标准规范下载简介

YB／T 4766-2019 耐火材料用工业硅中单质硅和二氧化硅的测定方法.pdf

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶 GB/T12808 实验室玻璃仪器单标线吸量管 GB/T17617耐火原料抽样检验规则

文件对于本文件的应用 件，仅注日期的版本适用于本文 不注日期的引用文件，其最新版

GB/T12808A类。

3.8气体容量法测量装置

250mLDB54／T 0160-2019标准下载，可从瓶口放入称量瓶。

3. 8. 2 称量瓶

3.8.3冷凝管 球形冷凝管，长度不小于400mm。 3.8.4三通活塞 异T型毛细管三通活塞，活塞部分涂以真空油脂。 3.8.5量气管 精度不低于0.2mL。 3.8.6水冷套 长约460mm。 3.8.7参比管 内径5mm~10mm。 3.8.8贮气瓶 700mL~800mL。 3.8.9水准瓶 750mL~1000mL 3.8.10水浴槽 深度不小于150mm，可将250mL容量瓶浸没，带有出水口和人水口。 3.8.11电炉盘 功率可调。 3.9温度计 精度0.5℃。 3.10恒温水箱 在试验过程中水温变化不大于1℃。 3.11气压表 精度0.01kPa

按GB/T17617采集实验室样品。

4.2.1将实验室样品破碎至6.7mm以下，按四分法缩分至约100g。 4.2.2当合同另有取样约定或由于产品形式的限制，无法取得≥100g的实验室样品时，可以例外， 4.2.3将缩分后的样品粉碎至0.5mm以下，继续缩分，并加工成粒度小于0.088mm的试样。 4.2.4试样分析前应在恒温干燥箱（3.2)中105℃110℃烘干至少2h，并置于干燥器中冷至室温

在重复性条件下测定2次。

在重复性条件下做空白试验，所用试剂必须取自同一试剂瓶。 5.3结果表述

结果应按GB/T8170修约，保留2位小数；如果委托方供货合同或有关标准另有要求时，可按要求 的位数修约

5.4 分析结果的采用

当2次有效分析值之差不大于表2、表3. 、表5所规定的允许差时，以其算术平均值作为最终分析 果：否则，应按附录A的规定进行追加分析和数据处理

5.5.1标准曲线应定期（不超过3个月）用标准物质校准一次。如果仪器维修或者更换部件，应重新绘 制工作曲线，并用同类型标准物质校准。当标准物质的分析值与标准值之差大于表2、表3、表5所规定 允许差的0.7倍时，应重新绘制标准曲线。 5.5.2仲裁试验时，应随同试样分析同类型标准物质。当标准物质的分析值与标准值之差不大于表2、 表3.表5所规定允许差的0.7倍时，则试样分析值有效，否则无效

试验报告应至少包括以下内容： 委托单位； 试样名称； 分析结果； 使用标准； 与规定的分析步骤的差异（如有必要）； 在试验中观察到的异常现象（如有必要） 试验日期

7.1稀碱分离法20%

用于不含可溶于氢氧化钠溶液的硅化合物的工

试样用氢氧化钠溶液浸煮，其中的单质硅转换成为可溶性的硅酸盐，二氧化硅不溶解。分离碱不溶 物后，加盐酸酸化滤液并完全蒸干。用聚氧化乙烯凝聚硅酸，过滤并灼烧成二氧化硅。然后用氢氟酸处 理灼烧后的残渣。氢氟酸处理前后的质量差即为二氧化硅主量。再用熔剂处理挥硅后的残渣，稀盐酸浸 取，并入滤液。用钼蓝光度法测定溶液中的二氧化硅量。两者相加之和即为单质硅转换成的二氧化硅总 量。最后将其换算成单质硅含量

