标准规范下载简介
SL 391.5-2007 有机分析样品前处理方法 第5部分：氧化铝净化法.pdfICS13.060 Z.16
华人民共和国水利行业标
有机分析样品前处理方法
2022年注安《安全生产管理》学霸手册.pdfSample preparation methods for organic analysis Part 5: Alumina cleanup
中华人民共和宝水利都 发布
SL391—2007
刚言 范围· 方法概述， 干扰消除 装置和材料.. 试剂·· 步骤·
为满足我国当前水质监测的需要，参考美国环保局标准分析方法3610B，按照国家技术监 GB/T1.1一2000《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》、GB/T200 《标准编写规则第4部分：化学分析方法》，编制本系列标准。 本部分是《有机分析样品前处理方法》系列标准中的第5部分。 本部分包括以下内容： 一范围； 方法概述； 干扰消除； 装置和材料； 一试剂； 步骤。 本标准批准部门：中华人民共和国水利部。 本标准主持机构：水利部水文局。 本标准解释单位：水利部水文局。 本标准主编单位：水利部水环境监测评价研究中心。 本标准出版、发行单位：中国水利水电出版社。 本标准主要起草人：周怀东、刘玲花、高继军、刘晓茹、高俊杰、李晓涛。 本标准审查会议技术负责人：齐文启。 本标准体例格式审查人：乐枚
GB/T1.1一2000《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则 《标准编写规则第4部分：化学分析方法》，编制本系列标准。 本部分是《有机分析样品前处理方法》系列标准中的第5部分。 本部分包括以下内容： 范围； 方法概述； 干扰消除； 装置和材料； 一试剂； 步骤。 本标准批准部门：中华人民共和国水利部。 本标准主持机构：水利部水文局。 本标准解释单位：水利部水文局。 本标准主编单位：水利部水环境监测评价研究中心。 本标准出版、发行单位：中国水利水电出版社。 本标准主要起草人：周怀东、刘玲花、高继军、刘晓茹、高俊杰、李晓涛 本标准审查会议技术负责人：齐文启。 本标准体例格式审查人：乐枚。
本部分适用于含有酞酸酯和亚硝胺的样品提取液的净化
有机分析样品前处理方法
有机分析样品前处理方法 第5部分：氧化铝净化法
2.2层析柱是在玻璃柱中填充适量的氧化铝吸附剂，固相萃取柱是购买商业氧化铝萃取柱。将样品 提取液转移到层析柱或固相萃取柱中，用适当溶剂将待测物洗脱下来，洗脱液经浓缩后，进行色谱 分析。 2.3酞酸酯的净化既可以用层析柱技术完成，也可以用固相萃取柱技术完成，亚硝胺只能用层析柱 技术净化
3.1在应用本标准之前，应采用全程方法空白验证实验中所用的材料是否存在干扰，十扰水平应1 于方法检出限。 3.2本标准所列出的试剂净化步骤是最低要求，要想获得更好的分析结果，应考虑更多的净化步骤
4.1层析柱：300mmX10mm（ID）的玻璃管，底部填充玻璃棉且具聚四氟乙烯旋塞。 注：底部带烧结玻璃盘的层析柱一且用于污染严重的提取液的净化后，很难清洗，因此建议购买或定做无烧结玻 璃盘的层析柱。将一团玻璃棉置于柱的底部防止氧化铝吸附剂漏出，玻璃棉填入柱之前应先用50mL丙酮淋洗，再用 所选择的淋洗液进行淋洗。 4.2烧瓶：500mL。 4.3试剂瓶：500mL。 4.4马弗炉：可以达到400℃。 4.57 棕色玻璃瓶：2mL，具聚四氟乙烯内衬螺旋盖。 固相萃取装置。 4.7 天平：能准确称至0.01g。 4.8 收集管：10mL离心管
