标准规范下载简介
GB／T 26416.3-2022 稀土铁合金化学分析方法 第3部分：钙、镁、铝、镍、锰量的测 定 电感耦合等离子体发射光谱法.pdfICS 77.120.99 CCS H14
稀土铁合金化学分析方法
GB／T 41493.2-2022 阴极保护用混合金属氧化物阳极的加速寿命试验方法 第2部分：应用于土壤和自然水环境中.pdf国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会
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稀土铁合金化学分析方法 第3部分：钙、镁、铝、镍、锰量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法
本文件规定了稀土铁合金（镧铁合金、铈铁合金、铁合金、镝铁合金、钦铁合金、钇铁合金、镧铈铁 合金）中钙、镁、铝、镍、锰含量的测定方法。 本文件适用于稀土铁合金（镧铁合金、铈铁合金、铁合金、镝铁合金、钦铁合金、钇铁合金、镧铈铁 合金）中钙、镁、铝、镍、锰含量的测定。测定范围（质量分数）：0.0050%~0.25%
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于 本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
本文件没有需要界定的术语和定义
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试料经盐酸和硝酸分解，在稀盐酸或稀硝酸介质中，以近似基体匹配法校正基体对测定的影响，直 接以氩等离子体光源激发，用标准曲线法进行光谱测定
除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯及以上试剂和符合实验室GB/T6682规定的二级水 及以上蒸馏水或去离子水或相当纯度的水，液体试剂均保存于塑料瓶中。优先使用有证标准溶液。 5.1过氧化氢（30%）。 5.2盐酸(=1.19g/mL)。 5.3硝酸(p=1.42g/mL)。 5.4盐酸（1+1)。 5.5硝酸（1十1)。 5.6钙标准贮存溶液：称取0.2497g经105℃干燥至恒重的碳酸钙[w（CaCO）≥99.99%置于 100mL烧杯中，用少量水润湿，加人10mL盐酸（5.4）低温加热至溶解，取下冷却至室温，移入100mL
在仪器正常工作状态下，凡达到下列指标均可使用： 分辨率：小于0.006nm（200nm处）； 重复性：用1.00mg/L的铜标准溶液，连续10次测量标准溶液，计算10次测量值的RSD小于 1.5%； 稳定性：用1.00mg/L的铜标准溶液，在不少于2h内，间隔15min以上，重复6次测量标准 溶液，计算6次测量值的RSD小于2.0%
块状样品去掉表面氧化层，制成2mm～4mm屑状或粒状样品；屑状或粒状样品应密封保存。 样品取样量不少于10g。制备好的样品应及时检测，避免氧化。
8.4.1镧铁合金、镧铈铁合金分析试液的制备：将试料（8.1)置于250mL烧杯中，用水润湿，缓慢加入 25mL硝酸（5.5），加人0.5mL过氧化氢（5.1)，低温加热分解至清亮，冷却至室温，移人100mL聚乙烯 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 8.4.2镧铁合金、镧铈铁合金分析试液的稀释：移取10.00mL试液（8.4.1)于50mL聚乙烯容量瓶中 用水稀释至刻度，混匀。 8.4.3铈铁合金、铁合金、镝铁合金、铁铁合金、钇铁合金分析试液的制备：将试料（8.1)置于250mL 烧杯中，用水润湿，缓慢加人25mL盐酸（5.4），加人0.5mL过氧化氢（5.1)，低温加热分解至清亮，冷却 至室温，移人100mL聚乙烯容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 8.4.4铈铁合金、铁合金、镝铁合金、钦铁合金、钇铁合金分析试液的稀释：移取10.00mL试液 （8.4.3）于聚乙烯50mL容量瓶中.用水稀释至刻度，混匀
8.5系列标准溶液的配制
白试验用系列标准溶液的
2.50mL、5.00mL、12.50mL混合标准溶液I（5.18）于另外3个100mL聚乙烯容量瓶中。分别加入 2mL硝酸（5.5），用水稀释至刻度，混匀。配制成各对应空自系列标准溶液，其待测元素浓度见表1。