YB/T 4766—2019

释至1000mL，混匀，过滤后使用。用时配制。

7.1.2.13氢氧化钠溶液（200g/L）：贮存于塑料瓶中。 7.1.2.14盐酸(1+4)。 7.1.2.15混合熔剂：两份无水碳酸钠与一份硼酸研细，混匀。 7.1.2.16二氧化硅标准贮存溶液（含SiOz0.5mg/mL）： 称取0.1000g预先在1000℃灼烧2h并冷却至室温的二氧化硅（纯度99.99%）于铂埚中，加人 2g~3g无水碳酸钠（基准试剂），盖上埚盖并稍留缝隙，置于1000℃高温炉中熔融5min~10min，取出 冷却。置于盛有100mL沸水的聚四氟乙烯烧杯中，低温加热浸取熔块至试液清亮，用热水洗出埚及 盖，冷却至室温。移人200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，贮存于干燥过的洁净塑料瓶中。 7.1.2.17二氧化硅标准贮存溶液（含SiOz50μg/mL）： 移取25.00mL二氧化硅贮存液（7.1.2.16)到250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，再转移至干 燥过的洁净的塑料瓶中。 7.1.2.18二氧化硅标准贮存溶液（含SiOz5μg/mL）： 移取25.00mL二氧化硅贮存液（7.1.2.17)到250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，再转移至干 燥过的洁净的塑料瓶中。

称取0.1000g预先在1000℃灼烧2h并冷却至室温的二氧化硅（纯度99.99%）于铂 2g~3g无水碳酸钠（基准试剂），盖上盖并稍留缝隙，置于1000℃高温炉中熔融5min~10n 冷却。置于盛有100mL沸水的聚四氟乙烯烧杯中，低温加热浸取熔块至试液清亮，用热水洗 盖，冷却至室温。移人200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，贮存于干燥过的洁净塑料瓶中。 7.1.2.17二氧化硅标准贮存溶液（含SiOz50μg/mL）： 移取25.00mL二氧化硅存液（7.1.2.16）到250mL容量瓶中，用水稀释至刻度摇勺再

移取25.00mL二氧化硅贮存液（7.1.2.16)到250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，再转移至干 燥过的洁净的塑料瓶中。 7.1.2.18二氧化硅标准贮存溶液（含SiO25μg/mL）： 移取25.00mL二氧化硅贮存液（7.1.2.17)到250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，再转移至干 燥过的洁净的塑料瓶中

称取约0.2g试样，精确至0.1mg。

7.1.4.6从容量瓶A中分取10.00mL试液于100mL塑料烧杯中，加入1滴对硝基苯酚（7.1.2.1

7.1.5工作曲线的绘制

用滴定管移取0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL二氧化硅标准溶液 （7.1.2.18），分别于一组100mL容量瓶中，加人2mL盐酸（7.1.2.14），加水至约20mL～30mL。之后按 照7.1.4.7和7.1.4.8操作。以试剂空白为参比测其吸光度，绘制工作曲线

7.1.6分析结果的计算

量用质量分数w(Si)计，数值以%表示，按式（1

次有效分析值之差应不大于表2规定的允许差。

表2稀碱分离法单质硅分析值允许差

7.2气体容量法[0.5%

7.2.2.1氢氧化钠溶液（200g/L）

7.2.2.2盐酸(1+1)。

气体容量法测量装置示意图见图1。贮气瓶和水准瓶内装人适量封闭液。整个装置在试验过程中 不允许漏气和漏水。

7.2.5.1测量装置的准备和检查

7.2.5.1测量装置的准备和检查

将空锥形瓶连接在图1所示的测量装置上。将三通活塞置于三通位置，调节水准瓶位置，使封闭液 液面位于量气管零刻线处。顺时针旋转三通活塞135°，使之位于三尚密封位置，将水准瓶降至最低位置 保持2min～3min，观察量气管、参比管中封闭液的液面变化，若参比管内液面位于零刻线水平位置不变， 最气管内液面高王水准瓶液面目稳定不变可以 置的气密性符合要求

7.2.5.2试样中金属铝等于扰的消除

接触。将称量瓶置于低温电热板（130℃）上加热，观察是否持续有均匀小气泡冒出，尚若在蒸干前持续 有均匀小气泡冒出，再加人5mL盐酸（7.2.2.2），继续加热。重复上述操作，直至无小气泡冒出。取下称 量瓶，冷却至室温，向其注人去离子水至称量瓶刻线处。