4.1层析柱：300mmX10mm（ID）的玻璃管，底部填充玻璃棉且具聚四氟乙烯旋塞。 注：底部带烧结玻璃盘的层析柱一且用于污染严重的提取液的净化后，很难清洗，因此建议购买或定做无烧结玻 璃盘的层析柱。将一团玻璃棉置于柱的底部防止氧化铝吸附剂漏出，玻璃棉填入柱之前应先用50mL丙酮淋洗，再用 所选择的淋洗液进行淋洗。 4.2烧瓶：500mL。 4.3试剂瓶：500mL。 4.4马弗炉：可以达到400℃。 4.5棕色玻璃瓶：2mL，具聚四氟乙烯内衬螺旋盖。 4.6 固相萃取装置。 4.7 天平：能准确称至0.01g。 4.8 收集管：10mL离心管
注：底部带烧结玻璃盘的层析柱一且用于污染严重的提取 璃盘的层析柱。将一团玻璃棉置于柱的底部防止氧化铝吸附齐 所选择的淋洗液进行淋洗。 4.2烧瓶：500mL。 4.3试剂瓶：500mL。 4.4马弗炉：可以达到400℃。 4.57 棕色玻璃瓶：2mL，具聚四氟乙烯内衬螺旋盖 4.6 固相萃取装置。 4.7 天平：能准确称至0.01g。 4.8 收集管：10mL离心管。
5.5.1中性氧化铝（50～80目）：用于酞酸酯的净化。 称取100g氧化铝置于500mL烧杯中，400℃加热16h。然后将氧化铝转人500mL试剂瓶 紧试剂瓶并冷却至室温，再加3mL高纯水，振摇10min，混合均匀，静置2h以上，并将瓶 备用。
5.5.2碱性氧化铝（50~80目）：用于亚硝胺的净化
称取100g氧化铝置于500mL烧杯中，400℃加热16h。然后将氧化铝转人500mL试剂荆 紧试剂瓶并冷却至室温，再加2mL高纯水，振摇10min，混合均匀，静置2h以上，并将瓶 备用。 5 6氨化组获助拉处胞
内装粒径40μm，孔径60A（埃）的氧化铝颗粒，用于酞酸酯的净化。本方法使用的萃 6mL的血清级聚丙烯管，内装1g的氧化铝，氧化铝放在两层空隙为20μm的聚丙烯盘或不 之间。
5.1样品提取液的处理
6.1.1样品提取液在用于净化之前，浓缩到2mL。在提取液的溶剂选取上，酞酸酯用正已烷，亚硝 胺用二甲烷。 6.1.2如果提取液冷藏保存，净化前将提取液取出静置至室温。检查提取液，确保提取液中不存在 顾粒物或出现相分离，也没有发生蒸发损失。如果发现硫的结晶或怀疑存在硫的结晶，用脱硫净化方 法进行脱硫处理，
6.2醚酸酯的氧化铝层析柱净化
正辛基献酸酯。 6.2.6层析柱净化法使用的氧化铝量比萃取柱多，因此其净化容量大。干扰比较大的样品应使用层 析柱净化法，但两种净化方法对扰物的去除量都是有限的
如果提取液中存在有机氯农药，宜用佛罗里硅土柱代替氧化铝柱进行净化。 6.3.1萃取柱的活化
上海某大型车站装饰工程施工组织设计.doc6.3.1萃取柱的活化
6.3.1.1使用6mL含1g氧化铝的萃取柱（5.6）。 6.3.1.2向每个萃取柱中加人4mL正已烷进行活化，缓慢打开萃取柱出口阀，使正已烷穿过吸附剂 流出几滴，赶走气泡后，关掉出口阀，使溶剂浸泡整个吸附床5min。 6.3.1.3缓慢打开萃取柱的出口阀门，让正已烷流过萃取柱，当萃取柱吸附床上部还剩少量溶剂 （约1mm高）时，关掉萃取柱的出口阀门。不应让萃取柱流干，如果萃取柱干了，重复上述活化
过程。 6. 3. 2 净化
6.3.2.1将样品提取液（6.1）转人萃取柱中，打开萃取柱出口阀，让提取液以2mL/min的速度穿 过萃取柱。 6.3.2.2用0.5mL溶剂清洗装提取液的小瓶，移人萃取柱中。 6.3.2.3在所有提取液通过萃取柱，但萃取柱没有流干之前，关闭萃取柱出口阀及真空泵，确保萃 取柱不流干。 6.3.2.4将收集管（4.8）放人萃取缸，插在与萃取柱对应的样品架上。并将干净的不锈钢或聚四氟 乙烯溶剂导管连到固相萃取装置上，与收集管相连。 6.3.2.5将10mL（2十8）丙酮/正已烷溶液加人萃取柱中，打开真空泵，调节真空泵的压力为 33.9kPa，使溶剂浸泡吸附床1min左右，缓慢打开萃取柱出口阀，收集洗脱液于收集管中。 6.3.2.6浓缩洗脱液至适当的体积
电力电缆割接施工方案6.4亚硝胺的氧化铝层析柱净化
6.4.5浓缩上述两种洗脱液至分析方法所需的