标准规范下载简介
GB／T 26416.2-2022 稀土铁合金化学分析方法 第2部分：稀土杂质含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法.pdfICS 77.120.99 CCS H14
稀土铁合金化学分析方法
QX／T 633-2021 南海夏季风监测指标.pdf国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会
GB/T 26416.2—2022
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稀土铁合金化学分析方法
稀土铁合金化学分析方法 第2部分：稀土杂质含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法
本文件规定了稀土铁合金（镧铁合金、铈铁合金、铁合金、镝铁合金、钦铁合金、钇铁合金)中稀土 杂质含量的测定方法。 本文件适用于稀土铁合金（镧铁合金、铈铁合金、铁合金、镝铁合金、铁铁合金、钇铁合金）中稀土 杂质含量的测定。测定元素及范围（质量分数）见表1。
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引月 ，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适） 文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 26416.2—2022
GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
本文件没有需要界定的术语和定义。
试料经盐酸和硝酸溶解，在稀盐酸或稀硝酸介质中，以近似基体匹配法校正基体对测定的影响，直 接以氩等离子体光源激发，用标准曲线法进行光谱测定。
除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯及以上试剂和符合实验室GB/T6682规定的二级水 及以上蒸馏水或去离子水或相当纯度的水，液体试剂均保存于塑料瓶中。优先使用有证标准溶液。 5.1过氧化氢（30%）。 5.2盐酸(p=1.19g/mL)。 5.3硝酸(p=1.42g/mL)。 5.4盐酸(1+1)。 5.5硝酸(1+1)。 5.6盐酸(1+19)。 5.7硝酸(2+18)。 5.8镧标准贮存溶液：称取0.1173g经950C灼烧1h的氧化镧[w（REO)≥99.5%，w（LaO/REO) ≥99.99%]置于100mL烧杯中，加入10mL盐酸（5.4），低温加热分解至清亮，冷却至室温，移人 100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镧。 5.9铈标准贮存溶液：称取0.1228g经950C灼烧1h的氧化铈[w（REO）≥99.5%，w（CeO/REO） ≥99.99%]置于100mL烧杯中，加人10mL硝酸（5.5），加人0.5mL过氧化氢（5.1），低温加热分解至 清亮，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铈。 5.10错标准贮存溶液：称取0.1208g经950C灼烧1h的氧化错[w（REO）≥99.5%，w（PrsO/ REO)≥99.99%置于100mL烧杯中，加人10mL盐酸（5.4），低温加热分解至清亮，冷却至室温，移人 100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg错。 5.11α标准贮存溶液：称取0.1166g经950C灼烧1h的氧化铵[w（REO)≥99.5%，w（NdO3） REO)≥99.99%置于100mL烧杯中，加人10mL盐酸（5.4)，低温加热分解至清亮，冷却至室温，移人 100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg钦。 5.12标准贮存溶液：称取0.1160g经950C灼烧1h的氧化[w（REO)≥99.5%，w（SmO3/ REO)≥99.99%置于100mL烧杯中，加人10mL盐酸（5.4)，低温加热分解至清亮，冷却至室温，移入 100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg。 5.13铕标准贮存溶液：称取0.1158g经950C灼烧1h的氧化铕[w（REO)≥99.5%，w（EuOs/ REO)≥99.99%]置于100mL烧杯中，加人10mL盐酸（5.4），低温加热分解至清亮，冷却至室温，移入 100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铕。 5.14标准贮存溶液：称取0.1153g经950C灼烧1h的氧化Lw（REO)≥99.5%，w（GdOs/ REO)≥99.99%置于100mL烧杯中，加人10mL盐酸（5.4），低温加热分解至清亮，冷却至室温，移入 100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg，
