标准规范下载简介
GBT 4614-1984 用气相色谱法测定聚苯乙烯中残留的苯乙烯单体.pdf中华人民共和国国家标准
中华人民共和国国家标准
Determinationofresidualstyrene omerinpolystyrenebygaschromatograph
本标准规定了用气相色谱法测定聚苯乙烯中残留苯乙烯单体的方法；同时它还可用于测定聚苯乙 烯山其他的挥发性芳烃。既适用于苯乙烯的均聚物济南恒大绿洲1#、2#楼及6#~9#楼钻（冲）孔灌注桩工程施工组织设计，也适用于以丁二烯改性的聚苯乙烯。 为了使聚合物中的苯与甲苯也能得到测定，可采用附录A的色谱条件。
4.1气相色谱仪，备有液体样品的注射入口，火焰离子化检测器和记录仪。某些其他适宜类 子化检测器也可以使用。在特殊情况下，还可以使用热导检测器，然而它的灵敏度较低。 4.2微量注射器，1~50微升。 4.3 分析天平。 4.4通用的实验室设备。
样品可取由粉末状、粒状或模塑的材料。为便于溶解样品和尽可能使试样称量接近1.5克， 品应该粉碎成足够小的碎片。
称量1.5克聚合物样品，准确至1毫克，转移至100毫升锥形烧瓶中，并用塞子盖好。用吸量管精 确加10毫升按6.1配制的20±2C的溶剂。密闭烧瓶后，使聚合物溶解。如有需要可以摇动，待完全溶 解后，用注射器或吸量管精确加人5毫升保持在20±2C的甲醇。剧烈振摇后，使沉淀沉积。为进行色 谱分析，可用微量注射器从L层澄清液抽取适量的溶液。
6.4.1气相色谱操作条件
色谱柱：长度为4.5米，内径为4毫米的金属管或玻璃管。柱子用硅藻土担体填充。硅藻土上涂渍 0%（质量/质量）聚乙二醇； 柱温：100C恒温： 注射口温度：150C： 检测器温度：150C； 载气：氮： 载气流量：60毫升/分。 调节火焰离化检测器中氢和空气的流量使能得到： a：有高灵敏度的响应； b.在被测浓度范围内有线性关系； C．流量方面的小变化对灵敏度或响应只有微不足道的影响。 注：不规定柱的涂渍和填充方法。为得到满意的柱分离效率，方法可以选择。柱子应该在温度150C下用氮气流 老化24小时。如证明能得到相同结果时，色谱柱的内径和长度、固定液的涂渍量、硅藻土的粒度及柱温才允 许作合理的改变。
柱：长度为4.5米，内径为4毫米的金属管或玻璃管。柱子用硅藻土担体填充。硅藻土上涂渍 量/质量）聚乙二醇：
6.4.2样品和校准液的气相色谱记录
根据所用的气相色谱仪的灵敏度，注射人适宜体积的样品溶液或校准溶液。所注射入的体积对结 果的计算并不是关键的。但相应样品和校准液所注人的体积应是相同的。 记录气相色谱图，直至正丁苯被完全流出，或者如要测定有更高保留时间的烃，则直至这些烃被 全流出。
6.4.3气相色谱峰值的估算
7.1根据校准图计算结果
如果采用被测芳烃的一组不同浓度的校准液，通过峰面积比率A/A'对各自的浓度（毫克/毫升） 作图可以得到校准图。然后由试样溶液测得的相应面积比率A。/As，可从校准图查得试样溶液中被测 物质的浓度Ca。其A为校准液中要测的苯乙烯或其他烃的峰面积；A为校准液中内标物（正丁苯) 的峰面积；A。为试样溶液中要测的苯乙烯或其他烃的峰面积；As为试样溶液中内标物（正丁苯）的 峰面积。 聚苯乙烯中苯乙烯或其他挥发性芳烃化合物的百分数（质量/质量）Pa可由式（1）算出：
1.5Ca P(%)= ×100 mp
试样溶液中苯乙烯或其他烃的浓度，毫克/毫升； 果mp的量是精确的1.5克，按照本方法，则从校准图上查得的Ca数值与P的数值是相等的。 由单点校准法计算结果 若苯乙烯或其他被测烃的峰面积和各自浓度之间存在线性关系，则P可用式（2）算出：
7.2由单点校准法计算结果
田单点枚准法计算结米 倘苯乙烯或其他被测烃的峰面积和各自浓度之间存在线性关系有限公司二期厂房轻钢屋面工程施工组织设计方案，则P可用式（2）算出：
倘苯 则P可用式（2）
m·Aa/As Pa(%）=1.5x ×100 .............. mp·A/As
式中i的符号Aa，A，Aa，As，mp和Pa的含义同7.1所述； m一一被称人到1000毫升校准溶液中的苯乙烯或其他烃的质量，克。 注：如果内标物作为·个组分也存在于聚合物中，正如空白试验样品溶液所能检出的那样，就不加入内 单体含量可通过内部叠加法测定：如在常规测定中测量峰高值，则在计算时以峰高值代替相应的峰
7.3测量的精度和灵敏度
样品中一种芳烃，如苯乙烯，重复测量结果的离差不能超过P。算术平均值的0.01个单位。 本方法可达10ppm数量级的较低的检出极限。
试验报告应包括以下几项： a．被试聚合物的来源、型号和鉴别特性； b．使用的气相色谱装置、操作步骤与带有火焰离子化检测器的标准气相色谱装置、本标准所述 的操作步骤之间的任何差别： C．苯乙烯单体（和如要测定的其他挥发性芳烃）的含量JB／T 13560-2018标准下载，表示为聚合物的样品质量百分数，并 并 修约到0.01%。
门加究 本标准由中华人民共和国化学1业部提出。 本标准由全国塑料标准化技术委员会化学方法分会技术归口。 本标准由上海高桥化1负责起草。 本标准主要起草人王钧甫、杨永丽、向雪琴。 本标准参照1S02561一1974《塑料—一用气相色谱法测定聚苯乙烯山残留苯乙烯单体》。