标准规范下载简介
SL 391.6-2007 有机分析样品前处理方法 第6部分：佛罗里硅土净化法.pdfICS13.060 Z.16
华人民共和国水利行业标
有机分析样品前处理万法
DBJ51／T 153-2020 四川省附着式脚手架安全技术标准 附条文说明.pdf中华人民共和国水利部发布
中华人民共和国水利部发布
范围· 方法概述 干扰消除 装置和材料· 试剂··· 步骤
有机分析样品前处理方法
2.1选用装有佛罗里硅土填料的层析柱或固相萃取柱对样品提取液进行净化。 2.2层析柱是在玻璃柱中填充适量的佛罗里硅土吸附剂，固相萃取柱是购买商业佛罗里硅土萃取柱， 将样品提取液转移到层析柱或固相萃取柱中，用适当溶剂将待测物洗脱下来，洗脱液经浓缩后，进行 色谱分析。
3.1在使用本标准净化实际样品前，应采用全程方法空白验证实验中所用的材料是否存在干扰，保 证干扰水平低于方法检出限。 3.2本标准所列出的试剂净化步骤是最低要求，要想获得更好的分析结果，应考虑更多的净化步骤。 每个固相萃取柱的试剂空白中会出现400ng的酞酸酯，因此，用佛罗里硅土柱完全去除酞酸酯是不可 能的。
4.12收集管：10mL离心管。
4.12收集管：10mL离心管。
5.1纯度要求：无机试剂为优级纯，有机试剂为农残级。 5.2高纯水：水中干扰物的浓度应低于方法中待测物的检出限。可用自来水经活性炭吸附制备，也 可用高纯水机制备。 5.3粒状佛罗里硅土：用于层析柱净化法。有4种级别的佛罗里硅土，本方法使用其中的两种。不 同级别的差异在于活化的温度不同，从而使佛罗里硅土的性质有所不同。PR级的佛罗里硅土在 675℃下活化，最适合农药残留的分析。A级的佛罗里硅土在650℃活化，通常用于其他有机物的分 析，佛罗里硅土应储存在玻璃容器中，并用磨口玻璃盖或具铝箔内衬的螺旋盖盖好。 5.4十二烷酸：用于佛罗里硅土活性的标准化。称取10.00g十二烷酸于500mL容量瓶中，再加 50mL正已烷，轻轻摇动容量瓶使十二烷酸溶解，然后用正已烷定容至500mL。 5.5酚酰指示剂：称取1g酚酰，用乙醇溶液定容至100mL。 5.6氢氧化钠：称取20g氢氧化钠颗粒于500mL容量瓶中，用高纯水（5.2）溶解，定容至500mL 该NaOH溶液的浓度约为1mol/L。吸取25mL浓度为1mol/L的NaOH于500mL容量瓶中，定容至 500mL，该NaOH溶液的浓度约为0.05mol/L。应按下列方法用十二烷酸溶液标定NaOH溶液： 5.6.1称取100～200mg十二烷酸，精确至1mg，放人100mL锥形烧瓶中，加人50mL乙醇，摇动 使十二烷酸溶解。 5.6.2向上述锥形烧瓶中加人3滴酚酥指示剂（5.5），用0.05mol/L氢氧化钠溶液（5.6）滴定至 整点（即溶液放置1min后，指示剂颜色不再消失）。 5.6.3计算中和每毫升NaOH所需要的土二烷酸mg量，即为氢氧化钠溶液的浓度。
5.7佛罗里硅士的去活化及活化
