标准规范下载简介
GB／T 41939-2022 橡胶中镁含量的测定 原子吸收光谱法.pdfICS 83.060 CCSG40
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本文件规定了使用原子吸收光谱仪测定天然浓缩胶乳、天然橡胶和天然橡胶制品中镁含量的方 本文件适用于天然浓缩胶乳、天然橡胶和天然橡胶制品中镁含量的测定
本文件没有需要界定的术语和定义。
DB23／T 2600-2020 高模量沥青混合料路面施工技术规范GB/T 41939—2022
分析过程中，除非另有说明，应使用分析纯试剂和蒸馏水或纯度与之相当的水。 5.1浓硝酸：p20=1.41g/mL,65%（质量分数)～70%（质量分数）。 5.2稀硝酸：质量分数1.6%，准确移取11.5mL浓硝酸（5.1)于1000mL单标线容量瓶中，定容至刻 度并摇匀。 5.3镁标准储备液：1mg/mL。 可使用商业化的镁标准溶液，或按照以下方法制备： 研磨金属镁，纯度大于99%（质量分数）。称取1g金属镁，精确到0.1mg，放人250mL锥形瓶 (6.13)中，用100mL稀硝酸(5.2)和10mL浓硝酸（5.1)混合物溶解，转移到1000mL单标线容量瓶 (6.4)中，用稀硝酸（5.2)稀释定容至标线并混合均匀。 1mL标准储备溶液含1000μg镁。 5.4镁标准溶液：10μg/mL。准确移取10mL镁标准储备液(5.3)于1000mL单标线容量瓶中，用稀 硝酸（5.2）定容至刻度并充分摇匀。该溶液尽可能在使用当天配制。
分析过程中，除非另有说明，应使用分析纯试剂和蒸馏水或纯度与之相当的水。 5.1浓硝酸：p20=1.41g/mL,65%（质量分数)～70%（质量分数）。 5.2稀硝酸：质量分数1.6%，准确移取11.5mL浓硝酸（5.1)于1000mL单标线容量瓶中，定容至刻 度并摇匀。
6.1原子吸收光谱仪：配备使用乙炔和压缩空气作助燃气的燃烧器，以及能发射规定波长的镁空心阴 极灯。宜使用高亮度的灯。 仪器的操作应根据设备说明书上规定的最佳性能条件进行。 也可使用电热原子化装置（石墨炉），设备应由技术人员根据设备说明书上规定的最佳条件进行 操作。 6.2电子天平：精确至0.1mg。 6.3马弗炉：满足550°℃士25℃或者950℃士25℃控温要求。 6.4单标线容量瓶：具玻璃塞，50mL、100mL、1000mL,符合ISO1042中A等级要求。 6.5吸量管：0.5mL、1mL、5mL、10mL、20mL、50mL,符合ISO648中A等级要求。 6.6刻度吸量管：1mL，符合ISO835中A等级要求。 6.7蒸气浴。 6.8硼硅玻璃棒，搅拌用。 6.9坩埚：石英坩埚或瓷坩埚、硼硅酸盐玻璃坩埚，容积为50mL～150mL，依据样品量选择，符合 ISO1772要求。 6.10无灰滤纸。 6.11电加热板或沙浴。 6.12表面Ⅲ：用于盖坩埚(6.9)。 6.13锥形瓶：250mL。
6.2电子天平：精确至0.1mg。
6.11电加热板或沙浴。
8.1.1天然生胶，按照ISO1795规定制备后取一部分作为测试试样。 8.1.2天然浓缩胶乳，取含约10g总固体含量的混合均匀的胶乳，并倒在玻璃板上制成薄膜，按照 ISO124规定干燥至恒重，并剪成小片。 8.1.3称取已研磨或切细的1g～5g橡胶制品或5g～10g生橡胶，精确到0.1mg，放人适当的坩埚 （6.9）中。取样量根据试样中预估的镁含量而定。
