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GB／T 41940-2022 橡胶 用无转子密闭剪切流变仪测定黏度和应力松弛.pdf

橡胶用无转子密闭剪切流变仪测定

RubberDetermination ofviscosityandstressrelaxationusingarotorless sealedshearrheometer

（ISO13145:2012,IDT）

GBT50975-2014 铀浓缩工厂工艺水管道工程施工及验收规范GB/T41940—2022/ISO13145:2012

本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件等同采用ISO13145：2012《橡胶用无转子密闭剪切流变仪测定黏度和应力松弛》。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国石油和化学工业联合会提出。 本文件由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会通用试验方法分技术委员会（SAC/TC35/SC2) 归口。 本文件起草单位：赛轮集团股份有限公司、徐州徐轮橡胶有限公司、中策橡胶集团股份有限公司、双 星集团有限责任公司、贵州轮胎股份有限公司、三角轮胎股份有限公司、双钱集团上海轮胎研究所有限 公司、高铁检测仪器（东莞）有限公司、北京瑞达宇辰仪器有限公司、安徽诺甲仪器仪表有限公司、江苏明 珠试验机械有限公司、江苏新真威试验机械有限公司、风神轮胎股份有限公司、泰州市罡杨橡塑有限公 司、山东阳谷华泰化工股份有限公司、辽宁省铁岭橡胶工业研究设计院、北京化工大学、徐州工业职业技 术学院、中启计量体系认证中心化控检测技术分中心、北京橡胶工业研究设计院有限公司。 本文件主要起草人：张晓军、杨文真、韦帮风、郦坚、刘立、郭菲、邱兆京、冯萍、苏巨桥、倪淑杰、李威、 董文武、张玲艳、陈雍典、王鹏、陈磊、张蝶、朱牧之、沈克会、狄升、刘晴晴、阚智谦、徐劲海、马德龙、 李云峰、史艳玲、李明泽、陈立芳、徐云慧、王再学、郭大艳、谢君芳、孙斯文。

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本文件描述了一种在规定条件下测量生胶和混炼胶黏度和应力松弛的试验方法。 黏度的测定在应变、温度和频率恒定的条件下进行，且在试验过程中可以测定复数剪切模量中的弹 性剪切模量和损耗剪切模量。 剪切应力松弛的测定在静态应变和温度恒定的条件下进行，且在试验过程中能够测定扭矩的下降

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T25269—2010橡胶试验设备校准指南（ISO18899：2004，IDT) ISO1382橡胶术语（Rubber—Vocabulary) 注：GB/T9881—2008橡胶术语（ISO1382：2008，MOD) ISO188991”橡胶试验设备校准指南（Rubber—Guideto thecalibrationof testequipment) 注：GB/T25269一2010橡胶试验设备校准指南（ISO18899：2004，IDT)

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T25269—2010橡胶试验设备校准指南（ISO18899：2004，IDT） ISO1382橡胶术语（Rubber—Vocabulary) 注：GB/T9881—2008橡胶术语（ISO1382：2008，MOD) ISO188991”橡胶试验设备校准指南（Rubber—Guideto thecalibrationof testequipment) 注：GB/T25269一2010橡胶试验设备校准指南（ISO18899：2004，IDT)

ISO1382界定的以及下列术语和定义适用于本文件。 3.1 无转子密闭剪切流变仪rotorlesssealedshearrheometer 由两个模体组成的可控温的模腔，其中一个模体能够相对于另一个移动，以对测试试样施加应力或 应变。 3.2 正弦应变sinusoidalstrain y(t) 由构成测试模腔的模体振荡产生的应变。 注：由式y(t)=Y。sin(at)给出，y。为施加应变的最大振幅。 3.3 损耗角lossangle & 应力与应变之间的相位角。 注：这是衡量材料黏性行为表现和程度的指标，对于黏弹性材料相位角介于0°～90°之间。理想的牛顿流体相位角 是90°。

1D ISO18899：2004已废止，被ISO18899：2013替

测量包含在密闭加热模腔内的试样所产生的扭矩。模腔由两个模体组成，其中一个模体 振荡。

无转子密闭剪切流变仪由两个模体组成，它们在规定作用力下加热并闭合，形成包含试样的密闭测

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其中一个模体振荡，测量系统记录试样产生相对运动所需的扭矩。在特定的温度、频率和振幅条 量由模体振荡引起的应变在试样上产生的弹性扭矩(S')和损耗扭矩(S")。 专子密闭剪切流变仪的总体结构如图1所示，含典型的机械尺寸。

模体应采用刚性材料制成。如果没有使用保护膜或承载膜，模腔表面应进行处理以尽量减少试样 污染的影响，并应具有足够硬度以防止磨损，建议最小洛氏硬度为50HRC或等效硬度。模腔尺寸公差 取决于其特定的设计，但宜控制在土0.2%以内。 模腔上下表面应有足够尺寸的沟槽纹路，以防止橡胶试样滑移。 上下模都应有装配温度传感器的孔，且温度传感器相对于模腔的位置要固定，以确保重现性响应， 模腔应配备有恒定低摩擦阻力的密封件，以阻止试样溢出模腔。 在整个测试过程中，应采用适当的模体设计或其他方式，对试件施加压力，以尽量减少模腔与试样 间的滑移。