GBT 228.1-2010标准下载GB/T 26416.2—2022
5.15试标准贮存溶液：称取0.1176g经950C灼烧1h的氧化试[e（REO)≥99.5%，w（TbO） REO)≥99.99%]置于100mL烧杯中，加人10mL硝酸（5.5），加人0.5mL过氧化氢（5.1)，低温加热分 解至清亮，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg试。 5.16镝标准贮存溶液：称取0.1148g经950C灼烧1h的氧化镝[w（REO)≥99.5%，（Dy2O3 REO)≥99.99%]置于100mL烧杯中，加入10mL盐酸（5.4)，低温加热分解至清亮，冷却至室温，移人 100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镝。 5.17钦标准贮存溶液：称取0.1146g经950C灼烧1h的氧化钦[w（REO)≥99.5%，w（HoOs/ REO)≥99.99%]置于100mL烧杯中，加人10mL盐酸（5.4），低温加热分解至清亮，冷却至室温，移人 100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg钦。 5.18饵标准贮存溶液：称取0.1144g经950C灼烧1h的氧化饵[w（REO）≥99.5%，w（Er2Oa） REO）≥99.99%]置于100mL烧杯中，加人10mL盐酸（5.4），低温加热分解至清亮，冷却至室温，移入 100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg饵。 5.19标准贮存溶液：称取0.1142g经950C灼烧1h的氧化[（REO）≥99.5%，w（TmO/ REO)≥99.99%]置于100mL烧杯中，加人10mL盐酸（5.4），低温加热分解至清亮，冷却至室温，移入 100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg。 5.20镜标准贮存溶液：称取0.1139g经950℃灼烧1h的氧化镱[w（REO）≥99.5%，w（YbO3/ REO)≥99.99%]置于100mL烧杯中，加人10mL盐酸（5.4），低温加热分解至清亮，冷却至室温，移入 100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镱。 5.21标准贮存溶液：称取0.1137g经950C灼烧1h的氧化鲁[w（REO）≥99.5%，w（LugO/ REO)≥99.99%门置于100mL烧杯中，加入10mL盐酸（5.4），低温加热分解至清亮，冷却至室温，移入 100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg鲁。 5.22钇标准贮存溶液：称取0.1270g经950℃灼烧1h的氧化钇[w（REO）≥99.5%，w（Y2O3 REO）≥99.99%门置于100mL烧杯中，加入10mL盐酸（5.4），低温加热分解至清亮，冷却至室温，移入 100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg钇。 5.23镧基体溶液：称取1.7591g经950C灼烧1h的氧化镧[w（REO)≥99.5%，（LaO/REO)≥ 99.999%置于250mL烧杯中，加人25mL盐酸（5.4），低温加热分解至清亮，冷却至室温，移人100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含15mg镧。 5.24铈基体溶液：称取1.8425g经950C灼烧1h的氧化铈[（REO)≥99.5%，w（CeO/REO）> 99.999%门置于250mL烧杯中，加人25mL硝酸（5.5），加人10mL过氧化氢（5.1），低温加热分解至清 亮，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含15mg铈。 5.25基体溶液：称取4.1494g经950C灼烧1h的氧化[w（REO)≥99.5%，w（GdO/REO)≥ 99.999%置于250mL烧杯中，加人50mL盐酸（5.4），低温加热分解至清亮，冷却至室温，移人100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含36mg。 5.26镝基体溶液：称取4.5908g经950C灼烧1h的氧化镝[w（REO)≥99.5%，w（DyO/REO)≥ 99.999%]置于250mL烧杯中，加人50mL盐酸（5.4），低温加热分解至清亮，冷却至室温，移人100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含40mg镝。 