5.7.1佛罗里硅土的去活化：用于酰酸酯的净化。称取100g王10g佛罗里硅王于500mL烧杯中， 140℃加热16h。然后转移至500mL试剂瓶中，拧紧，冷却至室温后，再加3mL士0.1mL的高纯水 （5.2），振摇10min，静置2h以上，封紧瓶口。 5.7.2佛罗里硅土的活化：用于除酞酸酯以外的其他有机物如亚硝胺、硝基芳香化合物、卤代醚、 苯胺及其衍生物、氯代烃、有机氯农药、有机磷、有机磷农药及多氯联苯的样品的净化。宜在使用佛 罗里硅土前，除掉A级和PR级佛罗里硅土储存和操作过程中吸收的水分。将佛罗里硅土松散的放在 玻璃器皿中，130℃加热8h后，放在干燥器中冷却至室温备用。 5.7.3不同批或不同来源的佛罗里硅土的吸附容量差别较大。用单位佛罗里硅土的十二烷酸吸附量 对佛罗里硅土用量进行标准化。下列步骤描述了确定每克佛罗里硅土吸附正已烷溶液中十二烷酸量的 步骤。 5.7.3.1称取2.000g佛罗里硅土，置于25mL玻璃塞锥形烧瓶中，盖上铝箔，130℃加热8h，取出 后盖上盖子，冷却至室温。 5.7.3.2向烧瓶中加人20.0mL十二烷酸溶液，盖上塞子，摇动15min。 5.7.3.3静置，待佛罗里硅土沉淀后，用移液管移取10.0mL上清液于100mL锥形烧瓶中，移取的 上清液中不应含有佛罗里硅土。 5.7.3.4加60mL乙醇及3滴酚酞指示剂于上述锥形烧瓶中。 5.7.3.5用0.05mol/LNaOH溶液（5.6）滴定至终点（即溶液放置1min后，指示剂颜色不 再消失）。 5.7.3.6按公式（1）计算十二烷酸吸附量
土二烷酸吸附量=200一（滴定的NaOH毫升数）X（NaOH浓度）
7.3.7按公式（2）计算每一批佛罗里硅土所
佛罗里硅土柱的农药校核溶
5.13氯代苯氧型除草剂校核溶液。
SL:3912007
6.2.1向每个萃取柱中加入4mL正已烷进行活化，缓慢打开萃取柱出口阀，使正已烷穿过吸附剂流 出几滴，赶走气泡后，关掉出口阀，使溶剂浸泡整个吸附床5min 6.2.2缓慢打开萃取柱的出口阀门，让正已烷流过萃取柱，当萃取柱吸附床上部还剩少量溶剂（约 1mm高）时，关掉萃取柱出口阀门。不要让萃取柱流于，如果萃取柱于了，重复上述活化过程。
6.3样品提取液的处理
在用佛罗里硅土净化前，大部分样品提取液需要经过浓缩处理。提取液的体积与分析的灵敏度有 关，提取液的体积也会影响佛罗里硅土的净化能力。尤其是用固相萃取柱净化时，提取液的体积越 大，结果反而不好。如（6.1）所述，确定合适的提取及分析方法，确定提取液的体积、提取液的浓 缩技术以及溶剂置换技术。 6.3.1表2所示待测化合物的提脸满在净化前 耳摄放滋体和应为2m
表2提取液体积浓缩为2mL的待测化合物
酸酸酯、硝基芳香族化合物、氯代烃及氯代苯氧型除草剂的提取液溶剂为正已烷；亚硝胺、苯胺 及苯胺衍生物的提取液溶剂为二氯甲烷。 6.3.2表3所示待测化合物净化前，样品提取液体积浓缩至10mL
情况下，根据分析方法的灵敏度，10mL提取液只 需1mL用于佛罗里硅土净化，剩余的9mL保存起 来日后使用
6.3.3如果提取液需冷藏保存，净化前应将提取液取出放至室温。检查提取液，确保在提取液中不 存在颗粒物或出现相分离，也没有发生蒸发损失。如果发现硫的结晶或怀疑存在硫的结晶，用脱硫净 化方法进行脱硫处理。
6.5酸酯的萃取柱净化步骤
6.5.1如（6.2）所示方法活化萃取柱（5.9）。 6.5.2将提取液（6.3）转移至萃取柱中。打开萃取柱出口阀，使提取液以2mL/min的速度穿过萃 取柱。 6.5.3用0.5mL溶剂清洗装提取液的小瓶，移人萃取柱中。 6.5.4在所有提取液穿过萃取柱，但没有流干之前，应关闭萃取柱出口阀及真空泵，确保萃取柱 湿润。
