标准规范下载简介
GB／T 7739.8-2022 金精矿化学分析方法 第8部分：硫量的测定.pdfICS 73.060.99 CCS D46
国家市场监督管理总局 发 国家标准化管理委员会 布
本文件按照GB/T1.1 2020标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的 草。 本文件是GB/T7739《金精矿化学分析方法》的第8部分隧道进口端拌合站施工方案，GB/T7739已经发布了以下13个部 第1部分：金量和银量的测定； 第2部分：银量的测定火焰原子吸收光谱法；
金精矿化学分析方法 第8部分：硫量的测定
本文件规定了金精矿中硫量及有效硫量的测定方法。 本文件适用于金精矿中硫量及有效硫量的测定。测定范围：质量分数为5.00%～50.00%
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引月 ，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适月 文件。 GB/T17433冶金产品化学分析基础术语
除非另有说明，在试验中应仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 4.2.1混合熔剂：将无水碳酸钠、氧化锌、高锰酸钾按质量比为1：1：0.1相混合，研细，混匀。 4.2.2盐酸，0=1.19g/mL。 4.2.3过氧化氢，=30%。 4.2.4无水碳酸钠溶液，0=20g/L。 4.2.5氯化钡溶液，p=100g/L：过滤后使用。 4.2.6硝酸银溶液，o=10g/L:每100mL硝酸银溶液中加人p=1.42g/mL的硝酸0.15mL 0.20mL 4.2.7甲基橙指示剂，0=1g/L。
4.3.1马弗炉，最高温度不低于1100℃，常用温度700℃～800℃。 4.3.2分析天平，感量0.1mg。 4.3.3电热板，最高温度不低于350℃。 4.3.4一般实验室常用仪器和设备。玻璃器Ⅲ应使用符合国家标准的A级品
4.4.1.1试样粒度不大于0.074mm
按表1称取试样，应精确至0.0001g
应随同试料做空白试验
应独立进行两次测定，结果取其平均值。
应独立进行两次测定，结果取其平均值。
4.5.3.1在30mL瓷埚中平铺1g～2g混合熔剂（4.2.1)，将试料放入坩埚中，然后加入9g～10g混 合熔剂（4.2.1)，搅拌均匀，上面再覆盖一层1g～2g混合熔剂（4.2.1)。 4.5.3.2将地埚放入马弗炉中，稍开炉门，从室温逐渐升温至780℃C，保温20min～30min，取出冷却。 4.5.3.3擦净坩埚底部，将地埚连同半熔物移入400mL烧杯中，加入100mL热水，以热水洗净堆 埚，加入2mL过氧化氢（4.2.3），缓慢加热至微沸并保持2min～3min。以倾泻法用慢速定量滤纸过滤 于500mL烧杯中，以无水碳酸钠溶液（4.2.4)洗涤烧杯4次，洗涤沉淀8次～10次。向滤液中加人 1滴～2滴甲基橙指示剂（4.2.7)，用盐酸（4.2.2)中和至溶液刚变红，再过量3mL。将滤液用水稀释至 体积为300mL，煮沸，趁热在不断搅拌下缓慢加人20mL氯化钡溶液（4.2.5），煮沸，于室温下静置3h 4.5.3.4用慢速定量滤纸过滤，用热水洗涤沉淀至硝酸银溶液（4.2.6）检验无白色沉淀。 4.5.3.5将沉淀连同滤纸放入30mL已恒重并称重过的瓷坩埚中，置于电热板上，烘干碳化，于 780℃土10℃的马弗炉中灰化完全并灼烧至恒重，取出瓷坩埚稍冷却后置于干燥器中，冷至室温后 称重。
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超出重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线 性内插法求得。硫的含量低于最低水平，重复性限按外延法求得。硫的含量高于最高水平，重复性限按 最高水平执行
表2重复性限（方法1）
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限（R），超出再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用线 性内插法求得。硫的含量低于最低水平，再现性限按外延法求得。硫的含量高于最高水平，再现性限按 最高水平执行
试验报告至少应给出以下几个方面的内容： 试样； 使用的文件GB/T7739.8—2022； 使用的方法； 试验结果及其表示； 与基本试验步骤的差异； 试验中观察到的异常现象； 试验日期。
5.3.1分析大平，感量0.1mg。 5.3.2高温管式电炉：附带范围在0°℃～1600°℃间的温度控制器，电炉最高温度1350°℃，常用温度 250℃~1300℃。 5.3.3转子流量计，流量范围0L/min~2L/min。 5.3.4锥形瓷管：内径18mm，外径22mm，总长600mm，每次测定前，均应在1200°℃～1250℃充分 燃烧。 5.3.5瓷舟：长88mm，使用前应在1000C预先灼烧1h。 5.3.6 6一般实验室常用仪器和设备。玻璃器皿应使用符合国家标准的A级品。 5.3.7硫的测定装置见图1
5.4.1.1试样粒度应不大于0.074mm。 5.4.1.2试样应在100°℃~105℃烘1h后，置于干燥器中，冷却至室温
QSY 08124.25-2017标准下载5.4.1.1试样粒度应不大于0.074mm。
5.4.1.1试样粒度应不大于0.074mm。 5.4.1.2试样应在100°℃～105°C烘1h后，置于干燥器中，冷却至室温
燃烧中和滴定法定硫装置图
应随同试料做空白试验
应独立进行两次测定，结果取其平均值
5.5.3.1按图1连接好全部装置，接通高温管式电炉电源，分2次～3次逐渐加大电压，使炉温升至 250℃～1300℃。在150mL的吸收瓶中加人100mL过氧化氢吸收液（5.2.5），使吸收液的液面距 离气体扩散管下端50mm。在通气的条件下检查装置的气密性。调节空气流量为0.7L/min~ 0.8L/min，滴加氢氧化钠标准滴定溶液（5.2.7)至吸收液为亮绿色，不记读数。 5.5.3.2预烧1～2个试验样品后，进行正式试样的测定。将试料（5.4.2)均匀地置于瓷舟中，覆盖0.2g 氧化铜（5.2.2）。 5.5.3.3用镍铬丝将盛有试料的瓷舟（5.3.5）迅速推人锥形瓷管温度最高处，立即塞紧橡胶塞通人空 气，调整空气流量在0.7L/min~0.8L/min之间，在燃烧过程中，随时以氢氧化钠标准滴定溶液（5.2.7） 滴定生成的酸。近终点时，调整空气的流量为1.0L/min~1.2L/min，反复挤捏胶管将装置中残余的 氧化硫赶出，以氢氧化钠标准滴定溶液（5.2.7）滴定至吸收液由紫红色转变成亮绿色为终点。
式中： 硫的质量分数，%； 氢氧化钠标准滴定溶液实际的物质的量浓度，单位为摩尔每升（mol/L) V3—— 试料溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)； 空白溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)； M 硫的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)，（M=32.06）； ms一一试料的质量，单位为克（g)。 计算结果应表示至小数点后两位
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r)，超出重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r)按表5数据采用线 性内插法求得。硫的含量低于最低水平NB／T 10752-2021标准下载，重复性限按外延法求得；硫的含量高于最高水平，重复性限按 最高水平执行。