向锥形瓶中加人100mL氢氧化钠溶液（7.2.2.1）。用镊子将按7.2.5.2处理后的盛有试样的称量 瓶置于锥形瓶中，保证称量瓶中的试料不与锥形瓶中的氢氧化钠溶液接触，按图1所示将锥形瓶连接到 测量装置上，并保证连接牢固、不漏气。

7.2.5.4初始态参数的确定

7.2.5.4.1将锥形瓶浸入水浴槽中。开启恒温水流冷却装置。待水浴槽中的水温与水冷套中的水温一 致后，再保持5min。 7.2.5.4.2将三通活塞置于三通位置，调节水准瓶高度，使量气管的液面稳定于零刻线处。然后固定水 准瓶位置，将三通活塞顺时针转动135°，使反应装置处于气密状态。 7.2.5.4.3读取水浴槽中或水冷套中温度计显示的温度，换算成开尔文温度，以此作为量气管内气体初 始状态的温度工。

7.2.5.5加热反应

2.5.5.1撤去水浴槽，擦干锥形瓶外壁。将锥形瓶连同冷凝管一起倾斜，使称量瓶倾倒，试样 形瓶内的氢氧化钠溶液中。

7.2.5.5.2将电炉盘置于锥形瓶下方通电加热。待锥形瓶中的溶液沸腾后，调低电炉功率，保持微沸状 态。在此过程中，因有大量氢气的产生，量气管中封闭液的液面会急剧降低，应注意及时降低水准瓶的高 度，使水准瓶与量气管（或贮气瓶）的液面高差保持在50mm以内。 7.2.5.5.3待量气管（或贮气瓶）内的封闭液的液面基本不再变化时，再持续加热5min～10min，然后停 止加热，撤去电炉盘。一般总加热时间大约在30min～80min之间，即可反应完全。

7.2.5.6终态参数和表观气体产生量的确定

7.2.5.6.1将加热反应后的锥形瓶再次浸入水浴槽中进行冷却。在冷却过程中要及时调整水准瓶的高 度，使量气管内的液面与水准瓶的液面基本保持水平。 7.2.5.6.2待水浴槽内水温与水冷套内水温一致时，固定水准瓶的位置，继续冷却约5min～10min。若 最后5min内，量气管的液面变化不超过0.2mL时，将三通活塞顺时针转动45°，使参比管与大气连通。 7.2.5.6.3调节水准瓶的高度，使量气管、参比管内的液面位于同一水平线上，固定水准瓶，从量气管液 面处读取表观气体产生量V1，精确至0.2mL。 7.2.5.6.4读取水冷套内温度计显示的温度，换算成开尔文温度，以此作为量气管内气体的终态温度T1。 7.2.5.6.5用气压表测量大气压值P精确至0.01kPa。应注意按仪器使用说明书进行修正。 7.2.5.6.6将三通活塞旋至三通位置，关闭恒温水流冷却装置，取下锥形瓶，结束试验。

7.2.5.7真实气体产生量的确定

当始态和终态冷却水温变化IT。 OK时，以表观气体产生量V，作为真实气体产 若试验设施无法达到IT。一T<1.0K条件时，真实气体产生量V按公式(3)计算：

式中： V 表观气体产生量，单位为毫升（mL）； ? 实验室内大气压，单位为千帕(kPa）； To,Ti 始、终态水浴槽或水冷套内的水温，单位为开尔文（K）； Po,Pi 温度T。、T时纯水的饱和蒸汽压，单位为千帕(kPa)； V。 测量装置内锥形瓶至量气管零刻度线间的总有效体积，单位为毫升（mL）； V2 锥形瓶内加人的氢氧化钠溶液（7.2.2.1)的体积，单位为毫升（mL）； V3 称样器中试样、盐酸及去离子水的体积，单位为毫升（mL）； V 柱形称样器浸人氢氧化钠溶液部分的体积，单位为毫升（mL）

