标准规范下载简介
GB／T 26416.1-2022 稀土铁合金化学分析方法 第1部分：稀土总量的测定.pdfICS 77.120.99 CCS H14
GB/T 26416.1—2022 代替GB/T26416.1—2010
稀土铁合金化学分析方法
Chemicalanalysismethodsforrareearthferroalloy
混凝土扩大基础施工工艺Chemicalanalysismethodsforrareearthferroalloy Part1:Determinationoftotalrareearthcontent
国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会
稀土铁合金化学分析方法
稀土铁合金化学分析方法 第1部分：稀土总量的测定
本文件规定了稀土铁合金中稀土总量的测定方法，包括3个方法：草酸盐重量法（方法1)、EDTA 滴定法（方法2）、电感耦合等离子体发射光谱法（方法3）。 本文件适用于稀土铁合金中稀土总量的测定，方法1和方法2适用于稀土铁合金中稀土总量的测 定，测定范围（质量分数）：10.00%～90.00%；方法3适用于镧铁合金、铈铁合金、镧铈铁合金中主稀土 元素量的测定，测定范围（质量分数）：1.00%～20.00%。测定范围重叠部分以方法1作为仲裁方法，
本文件规定了稀土铁合金中稀土总量的测定方法，包括3个方法：草酸盐重量法（方法1)、EDTA 滴定法（方法2）、电感耦合等离子体发射光谱法（方法3）。 本文件适用于稀土铁合金中稀土总量的测定，方法1和方法2适用于稀土铁合金中稀土总量的测 定，测定范围（质量分数）：10.00%～90.00%；方法3适用于镧铁合金、铈铁合金、镧铈铁合金中主稀土 元素量的测定，测定范围（质量分数）：1.00%～20.00%。测定范围重叠部分以方法1作为仲裁方法，
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于 本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
本文件没有需要界定的术语和定义
4草酸盐重量法（方法1）
试料用盐酸溶解，用过氧化氢氧化二价铁，pH在1.8～2.0范围的条件下，以草酸溶液沉淀稀土，分 离铁，在950℃的条件下将草酸稀土灼烧成氧化物，称其质量。对于钦铁合金和钇铁合金滤液中铁和钇 用电感耦合等离子体发射光谱法测定·补正结果
除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯及以上试剂和符合实验室GB/T6682规定的二级及 以上蒸馏水或去离子水或相当纯度的水，液体试剂均保存于塑料瓶中。优先使用有证标准溶液， 4.2.1盐酸(o=1.19g/mL)。 4.2.2硝酸(p=1.42g/mL)。 4.2.3高氯酸(p=1.67g/mL)。 4.2.4草酸溶液（p=100g/L)。 4.2.5过氧化氢[w（HO）≥30%]。 4.2.6草酸洗液(p=2g/L)。
4.2.7氨水（1十1)
4.2.8 盐酸(1+1)
4.2.10精密pH试纸（0.5~5.0）
4.2.11氧化钇标准贮存溶液：称取0.1000g经950C灼烧1h的氧化钇[w（Y2Oa/REO)≥99.99%） w（REO)≥99.5%]，置于100mL烧杯中，加人10mL盐酸（4.2.1)，加热至溶解完全，取下冷却，移入 100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，再将此溶液移取5.00mL于预先加人5mL盐酸（4.2.1)的 100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含50pg氧化钇。 4.2.12氧化钦标准贮存溶液：称取0.1000g经950C灼烧1h的氧化铁[w（HoOs/REO）≥ 99.99%），w（REO)≥99.5%]，置于100mL烧杯中，加人10mL盐酸（4.2.1)，低温加热至溶解完全，取 下冷却，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，再将此溶液移取5.00mL于预先加人5mL盐 酸（4.2.1)的100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含50ug氧化钦。 4.2.13氯气（体积分数≥99.99%）。
4.3.1电子天平：分度值0.1mg。
4.3.4电感耦合等离子体发射光谱仪
在仪器正常的工作状态下，凡达到下列指标均可使用： 分辨率：小于0.008nm（200nm处）； 重复性：用1.00mg/L的铜标准溶液，连续10次测量标准溶液，计算10次测量值的相对标准 偏差（RSD)≤1.5%； 稳定性：用1.00mg/L的铜标准溶液，在不少于2h内，间隔15min以上，重复6次测量标准 溶液，计算6次测量值的RSD≤2.0%
块状样品去掉表面氧化层，制成2mm～4mm的屑状或粒状；屑状或粒状样品应密封保存。 每 品取样量不少于10g。制备好的样品应及时检测，避免氧化
称取样品，精确至0.000
表1称样量与分取体积