空自试验用系列标准溶液浓度
8.5.2.1镧铁基体系列标准溶液：分别移取7.50mL镧基体溶液（5.12)和8.50mL铁基体溶液（5.11） 于6个100mL聚乙烯容量瓶中，分别移取0mL、2.50mL、5.00mL混合标准溶液Ⅱ（5.19）于前3个 100mL聚乙烯容量瓶中，移取2.50mL、5.00mL、12.50mL混合标准溶液I（5.18）于后3个100mL 聚乙烯容量瓶中，加入2mL硝酸（5.5），用水稀释至刻度，混匀。待测元素和基体浓度见表2中镧铁基 体系列。 8.5.2.2铈铁基体系列标准溶液：分别移取7.50mL铈基体溶液（5.13）和8.50mL铁基体溶液（5.11） 于6个100mL聚乙烯容量瓶中，分别移取0mL、2.50mL、5.00mL混合标准溶液Ⅱ（5.19）于前3个 100mL聚乙烯容量瓶中，移取2.50mL、5.00mL、12.50mL混合标准溶液I（5.18）于后3个100ml 聚乙烯容量瓶中，加人2mL硝酸（5.5），用水稀释至刻度，混匀。待测元素和基体浓度见表2中铈铁基 体系列。 8.5.2.3铁基体系列标准溶液：分别移取7.50mL基体溶液（5.14）和2.50mL铁基体溶液（5.11） 于6个100mL聚乙烯容量瓶中，分别移取0mL、2.50mL、5.00mL混合标准溶液Ⅱ（5.19）于前3个
聚乙烯容量瓶中，加人2mL硝酸（5.5），用水稀释至刻度，混匀。待测元素和基体浓度见表2中镧铁基 体系列。 8.5.2.2铈铁基体系列标准溶液：分别移取7.50mL铈基体溶液（5.13）和8.50mL铁基体溶液（5.11） 于6个100mL聚乙烯容量瓶中，分别移取0mL、2.50mL、5.00mL混合标准溶液Ⅱ（5.19）于前3个 100mL聚乙烯容量瓶中，移取2.50mL、5.00mL、12.50mL混合标准溶液I（5.18）于后3个100ml 聚乙烯容量瓶中，加人2mL硝酸（5.5），用水稀释至刻度，混匀。待测元素和基体浓度见表2中铈铁基 体系列。 8.5.2.3铁基体系列标准溶液：分别移取7.50mL基体溶液（5.14）和2.50mL铁基体溶液（5.11） 于6个100mL聚乙烯容量瓶中，分别移取0mL、2.50mL、5.00mL混合标准溶液Ⅱ（5.19）于前3个 100mL聚乙烯容量瓶中，移取2.50mL、5.00mL、12.50mL混合标准溶液I（5.18）于后3个100ml 聚乙烯容量瓶中，加人2mL硝酸（5.5），用水稀释至刻度，混匀。待测元素和基体浓度见表2中铁基 体系列。 8.5.2.4镝铁基体系列标准溶液：分别移取8.00mL镝基体溶液（5.15)和2.00mL铁基体溶液（5.8）于 6个100mL聚乙烯容量瓶中，分别移取0mL、2.50mL、5.00mL混合标准溶液Ⅱ（5.19）于前3个 100mL聚乙烯容量瓶中，移取2.50mL、5.00mL、12.50mL混合标准溶液I（5.18)于后3个100ml 聚7怪容号新中加十3一1础酸（55）田水稀释至刻度限句待测元表和其估效席贝市3中管铁其
8.5.2.3铁基体系列标准溶液：分别移取7.50mL基体溶液（5.14）和2.50mL铁基体溶 于6个100mL聚乙烯容量瓶中，分别移取0mL、2.50mL、5.00mL混合标准溶液Ⅱ（5.19） 100mL聚乙烯容量瓶中，移取2.50mL、5.00mL、12.50mL混合标准溶液I（5.18)于后3个 聚乙烯容量瓶中，加人2mL硝酸（5.5），用水稀释至刻度，混匀。待测元素和基体浓度见表2 体系列。
6个100mL聚乙烯容量瓶中，分别移取0mL、2.50mL、5.00mL混合标准溶液Ⅱ（5.19）于 100mL聚乙烯容量瓶中，移取2.50mL、5.00mL、12.50mL混合标准溶液I（5.18）于后3个 聚乙烯容量瓶中，加人2mL硝酸（5.5），用水稀释至刻度，混匀。待测元素和基体浓度见表2 体系列。
铁铁基体京列标准潜液：方前移取0.001mL铁基体潜液（3.10）和2. 玖金件作报 于6个100mL聚乙烯容量瓶中，分别移取0mL、2.50mL、5.00mL混合标准溶液Ⅱ（5.19）于前3个 100mL聚乙烯容量瓶中，移取2.50mL、5.00mL、12.50mL混合标准溶液I（5.18）于后3个100ml 聚乙烯容量瓶中，加人2mL硝酸（5.5），用水稀释至刻度，混匀。待测元素和基体浓度见表2中钦铁基 体系列
