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GB／T 20899.8-2022 金矿石化学分析方法 第8部分：硫量的测定.pdfICS 73.060.99 CCS D46
国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会
邮电通信设备厂宿舍中低压燃气管道改造工程施工组织设计金矿石化学分析方法 第8部分：硫量的测定
件规定了金矿石中硫量及有效硫量的测定方法。 件适用于金矿石中硫量及有效硫量的测定。方法1、方法3测定范围：质量分数为1.00% 方法2测定范围：质量分数为0.10%~20.00%
本文件规定了金矿石中硫量及有效硫量的测定方法。 本文件适用于金矿石中硫量及有效硫量的测定。方法1、方法3测定范围：质量分数为1.00%～ 20.00%；方法2测定范围：质量分数为0.10%~20.00%
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GB 界定的不语和定又适用于本文件
GB 界定的不语和定又适用于本文件
除非另有说明，在试验中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 4.2.1混合熔剂：将无水碳酸钠、氧化锌、高锰酸钾按质量比为1：1：0.1相混合，研细，混匀。 4.2.2盐酸，p=1.19g/mL。 4.2.3过氧化氢，=30%。 4.2.4无水碳酸钠溶液·o=20g/L。 4.2.5氯化钡溶液，p=100g/L：过滤后使用。 4.2.6硝酸银溶液，p=10g/L:每100mL硝酸银溶液中加人p=1.42g/mL的硝酸0.15mL~ 0.20mL。 4.2.7甲基橙指示剂，o=1g/L。
，最高温度不低于1100℃，常用温度700℃～80
4.3.2分析天平，感量0.1mg。 4.3.3电热板，最高温度不低于350°℃。 4.3.4一般实验室常用仪器和设备。玻璃器Ⅲ应使用符合国家标准的A级品
4.4.1.2试样应在100℃～105℃烘于1h后，置于干燥器中冷却至室温
1称取试样，应精确至0
应随同试料做空白试验。
4.5.3.1在30mL瓷堆埚中平铺1g～2g混合熔剂（4.2.1)，将试料（4.4.2)放入堆埚中混合熔剂之上， 然后加人9g~10g混合熔剂（4.2.1），搅拌均匀，上面再覆盖一层1g～2g混合熔剂（4.2.1）。 4.5.3.2将坩埚放入马弗炉中，稍开炉门，从室温逐渐升温至780°℃，保温20min～30min，取出冷却 4.5.3.3擦净坩埚底部，将坩埚连同半熔物移人400mL烧杯中，加人100mL热水，以热水洗净坩埚， 加入2mL过氧化氢（4.2.3），缓慢加热至微沸并保持2min～3min。以倾泻法用慢速定量滤纸过滤于 500mL烧杯中，以无水碳酸钠溶液（4.2.4)洗涤烧杯4次，洗涤沉淀8次～10次。向滤液中加人1滴～ 2滴甲基橙指示剂（4.2.7)，用盐酸（4.2.2)中和至溶液刚变红，再过量3mL。将滤液用水稀释至体积为 300mL，煮沸，趁热在不断搅拌下缓慢加人20mL氯化钡溶液（4.2.5），煮沸，于室温下静置3h。 4.5.3.4用慢速定量滤纸过滤，用热水洗涤沉淀至硝酸银溶液（4.2.6)检验无白色沉淀。 4.5.3.5将沉淀连同滤纸放人30mL已恒重并称重过的瓷坩埚中，置于电炉上，烘干碳化，于780°C土 10°℃的马弗炉中灰化完全并灼烧至恒重，取出瓷坩埚稍冷却后置于干燥器中，冷至室温后称重
按式（1)计算硫的质量分数（ws）
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试纟 绝对差值不超过重复性限（r），超出重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r)按表2数据采 内插法求得。
表2重复性限（方法1）
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限（R），超出再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用线 性内插法求得
表3再现性限（方法1）
试验报告至少应给出以下几个方面的内容： 试样； 使用的文件GB/T20899.8一2022； 使用的方法； 试验结果及其表示； 与基本试验步骤的差异； 试验中观察到的异常现象； 试验日期。
5.3.1分析大平，感量0.1mg。 5.3.2高温管式电炉：附带范围在0℃～1600°℃间的温度控制器，电炉最高温度1350℃，常用温度 1250°℃~1300℃。 5.3.3转子流量计框架剪力墙结构高层住宅空调安装施工组织设计，流量范围0L/min~2L/min。 5.3.4锥形瓷管：内径18mm，外径22mm，总长600mm，每次测定前，均应在1200°℃～1250℃充分 燃烧。
5.3.5 瓷舟：长88mm，使用前应在1000C预先灼烧1h。 5.3.6 一般实验室常用仪器和设备。玻璃器Ⅲ应使用符合国家标准的A级品 5.3.7硫的测定装置见图1。
按表4称取试样，应精确至0.0001g。
应随同试料做空白试验
应独立进行两次测定，结果取其平均值
5.5.3.1按图1连接好全部装置，接通高温管式电炉电源，分2次～3次逐渐加大电压，使炉温升至 1250℃~1300°℃。在150mL的吸收瓶中加人100mL过氧化氢吸收液（5.2.5），使吸收液的液面距 离气体扩散管下端50mm。在通气的条件下检查装置的气密性。调节空气流量为0.7L/min~ 0.8L/min，滴加氢氧化钠标准滴定溶液（5.2.7)至吸收液为亮绿色，不记读数。 5.5.3.2预烧1～2个试验样品后，进行正式试样的测定。将试料（5.4.2)均匀地置于瓷舟中，覆盖0.2g 氧化铜（5.2.2）。 5.5.3.3用镍铬丝将盛有试料的瓷舟（5.3.5)迅速推人锥形瓷管温度最高处，立即塞紧橡胶塞通人空 气，调整空气流量在0.7L/min～0.8L/min之间，在燃烧过程中，随时以氢氧化钠标准滴定溶液（5.2.7） 滴定生成的酸。近终点时，调整空气的流量为1.0L/min～1.2L/min，反复挤捏胶管将装置中残余的二 氧化硫赶出DB1303／T 319-2022 特种设备检验前资料准备机电类.pdf，以氢氧化钠标准滴定溶液（5.2.7)滴定至吸收液由紫红色转变成亮绿色为终点
)计算硫的质量分数（