4.5.4.1将试料（4.5.1)置于300mL烧杯中，用水润湿，缓慢加入30mL盐酸（4.2.1)，2滴过氧化氢 （4.2.5）助溶，盖上表面皿加热至试料（4.5.1)溶解完全，取下冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻 度，混匀。 4.5.4.2按表1移取试液（4.5.4.1)于300mL烧杯中，用水稀释至约150mL，加热至沸，加人2mL过 氧化氢（4.2.5），在不断搅拌下加人60mL近沸的草酸溶液（4.2.4），加入4滴～6滴间甲酚紫指示剂 （4.2.9)，用氨水（4.2.7)和盐酸（4.2.8)调至溶液呈橘黄色（pH为1.8～2.0)；或用氨水（4.2.7）、盐酸（4.2.8）和 精密pH试纸（4.2.10)调节pH为2.0。于80C～90°C水浴保温40min，冷却至室温，放置2h。 4.5.4.3用慢速定量滤纸过滤，将沉淀全部转移至滤纸上，用草酸洗液（4.2.6)洗涤烧杯2次～3次并用 小块滤纸擦净烧杯，洗涤沉淀8次～10次。滤纸（包括擦洗烧杯的滤纸）和沉淀置于已恒重的坩埚中， 烘干，灰化，于950C的高温炉（4.3.2)中灼烧40min，取出。将坩锅及烧成的氧化稀土置于干燥器中， 冷却至室温，称其质量。重复此操作·直至质量恒定
4.5.5.1分析试液的制备
将4.5.4.3所得滤液定容于250mL容量瓶中，移取50.00mL试液于300mL烧杯中，加人10mL 硝酸（4.2.2)和10mL高氯酸（4.2.3），蒸发至冒尽白烟，取下冷却。加人10mL盐酸（4.2.8)，用水吹洗 杯壁，加热至沸腾，使盐类完全溶解，冷却后移人100mL容量瓶中.用水稀释至刻度，混匀，待测。
4.5.5.2系列标准溶液的配制
移取0mL、0.50mL、1.00mL、5.00mL、10.00mL氧化钇标准贮存溶液（4.2.11）或氧化钦标准贮 存溶液（4.2.12）于一组50mL容量瓶中，各加人2mL盐酸（4.2.1），用水稀释至刻度，混匀，待测
4.5.5.3空自试验
随同4.5.5.1做空白试验。
4.5.5.4工作曲线的绘制与测定
4.5.5.4.1推荐分析谱线波长
推荐分析谱线波长见表2。
推荐分析谱线波长见表2
表2推荐分析谱线波长
4.5.5.4.2工作曲线的绘
以待测元素光信号强度为纵坐标，系列标准溶液质量浓度为横坐标，绘制工作曲线，线性相关系数应 ≥0.9995
4.5.5.4.3空白试液的测定
在工作曲线（4.5.5.4.2)符合测定的要求后，将空白试验用溶液（4.5.5.1)用选定的分析谱线进行氩 等离子体光谱测定。仪器根据工作曲线，自动进行数据处理，计算并输出空白试液中待测元素的质量 浓度
4.5.5.4.4分析试液的测定
在工作曲线（4.5.5.4.2)符合测定的要求后，将分析试液（4.5.5.3）用选定的分析谱线进行氩等离 谱测定。仪器根据工作曲线，自动进行数据处理，计算并输出分析试液中待测元素的质量浓度。
稀土总量以质量分数（w）计：按式（1)计算
（m2—m1—mo）Vk Vm X100% .·.............................··（
式中： mi一一空坩埚的质量，单位为克（g)； m一一空白的质量，单位为克（g)； V 一 一试液总体积，单位为毫升（mL)； R 一 稀土氧化物换算成稀土金属的换算系数； V。—— 移取试液体积，单位为毫升（mL)； m 一 试料的质量，单位为克（g)。 两次平行测定结果的绝对差值不大于表3中相应重复性限时，取其平均值作为测定结果，所得结果 保留两位有效数字，数值修约按GB/T8170的规定执行。
稀土总量以质量分数（w）计，按式（2）计算：
V3m 式中： 草酸盐重量法测定的稀土总量； R 一 稀土氧化物换算成稀土金属的换算系数； 作 试料的质量，单位为克（g)； P 计算机输出的试样溶液中钦或钇的量，单位为微克每毫升（ug/mL)； P 计算机输出的空白溶液中钦或钇的量，单位为微克每毫升（μg/mL)； V 一 滤液分析试液体积，单位为毫升（mL)； V2——— 滤液总体积，单位为毫升（mL)； V一一移取滤液体积，单位为毫升（mL）。 两次平行测定结果的绝对差值不大于表3中相应重复性限时，取其平均值作为测定结果，所得结果 保留两位有效数字，数值修约按GB/T8170的规定执行。
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限（r)的情 况不超过5%，重复性限（r）按表3数据采用线性内插法或外延法求得
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过再现性限（R）东方红郡施工电梯地下室楼板加固施工方案，超过再现性限（R）的 情况不超过5%，再现性限（R）按表4数据采用线性内插法或外延法求得
EDTA滴定法（方法2
有说明，在分析中仅使用确认为分析纯及以上试剂和符合GB/T6682规定的二级及以上蒸 高子水或纯度相当的水，液体试剂均保存于塑料瓶中。优先使用有证标准溶液。
锌标准溶液的浓度，单位为克每升(g/L)； O V4 分取锌标准溶液的体积，单位为毫升（mL)； Vs 滴定锌消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)； 65.39 一锌的摩尔质量吉林大剧院项目脚手架方案模型建立.pdf，单位为克每摩尔（g/mol)
电子天平：分度值0.1m
电子天平：分度值0.1mg