6.5.5将收集管（4.12）放入萃取缸，插在与萃取柱对应的样品架上。并将干净的不锈钢或聚四氟 乙烯溶剂导管连到固相萃取装置上，与收集管相连。 6.5.6如果样品中含有有机氯农药，用（1十4）二氯甲烷/正已烷洗脱萃取柱。打开真空泵，调节真 空泵的压力为33.9kPa，使溶剂浸泡吸附床1min左右。缓慢打开萃取柱阀门，收集洗脱液（该部分 提取液中含有有机氯农药，应该丢弃）。 6.5.7关闭萃取柱阀门，更换收集管，加10mL（1十9）丙酮/正已烷于萃取柱中，缓慢打开萃取柱 出口阀，收集提取液于收集管中。这部分提取液中含有酞酸酯，保留用于分析。 6.5.8浓缩洗脱液至适当的体积
6.6亚硝胺的层析柱净化
6.6.5加15mL甲醇于收集的流出液中，浓缩至测定方法所要求的最终体积
6.7有机氯农药、有机磷农药及卤代醚的层析柱净化
6.8.1如（6.2）所示活化萃取柱（5.9)
6.8.2将1mL提取液（6.3）转移至萃取柱中。打开萃取柱出口阀，使提取液以2mL/min 过萃取柱。
6.8.3用0.5mL正已烷清洗盛样容器，移入萃取柱中完成定量转移。 6.8.4在所有提取液穿过萃取柱，但没有流干之前，关闭萃取柱出口阀及真空泵，确保萃取柱湿润。 6.8.5将收集管（4.12）放人萃取缸，插在与萃取柱对应的样品架上。并将干净的不锈钢或聚四氟 乙烯溶剂导管连到固相萃取装置上，与收集管相连
6.10氯代烃的层析柱净化
6.10.4浓缩收集的流出液至测定方法所需要的体利
6.11氯代烃的萃取柱净化
9）丙酮/正已烷活化萃取柱（5.9）
村道安全文明施工方案.11.1如（6.2）所示用5mL 内酮/正已烧活化萃取柱（5.9）
6.11.2将样品提取液（6.3）转移至萃取柱中。打开萃取柱出口阀，使提取液以2mL/min的速度穿 过萃取柱。 6.11.3用0.5mL（1十9）丙酮/正已烷淋洗盛样容器，移人萃取柱中完成定量转移。 6.11.4当提取液穿过萃取柱，但没有流干之前，关闭真空泵及萃取柱出口阀，确保萃取柱湿润。 6.11.5将收集管（4.12）放入萃取缸，插在与萃取柱对应的样品架上。并将干净的不锈钢或聚四氟 乙烯溶剂导管连到固相萃取装置上，与收集管相连。 6.11.6加10mL（1十9）丙酮/正已烷于萃取柱中，打开真空泵，调节真空泵的压力为33.9kPa。使 溶剂浸泡吸附床1min左右，打开萃取柱出口阀门，让其缓慢流出，收集提取液于收集管中。 6.11.7将提取液浓缩至测定方法所需要的体积
6.12苯胺及其衍生物的净化
12.9浓缩流出液至测定方法所需的最终体积
6.13有机磷酸盐的层析柱净化
6.14衍生的氧代苯氧基除草剂的层析柱净化
6.14.1称取一定量的活性佛罗里硅土（用5.7.3.7介绍的方法计算佛罗里硅土的用量，约4g）于 20mm（ID）层析柱（4.1）中，轻敲层析柱使佛罗里硅土下沉于柱底部，压实。在佛罗里硅土上部
6.14.1称取一定量的活性佛罗里硅土（用5.7.3.7介绍的方法计算佛罗里硅土的用量JC943-2004 混凝土多孔砖.pdf，约4g）于