7. 2. 6结果计算

质硅量用质量分数w(Si)计，数值以%表示，按式

两次有效分析值之差应不大于表3规定的允许

气体容量法单质硅分析

8.2钼蓝光度法(0.5%~10%

8.2钼蓝光度法（0.5%10%

试样经氢氧化钠溶液浸煮过后，二氧化硅不溶解。分离碱不溶物后，将残渣用混合熔剂熔融，用钥蓝

光度法测定溶液中的二氧化硅量

8.2.2.2钼酸铵溶液（50g/L)：过滤后使用

8.2.2.7二氧化硅标准贮存溶液（含Si020.5mg/mL）：称取0.1000g预先在1000℃灼烧2h并冷却至 室温的二氧化硅（纯度99.99%）于铂中，加入2g～3g无水碳酸钠（基准试剂），盖上盖并稍留缝 隙，置于1000℃高温炉中熔融5min～10min，取出冷却。置于盛有100mL沸水的聚四氟乙烯烧杯中，低 温加热浸取熔块至试液清亮，用热水洗出埚及盖，冷却至室温。移人200mL容量瓶中，用水稀释至刻 度，摇匀，贮存于干燥过的洁净塑料瓶中。 8.2.2.8二氧化硅标准贮存溶液（含SiO250μg/mL）：移取25.00mL二氧化硅贮存液（8.2.2.7）移人 250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，贮存于干燥过的洁净塑料瓶中

称取约0.2g试样，精确至0.1mg。

表4按二氧化硅的含选择吸收血

8.2.5标准曲线的绘制

移取omL、 .00mL二氧化硅标准溶液（8.2.2.8）分 别置于一组100mL容量瓶中，加2mL盐酸（8.2.2.5），加水至20mL。以下按8.2.4.4～8.2.4.6操作 以试剂空白为参比测量其吸光度，绘制标准曲线。

8. 2. 6 分析结果的计算

mi 一由标准曲线查得的二氧化硅量的数值，单位为克（g）； 试料质量的数值，单位为克（g）； V1——分取试液的体积的数值，单位为毫升(mL)； 试液总体积的数值，单位为毫升(mL)。

试样经氢氧化钠溶液浸煮过后，二氧化硅不溶解。分离碱不溶物后，将残渣用混合熔剂熔融，完全蒸 干后用聚氧化乙烯凝聚析出硅酸，过滤并灼烧成二氧化硅。用氢氟酸处理灼烧物。氢氟酸处理前后的质 量差即为二氧化硅主量。再用熔剂熔融氢氟酸处理后的残渣，稀盐酸浸取，并入滤液，用钼蓝光度法测定 溶液中的残余二氧化硅量。两者相加即为试样中二氧化硅的量。

称取约0.2g试样，精确至0.1mg。

D.2g试样，精确至0.1m

8.3.5工作曲线的绘制

用滴定管移取0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL二氧化硅标准 3.3.2.17），分别于一组100mL容量瓶中，加入2mL盐酸（8.3.2.10），加水至约20mL30mL。以 8.3.4.7和8.3.4.8操作。以试剂空白为参比测其吸光度DL／T 2019-2019 抽水蓄能电站厂用电系统运行检修规程.pdf，绘制工作曲线。

8.3.6分析结果的计算

二氧化硅量用质量分数w(SiO,）计，数值以%表示，按式（6)计算：

去两次有效分析值之差应不大于表5规定的允许

YB/T 47662019

表5二氧化硅分析值允许差

YB 4278-2012标准下载中华人民共和国黑色冶金 行业标准 耐火材料用工业硅中单质硅 和二氧化硅的测定方法 YB/T4766—2019 治金工业出版社出版发行 北京市东城区嵩祝院北巷39号 ****：100009 北京虎彩文化传播有限公司印刷 各地新华书店经销 X12301/16 印张1.25字数 12月第一版 2019年12月第 书号：155024·1830定价：40.C