GB/T 26416.3—2022于6个100mL聚乙烯容量瓶中，分别移取0mL、2.50mL、5.00mL混合标准溶液Ⅱ（5.19）于前3个100mL聚乙烯容量瓶中，移取2.50mL、5.00mL、12.50mL混合标准溶液I（5.18）于后3个100mL聚乙烯容量瓶中，加人2mL硝酸（5.5)，用水稀释至刻度，混匀。待测元素和基体浓度见表2中钇铁基体系列。8.5.2.7镧铈铁基体系列标准溶液：分别移取2.62mL镧基体溶液（5.12）、4.88mL铈基体溶液（5.13）和8.50mL铁基体溶液（5.11)于6个100mL聚乙烯容量瓶中，分别移取0mL、2.50mL、5.00mL混合标准溶液Ⅱ（5.19）于前3个100mL聚乙烯容量瓶中，移取2.50mL、5.00mL、12.50mL混合标准溶液I（5.18）于后3个100mL聚乙烯容量瓶中，加人2mL硝酸（5.5），用水稀释至刻度，混匀。待测元素和基体浓度见表2中镧铈铁基体系列。表2各系列标准溶液浓度单位为微克每毫升标各系列稀土合金中稀土基体和铁质量浓度液各系列稀土合金中待测元素质量浓度镧铁铈铁铁镝铁钦铁钇铁镧铈铁编钙镁铝镍号锰La/FeCe/FeGd/FeDy/FeHo/FeY/FeLa/Ce/Fe00000.250.250.250.250.250.500.500.500.500,50262.5/50/750/3750/4000/4000/3125/487.5/2.502.502.502.502.50425042501250100010001875425055.005.005.005.005.0012.5012.5012.5012.5012.508.6工作曲线的绘制与测定8.6.1推荐分析谱线各元素推荐分析谱线波长见表3。表3推荐分析谱线波长单位为纳米各稀土铁合金中推荐分析谱线波长元素镧铁合金铈铁合金铁合金镝铁合金钦铁合金钇铁合金镧铈铁合金钙396.847396.847393.366393.366396.847396.847396.847280.270280.270280.270280.270280.270280.270镁279,553279.553279.553279.553279.553279.553279.553396,152236.706铝308.215309.271396.152396.152308.215308.215237.312镍221.647221.647216.555216.555216.555222.487221.647257.610257.610257.610257.610257.610257.610257.610锰260.569260.569260.569260.569260.569260.569260.5695
依次测定空白试验用系列标准溶液（8.5.1)中待测元素的强度，进行工作曲线绘制，各元 线相关系数应不小于0.999。
6.3近似基体匹配系列标准溶液工作曲线的绘
依次测定近似基体匹配系列标准溶液（8.5.2）中待测元素的强度，进行工作曲线绘制，各元素工 相关系数应不小于0.999
8.6.4空白试液的测定
在工作曲线（8.6.2)符合测定的要求后，测定空白试液（8.3)中待测元素的强度基础砼(筏板、条基、剪力墙)工程技术交底，仪器根据工作曲 .2）自动计算待测元素的质量浓度
8.6.5分析试液的测定
在工作曲线（8.6.3）符合测定的要求后，测定分析试液（8.4）中待测元素的强度，仪器根据工作曲 5.3）自动计算待测元素的质量浓度
待测元素的含量以质量分数（w，）计，按式（1)计算
P1 稀释后的分析试液（8.4.2、8.4.4)中待测稀土元素的质量浓度，单位为微克每毫升（pg/mL)； P 一 空白试液（8.3)中待测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)； V。 一一分析试液（8.4.1、8.4.3）总体积，单位为毫升（mL）； 稀释后的分析试液（8.4.2、8.4.4）总体积，单位为毫升（mL）； m 一 试料的质量，单位为克（g)； V一一移取试液（8.4.1、8.4.3)体积，单位为毫升（mL）。 两次平行测定结果的绝对差值不大于表4或表5中相应重复性限时，取其平均值作为测定结果，所 结果保留两位有效数字，数值修约按照GB/T8170规定执行。
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过重复性限（r)透气型塑胶跑道施工方案，超过重复性限(r)的 下超过5%.重复性限（r)按表4、表5数据采用线性内插法或外延法求得。
表4铁合金、铈铁合金、钇铁合金、铁合金、钦铁合金、镝铁合金重复性限