5.27钦基体溶液：称取4.6964g经950C灼烧1h的氧化钦[w（REO)≥99.5%，w（HoO/REO)≥ 99.999%门置于250mL烧杯中，加人50mL盐酸（5.4），低温加热分解至清亮，冷却至室温，移人100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含41mg铁。 5.28钇基体溶液：称取7.9375g经950C灼烧1h的氧化钇[w（REO)≥99.5%，w（Y2O/REO)≥ 99.999%置于250mL烧杯中，加入80mL盐酸（5.4），低温加热分解至清亮，冷却至室温，移入200mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含31.25mg钇。 5.29铁基体溶液I（镧铁、铈铁合金基体用）：称取6.0762g经110°℃烘干1h的三氧化二铁
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[w（FeeO）≥99.99%置于300mL烧杯中，加入50mL盐酸（5.4），加人20mL过氧化氢（5.1），低温 加热分解至清亮，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含 42.5mg铁。 5.30铁基体溶液Ⅱ（铁合金基体用）：称取2.0016g经110C烘干1h的三氧化二铁[w（Fe2Oa）≥ 99.99%置于250mL烧杯中，加入20mL盐酸（5.4），加入10mL过氧化氢（5.1），低温加热分解至清 亮，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含14mg铁。 5.31铁基体溶液Ⅲ（镝铁合金基体用）：称取1.4297g经110C烘干1h的三氧化二铁[u（FegOa）≥ 99.99%置于200mL烧杯中，加人15mL盐酸（5.4），加人5mL过氧化氢（5.1），低温加热分解至清 亮，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10mg铁。 5.32铁基体溶液IV（钦铁合金基体用）：称取1.2867g经110C烘干1h的三氧化二铁[w（FeOa）≥ 99.99%]置于200mL烧杯中，加人15mL盐酸（5.4），加入5mL过氧化氢（5.1)，低温加热分解至清 亮，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含9mg铁。 5.33铁基体溶液V（钇铁合金基体用）：称取2.6807g经110C烘干1h的三氧化二铁[w（Fe2Oa）≥ 99.99%]置于250mL烧杯中，加人25mL盐酸（5.4)，加入10mL过氧化氢（5.1)，低温加热分解至清 亮，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含18.75mg铁。 5.34混合稀土标准溶液I：分别移取标准贮存溶液（5.8～5.22）各10.00mL于100mL容量瓶中，以 盐酸（5.6)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含镧、铈、错、钦、、铕、、试、镝、钦、饵、、镱、鲁和钇各 100μg。 5.35混合稀土标准溶液Ⅱ：分别移取标准贮存溶液（5.8～5.22）各10.00mL于200mL容量瓶中，以 盐酸（5.6)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含镧、铈、错、钦、、铕、、试、镝、钦、饵、镁、镱、鲁和钇各 50g。 5.36混合稀土标准溶液Ⅲ：移取混合稀土标准贮存溶液Ⅱ（5.35）10.00mL于100mL容量瓶中，以盐 酸（5.6)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含镧、铈、错、钦、、铕、、试、镝、钦、饵、、镱、和钇各 5μ8。 5.37氩气（体积分数≥99.99%）
电感耦合等离子体发射光谱仪。 在仪器正常工作状态下，凡达到下列指标均可使用： 分辨率：小于0.006nm（200nm处）； 重复性：用1.00mg/L的铜标准溶液，连续10次测量标准溶液DB37／T 4277-2020标准下载，计算10次测量值的相对标准 偏差（RSD)≤1.5%； 稳定性：用1.00mg/L的铜标准溶液，在不少于2h内，间隔15min以上，重复6次测量标准 溶液，计算6次测量值的RSD≤2.0%
电感耦合等离子体发射光谱仪。 在仪器正常工作状态下，凡达到下列指标均可使用： 分辨率：小于0.006nm（200nm处）； 重复性：用1.00mg/L的铜标准溶液，连续10次测量标准溶液，计算10次测量值的相对标 偏差（RSD)≤1.5%； 稳定性：用1.00mg/L的铜标准溶液，在不少于2h内，间隔15min以上，重复6次测量标 溶液，计算6次测量值的RSD≤2.0%
块状样品去掉表面氧化层，制成2mm～4mm屑状或粒状；屑状或粒状样品应密封保存。每种 权样量不少于10g。制备好的样品应及时检测，避免氧化。