB/T 27025—2019 检测和校准实验室能力的通用要求
22461一2008界定的术语和定义适用于本文件
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当一定能量的紫外光（通常采用HeI或HeⅡI激发源）辐照材料表面时，可以激发出特征的价带 光电子，同时有大量的低能二次电子（动能范围约为0eV～50eV）出射。根据光电发射的基本能量关 系（如图1所示），从非弹性散射二次电子截止边到真空能级的能量间隔为光子的能量。通过测量非弹 性二次电子截止边Ecutoff、价带顶EvBM或HOMO能级EHOMo和费米能级E可以计算样品逸出功Φ。 电离势IP以及电子亲和势EA等物理量，其中用UPS测量样品逸出功不涉及其他实验参数，只与激发 源的能量（已知）和材料的费米能级有关。
图1谱图能量关系示意图
大多数X射线光电子能谱（XPS)仪器都可以配备紫外激发光源来进行UPS测试。传统XPS仪器 结构主要包括激发源、半球型能量分析器、电子检测器、真空系统以及数据采集系统，如图2所示。在进 行UPS测试时，由紫外光激发出来的光电子经过与XPS相同的路径在仪器的系统中被采集。在保证 XPS仪器状态正常的情况下，测量的UPS结果有效可信，反映的是材料真实表面状态下的电子结构 信息。
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配备有UPS功能的X射线光电子仪器结构示意
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图3UPS分析流程图
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表1可能出现的问题及解决方法
相对于XPS测试，UPS测试对样品的要求更为苛刻，通常只适用于导电性好的薄膜样品。由于样 品的组分和物相（及其空间分布）可能对UPS分析有重要影响，分析人员需要尽可能预先了解样品的组 分和物相组成。样品需新鲜制备，尽量减少存储及转移过程导致的表面吸附、污染（例如在手套箱中完 成）及样品表面结构的变化。实际测试时UPS分析的复杂性（多因素相互作用）主要来自样品材料的不 同形态以及材料类型的多样性
6.2. 1 一般描述
这类样品导电性非常好，表面基本上没有荷电积累，但可能存在表面氧化层和碳污染。通常在分析 前要进行原位离子溅射，以除去氧化物和污染物覆盖层
6.2.3导电聚合物和有机小分子
这类样品在分析前需要生长、旋涂在导电基底上（例如TTO、Au箔），且需要进行真空十燥去除有 几溶剂并制备成薄膜。对于光敏材料，分析过程中需要注意可见光或紫外光对测试结果的影响，通常在 角定好测试区域后第一时间采集数据。对于易分解的样品（例如含有Br、I和S），尽量采用低温测试的 厅法。
这类样品可能有轻微的表面荷电以及轻度碳污染。通常认为不影响UPS测试。但是如果表面 氧化污染或杂质，会对测试结果造成较大影响，这就需要对样品制备提出更高的要求。对于不同性 同种半导体材料，UPS测试结果存在差异是正常的
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注：对于钙钛矿类材料，接触空气中的水和或 谱仪器对接的准原位样品转移装置进行
[6.3. 1±一般描迷
被分析样品的形态限定了采用的前处理方法和选用的实验方法。UPS测试的典型样品形态为 薄膜样品。为保证有足够的分析区域，样品尺寸不小于10mm×10mm
这类样品通常具有平整的表面。由于电子衍射或前向聚焦效应[4.5引起光电子角分布的各向异 生，对于不同晶面，UPS测试数据会存在差异L6」。但是这种各向异性现象对确定样品结构性能是非常 重要的。如果样品尺寸较小或者需要获得更精细的固体能带结构信息，采用ARPES更合适
6.3.3吸附层或薄膜层
吸附层或薄膜层.可通常是进行UPS测试的典型样品。这类样品一般是采用物理或化学方法将膜 层制备（生长）在特定的基底上。在此过程中，基底的选择与其他制备条件同样重要，有时可能更重要， 基底选择的原则是可以在其表面形成均匀致密的薄膜，且不易脱落。由于薄膜层厚度非常薄，基底的表 面状态（如粗糙度、洁净度）会严重影响薄膜层的结构与物理性质，因此会直接影响UPS测试的结果 据UPS测试要求通常选择表面光滑洁净的导电基底（如金属、ITO、硅晶片等）。 注：对如ITO一类只有表面具有导电层的基底材料，在UPS测试时需要特别注意表面层的接地处理
对于某些导电性能良好且洁净的粉末样品可以进行UPS测试，在实验前进行压片处理， 主：可以将样品压制在超高直空专用的铜基导电胶带上
由于此类样品通常不具备平整的表面，一般不建议进行UPS测试，但如果需要测试，消除测试时 干扰是一个重要因素，因此需要将纤维悬空放置在样品托上。相对于分析区域的直径，纤维的直 影响UPS测试结果。需要紧密平整排列多束纤维增加可分析面积。
用于UPS分析的样品通常采用无氧铜夹子、金属弹片或导电胶带固定在样品托上，必要时安装 Au或Ag参考物质，保证所有样品与样品托之间实现良好的电接触，此时可认为所有样品具有相 世米能级。
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仪器操作者可采用许多原位处理方法以获得接近具实表面的实验数据。使用离子束可将表面层溅 时掉，但是这些方法会导致离子注入和元素择优溅射而改变样品表面状态，使被分析的表面不再代表原 始样品的表面，需谨慎选择。使用仪器腔室中配置的断裂台或低温断裂装置可以使样品的内部界面暴 露出来，有助于获得非常清洁的新鲜表面，但是断裂界面通常是不平整的，而且暴露的断裂面面积太小， 需要考虑对UPS测试结果的影响
使用变温样品台可以实现样品的加热或冷却处理，考察材料在不同温度下的结构变化等。 注：一般采用液氮或经液氮冷却的气体通过连接样品台的导热装置以实现样品冷却，温度通常能达到一150℃ 左右。
6.5.3离子溅射清洁
稀有气体离子（常用氩离子）、液态金属离子（如镓离子）可用于去除样品的表面层。单原子离子溅 射需要考虑样品表面损伤问题，使用氩团簇离子源、C品、C等可以在一定程度上降低因溅射造成的样 品表面损伤。 注1：对于金属样品，可以用单原子离子溅射清洁表面，采用面扫描离子溅射的方式进行清洁，见附录A 子溅射进行麦面洁洁
X射线光电子能谱仪通常是由超高真空系统、激发源、能量分析器、电子检测器等构成。目前生产 的多数XPS仪器都可以选配He气紫外光源。通过稀有气体放电灯发射的紫外光（光子的能量见附录 3）萧何路、张良路顶管工程施工组织设计，可以限定较小的分析面积
7.2.1谱仪常规检查
器具有稳定可靠的偏压设定对测试结果至关重要。
UPS测试时要求样品托与样品保持良好的电接触。采用无氧铜夹子或金属片（如铜片）或铜 胶带实现样品托与样品良好的电接触是常见的方法。 注1：对于某些XPS仪器，在保证样品托与仪器接地的情况下可能不能同时实现对样品加热和冷却的温度控制 注2：如果需要加热或冷却样品时，不采用铜基导电胶带制备样品
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7.3.1能量标的校准
7.3.2能量标零点的校准
能量标零点通常定义为结合能为零的费米能级位置： 在UPS测试前需对仪器的能量标零点进行 通过HeI紫外光源辐照在清洁金属（Ag、Au、Ni、Pd等）样品上得到费米台阶。在上述费米台 量区间内定义台阶中点为费米能级水下混凝土工程施工工艺，以中点的位移偏差来校准仪器能量标零点，见图4。