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SL 391.4-2007 有机分析样品前处理方法 第4部分：快速溶剂萃取法.pdfICS13.060 Z.16
三人民共和宝水利行业标雅
高层建筑承台大体积混凝土施工方案有机分析样品前处理方法
Sample preparation methods for organic analysis Part 4: Accelerated solvent extraction(ASE)
中华人民共和国水利都发布
前言 范围· 方法概述 3 干扰消除. 装置和材料· 试剂 32 步骤· 质量控制·
有机分析样品前处理方法
有机分析样品前处理方法 第4部分：快速溶剂萃取法
有机分析样品前处理方法 第4部分：快速溶剂萃取法
本部分适用于萃取土壤、沉积物中难溶或微溶于水的半挥发性有机物，包括有机磷农药、有机氯 农药、氯代除草剂、多氯联苯（PCBs）、多氯二苯并对二恶英和多氯二苯并呋哺（PCDDs/PCDFs）、 总石油烃、柴油和废油等。 对于小颗粒的干燥物体萃取效率较高，因此样品最好经过风干和研磨，再进行萃取。取样量一般 为10～30g，可根据实际情况适当增减取样量
样品经干燥、研磨后，加人分散剂，转移至萃取池中。根据目标化合物极性选择合适的溶剂，泵 人萃取池，加温、加压，萃取5～10min。将萃取液收集到收集瓶中，经净化、脱水、浓缩处理，供 色谱分析用。
3.1溶剂、试剂、玻璃容器及处理样品用的其他器皿均可能导致干扰，应采用全程方法空白验证实 验中所用的材料是否存在干扰，若存在，应找出干扰源，进行消除。 3.2在实验过程中应使用玻璃器血；避免使用塑料制品，塑料中普遍含有献酸酯类污染物，会对测 定结果产生干扰。 3.3在洗涤玻璃器皿时，应避免使用含肥皂成分的洗涤剂。肥皂很难从玻璃器皿壁上冲洗掉，它使 pH值升高，呈碱性，导致某些化合物的降解。尤其对艾氏剂、七氯和大部分有机磷农药都会产生 影响。 3.4在必要的时候，可采用硅酸镁载体或硫磺进行净化
4.13氮吹浓缩装置。 4.14沸石：使用前用溶剂清洗。 4.15水浴锅：带有温控系统（温度波动范围为士5℃）。 4.16棕色玻璃样品瓶：2mL，具聚四氟乙烯内衬螺旋盖，
4.13氮吹浓缩装置。 4.14沸石：使用前用溶剂清洗。 4.15水浴锅：带有温控系统（温度波动范围为士5℃）。 4.16棕色玻璃样品瓶：2mL，具聚四氟乙烯内衬螺旋盖
6.1样品的收集、保存及处理
采样器选用玻璃或金属器血，采集的样品装人玻璃瓶，4℃下避光保存，样品到达实验 尽快进行风干或萃取
的目的，不应进行风干和研磨
6.3干物重百分率的测定
当计算结果以干燥样品重量为基准时，同时应做干物重百分率实验，采用烘干法，测定干物重百 分率。 6.3.1在称取萃取样品后，称取5～10g样品至恒重的瓷（4.4）中，放人烘箱105℃干燥过夜， 取出后放干燥器中冷却，称重，直至恒重。 32一松公式（1）计管送日王物需百合效
6.3.2按公式（1）计算样品于物重百
6.4萃取池的填充与安装
详品干物重百分率%= 湿样重量（g)
6.4.1称取足够量的干燥样品（一般为10～30g），研磨使其通过100目的筛网（4.6）。 6.4.2将样品与石英沙（5.5）混匀，转移到适当尺寸的萃取池（4.1）中，具体装人的样品量要视 样品的比重和混人的干燥剂而定。石英沙可促进样品的混合碾磨，增加溶剂在样品中的流速，而且可 充满萃取池，节省溶剂用量。 6.4.3在每一个样品中加人测定方法所列出的回收率指示物，拧紧萃取池盖子。 6.4.4将萃取池按仪器操作说明放到自动进样托盘中。 5.4.5将干净的收集瓶（4.8）放在每一萃取池下方，确保收集瓶的体积足够盛接萃取液，萃取液体 积约为萃取池容积的0.5~1.4倍，
6.5.1常用仪器条件
压力：10.35~13.80MPa。 静态时间：5min。 冲洗萃取池的溶剂量：60%的池容积。 氮气吹扫：在1.035MPa下吹扫60s（较大萃取池，其吹扫时间可适当延长） 静态循环：1~2次。
6.5.2萃取溶剂的选择（见表1）。
每次萃取前配制新鲜溶液。萃取含水率高的样品（30%含水率）时，应尽量漫 使用。
按照仪器操作说明开始萃取，用干净的收集瓶收集萃取液，并使萃取液冷却。萃取完成后对整个 萃取系统进行淋洗。
6.8旋转蒸发浓缩技术
6.8.1安装旅旋转蒸发仪
6.10.1置浓缩管在热水浴（35℃）上，用氮气缓慢吹扫，浓缩至1mL，氮气连接管不应使用塑料 管，以免引起酸酯污染。 6.10.2在浓缩过程中，浓缩管的内壁应用二氯甲烷或合适的溶剂淋洗几次，浓缩管的位置应使溶剂 上液面水平在水浴以下，在通常条件下不应使案取液吹干。注意：当萃取液体积浓缩到1mL以下时， 半挥发性物质可能会损失。 6.10.3若需要溶剂置换，则在萃取液浓缩到1mL时SGBZ-0601电缆敷设施工工艺标准，加5mL欲置换的溶剂，继续浓缩至1mL，完 成溶剂置换。
利用合适的分析技术对浓缩液中的得测物进行分析，如果不能马上分析，应盖紧浓缩管，在冰箱 中保存；如果浓缩液储藏时间多于2d，应转移至小玻璃瓶中，用具聚四氟乙烯内衬螺旋盖盖好，标 上标签。
处理样品之前，对所用的仪器、器皿以及试剂和药品等都应做空白实验，更换试剂后也应做
白实验，去除外部干扰。 7.2选定方法后，采用外标或内标法做加标回收实验，保证较高且恒定的加标回收率。在萃取之前， 将方法中列出的回收率指示物添加到要萃取的样品中。 7.3为确保定量分析的精确度，在采样现场需采集平行样，并做基质加标样品分析和单个样品平行 测定，每一批样品应加人质控样品检测，或者采用测定方法提供的其他质量保证措施。
实验，去除外部干扰。 2选定方法后变电站施工组织设计方案范本，采用外标或内标法做加标回收实验，保证较高且恒定的加标回收率。在萃取之 方法中列出的回收率指示物添加到要萃取的样品中。 3为确保定量分析的精确度，在采样现场需采集平行样，并做基质加标样品分析和单个样品平 定，每一批样品应加人质控样品检测，或者采用测定方法提供的其他质量保证措施。
8.1从加热炉中出来的萃取池温度很高，应降至室温后，再取下萃取池。 8.2气体吹扫过程中，会释放出一些溶剂蒸气，因此应在排风条件下操作仪器 8.3仪器上所有的密封圈应定期更换，以确保蒸气不外溢。