在试验过程中，模体应关闭且保持闭合状态，例如采用一个气动闭合装置。 所需闭合力取决于模腔面积，通常至少为7kN。模腔闭合时应形成一个完全密闭的腔体

无转子密闭剪切流变仪的运动部件是模体之一。模体通常为双锥形，以产生大致均匀的剪切速率， 这种形状也更易于试样的加载和卸载。驱动连杆应具有足够的刚性，以防止明显变形。 应通过驱动装置对其中一个模体（通常选择下模）施加扭转振荡运动。 振荡频率能根据仪器的规格而变化，但在本文件中选择单一频率。 振荡振幅9可以根据需要的变形而变化。根据试验中使用的振荡角度和模腔的几何形状（双锥形) 计算出施加应变（y。）的最大振幅。如下式：

一一锥形模腔的特征角。 通常，较大振幅能获得较高的灵敏度，但实际使用的振幅受到限制，因为振幅过大，试样和模腔 可能出现滑移。

加热和温度控制系统应能使模腔中温度分布均匀，并应在放人试样后尽快恢复设定温度。 在60℃～200℃时，温度测量系统应确保测量温度分辨率达到土0.1℃。温度控制器在稳态下应 能确保模腔的温度精度控制在士0.3℃以内。

应提供一个能够测量力或扭矩的传感器，其测量精度为土1%。 应配备连续监测力或扭矩的记录仪。满量程范围内，响应时间应不大于1s。

图1 典型的双锥形模体无转子密闭剪切流变仪结构图（续）

试验仪器应按照附录A所示的时间表进行校准。 无转子密闭剪切流变仪的校准应按照制造商的使用说明进行。应在使用范围内对几个力或扭矩点 进行确认，此外，在使用中进行核查也是有用的。 也能利用性能稳定的参比胶料对仪器进行定期核查。

试样应是均匀的，并且尽可能无空气残留。 试样体积应通过合适的测试来确定，为获得重复性结果应采用相同体积的试样。试样体积应略大 于模腔容积（通常为模腔容积的130%～150%），以便在模腔闭合时，模腔所有边缘都能挤出少量胶料 如图1所示的典型的双锥结构无转子密闭剪切流变仪，对应的试样体积为5cm?～6cm”。 试样应由适当的设备冲切制成，以保证试样恒定的体积。 为保证所需体积，获得最佳重复性，试样的质量波动应控制在士0.5g范围内。 建议在测试之前试样在（23士5）℃下至少调节3h。

在试样和模体之间可以放一层或多层保护膜（厚度约为0.025mm）。 由于模腔内残留的材料会影响测试结果，因此使用薄膜能够避免频繁的模腔清洁。此外，模腔的双 锥形状允许薄膜滑动，从而允许试样自动加载和卸载，因此使用薄膜能够实现测试在自动模式下进行。 所选薄膜不应与试样发生反应。然而，薄膜的存在会影响测试结果，因此，如果使用薄膜，应在报告 中写明其规格（材料、最高使用温度、厚度、刚度）。 注：目前已知适用的薄膜材料包括：玻璃纸、聚酯、尼龙、高密度聚乙烯（100C时）、平整无涂层织物和类似材料。

此试验方法建议的测试温度为100℃。但是，测试温度可以根据需要在仪器规定的温度范围 选择。 注： 温度 聚合物降解

本文件描述的试验方法分三步依次作用于同一试样。 a) 预热：模腔闭合且上下模都固定不动，在100C保持1min。 b) 2 100C下的时间扫描：下模以0.1Hz频率振荡，共施加6次应变为150%的振荡。 调节和应力松弛：试样在100℃保持1min，此时上下模固定不动（这一调节对时间扫描后的 应力恢复是必要的）。然后施加一次150%的应变并保持35S。在此期间，测量扭矩的下降 （应力松弛）。如果不需要测量应力松弛，可以省略第三步。 根据各方协议，对特定的橡胶可以使用不同的温度。

模腔闭合后两模应尽快达到试验温度。 任何必要的调零、力或扭矩测量装置范围的选择，应在试样加载前完成。

9.3无转子密闭剪切流变仪加载

试样加载和模体闭合应尽可能快，试样放人后应立即闭合模体。 移除已经完成测试的试样，如果模腔温度在设定值的土0.3C内，可立即放置下一个试样。否则， 应闭合模体，使温度恢复到设定值。 如果试样和模体之间不使用薄膜，测试材料会在模腔沟槽沉积，这可能会影响最终的测试扭矩值。 可以用参比胶料检查模腔是否发生污染。若发生污染应将污染物清除，清理时应遵照制造商的建议并 注意模腔的保护。

测试结果应按照表1、表2和表3中示例进行报告，包括有效数字的个数（示例中，试样标识 ABB”，所有报告的测试结果仅供参考）。

描得到的150%应变下的G'是评价橡胶黏度的

为了更全面的表征胶料的黏性行为，除了150%应变下的G'外预制箱梁预应力张拉及孔道压浆专项施工方案，报还可以报告G"和tan

表2黏度扩展测试报告

10.4应力松弛试验结果

对于应力松弛试验，可以报告1.0s和20.0s后扭矩下降率（与最大扭矩值相比)以表征橡胶的附加 特性。

表3应力松弛测试报告

如有需要临时用电（低压）电工操作技术交底，也可报告其他时间点的扭矩下降率。

试验报告应包含以下内容。 a）样品说明： 1）样品及其来源的详细描述； 2）试样的制备方法。 b）试验方法： 本文件编号。 c）试验说明： 1）实验室温度； 2）试验前的调节温度和时间； 3）流变仪的类型； 4）保护薄膜的规格； 5）其他任何未在本文件规定的程序的细节。

GB/T41940—2022/ISO13145:2012 d）试验结果： 1）试样数量； 2）每次试验结果； 3）试验结果平均值。 e 试验日期。