8.1.1天然生胶，按照ISO1795规定制备后取一部分作为测试试样。 8.1.2天然浓缩胶乳，取含约10g总固体含量的混合均匀的胶乳，并倒在玻璃板上制成薄膜，按照 ISO124规定干燥至恒重，并剪成小片。 8.1.3称取已研磨或切细的1g～5g橡胶制品或5g～10g生橡胶，精确到0.1mg，放人适当的坩埚 (6.9）中。取样量根据试样中预估的镁含量面定。
8.2.1试样灰化（去除有机物）
8.2.2无机残余物的溶解
在冷却的残余物中加人10mL稀硝酸（5.2），盖上表面皿（6.12)并用蒸气浴（6.7)加热至少30min 冷却至室温。将坩埚中的溶液过滤至50mL单标线容量瓶（6.4)中，冲洗坩埚并用稀硝酸（5.2)定容 按8.4继续进行操作
8.3.1标准溶液配制
按照表1使用吸量管分别移取不同体积镁标准溶液（5.4)于5个100mL单标线容量瓶中。用 俊（5.2)定容摇匀。 本系列标准溶液在测定当天配制
提前打开原子吸收光谱仪（6.1)，使设备充分稳定，把镁空心阴极灯放置于适当位置，将波长调节至 285.2nm，根据设备特征调节灵敏度和狭缝。 根据所用光谱仪的特性，按照制造商说明书调节空气和乙炔气的压力和流量，得到一个清晰蓝色不 鲜艳的氧化火焰。 标准溶液连续不间断被吸人到火焰中，每个溶液测试两次吸光度，取平均值。需注意，吸入速率在 整个过程中保持不变。确保有一个标准溶液浓度等于或低于被测试橡胶中的镁含量。 每次测量后，吸水清洗燃烧头。
8.3.3标准曲线绘制
以系列镁标准溶液的质量浓度（μg/mL)为横坐标，以相应的经过空白溶液校正的镁标准溶液的 为纵坐标绘制标准曲线。用直观判断或用最小二乘法拟合计算的最佳直线表示这些点。
8.4.1试液的光谱测试
n波长下测量试液（8.2.2，按照8.2制得）两次，取
如果测试溶液的仪器响应值大于镁标准溶液的最大吸光度车库工程模板施工方案（56P）.doc，按照以下步骤稀释测试溶液。 准确移取适量体积的测试溶液于100mL单标线容量瓶中，定容至刻度，使镁的浓度在标准溶液 范围内。用稀硝酸（5.2)定容混匀，重新测定。 浓度低于一定条件时，可采用标准加人法（见附录A)。
人同一个均匀化样品中取两个试样按上述步骤进行平行试验
从绘制的标准曲线（8.3.3)中获得试液的镁浓度。
从绘制的标准曲线（8.3.3)中获得试液的镁浓度
p(Mg)：一从标准曲线中获得的试液的镁质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)； p(Mg)。—从标准曲线中获得的空白溶液的镁质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)； m 一试样的质量，单位为克（g)； f 试液的稀释倍数，若按8.4.2稀释，则f=100/V，其中V是按8.4.2取测试溶液的体 积，单位为毫升（mL)； 200 一一换算系数。 试样中镁含量，也可按公式（2)计算，单位为毫克每千克（mg/kg）：
50一定容体积。 结果取两个平行样测定值的平均值为试验结果。当镁含量以质量分数表示时，结果保留到小数点 后两位；当镁含量以毫克每千克（mg/kg)表示时，结果取整数。 结果表示，当含量大于或等于0.1%时，以质量分数（%)表示；当含量小于0.1%时CECS86-2015 混凝土水池软弱地基处理设计规范，以毫克每千克 (mg/kg）表示
试验报告应包括以下内容： a) 2 本文件编号； b） 识别样品的所有必要信息； c) 2 取样方法； d 使用的仪器类型； e 广 试验结果及其表示单位； f 试验中出现的任何异常情况； g）本文件中（或者引用标准)不包含的操作，以及其他可能对结果产生影响的情况