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GB／T 17475-2020 重烃类混合物蒸馏试验 真空釜式蒸馏法

表5馏分接收器尺寸表

5.9.2可使用能够分步或同时收集留分的装置，但其应能使系统操作压力在整个蒸留过程中保持稳 定。如果要使产物保持液态，应配备加热装置。 5.9.3馏分接收器由硬质硼硅玻璃制造，其总容积应和待接收组分相当，从底部开始其刻度应校准至 满刻度的1% 警示一一这套仪器在高真空和高温下操作，所以宜将这些釜和罐覆盖起来，以免在爆裂时操作者被 碎片伤害。但是，为了控制和操作方便，前部的保护装置应是透明和容易打开的，因此要小一些。对于 自动操作的仪器，应配备自动灭火器、冷却水和报警系统

6.1可按GB/T4756取样，也可从GB/T17280试验中获取试样。 6.2接收试样时，试样应封装在密闭的容器内，不应有泄漏。 6.3如果试样结蜡或者凝固，应将其加热成液体，以确保在使用前混合均匀。 6.4如果发现试样含水，应按附录C所述方法进行预蒸馏，脱去水分。

8.1按GB/T13377或者GB/T1884试验方法测定试样密度，并按GB/T1885将密度修正成为15 或20℃的密度540 8.2放人搅拌子。 8.3根据表2，查到可装试样的体积，根据将要装入试样的体积和密度计算出试样的质量。 8.4称量试样准确至装料量的0.1%。蒸馏釜太大时GB/T 42209-2022 液晶显示屏用点对点（P2P）信号接口 传输协议，可将蒸馏釜放下，用90kPa～95kPa的正压力

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将试样压入蒸留釜（称量转移管的质量），若试样黏稠或凝固，可适当加热，以改善其流动性，其质量可用 差减法算出。 8.5将蒸馏釜安装在蒸馏柱上（指小型蒸馏釜），扣上所有加热套，在恰当的位置放置搅拌装置并将其 开动。 8.6本标准可以通过以下两种方法进行连续切割：一种是在蒸馏留过程中逐渐降低压力（动态），另一种 是做阶梯式降压，通过放缓（或停止）馏出速度进行降压操作，从而达到终切点。上述两种情况下均应避 免由减小馏出速度导致的馏出物停止，也应避免由于过快降压导致的馏分夹带。 8.7加热蒸馏釜使试样的温度快速上升，但不应超过300℃/h，蒸馏釜表面的温度不应超过400℃，否 则，靠近蒸馏釜壁的试样将会发生裂化。 警示一一有些烃类混合物不能长时间承受400℃的高温，此时应降低其表面温度。 8.8给蒸馏头补偿加热罩加电，维持蒸馏头外壁温度比蒸馏釜内液体温度约低40℃。 8.9逐渐减压至某个适当的起始压力。根据图7和表6，选择与预期初馏点相→致的最高压力以及与 预期终馏点相一致的最低压力，对于初馏点为343℃左右的试样，比如从GB/T17280试验得到的渣 油，宜选择0.133kPa(1.0mmHg）的压力。 X 注：有时在真正蒸馏开始之前试样会发生很明显的脱气现象，这种现象的特征是起泡但不产生可冷凝蒸气。

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图7不同压力温度换算图

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表6作压力和蒸馏速率

8.10当蒸馏开始，可看到蒸气进入蒸馏釜颈部。将加热量减少至一定值，维持表6所选择的蒸馏速 率，调节补偿加热器，维持蒸馏头玻璃夹套外壁的温度比蒸气的温度低5。 注：虽然蒸馏速率允许在某一范围内，但推荐最大允许值的80%。 8.11当观察到的初始蒸气温度低于或达到150℃时，开动制冷机冷却第一个馏分接收器，确保回收 如果接收器壁上有固体蜡出现，为了读数准确，可用红外灯或电吹风机加热接收器使馏分液化。对于自 动化操作的仪器，应将接收器加热至足够使馏分液化的温度，但不能太高，以避免轻馏分挥发。 8.12当用动态法降低压力时，应根据操作压力与温度差值测算终馏点温度，此处的温度差值为蒸气和 签内温度之差。假设蒸气和釜内温度差保持相对恒定，判断在保证釜内温度不超限的情况下，最终蒸气 温度是否能在当前的操作压力下达到终切点（见8.17。如果在起始压力下蒸气温度达不到终切点温 度，则应将压力逐渐降低至能够达到终切点的压力。降压过程中，应注意保证合适的馏出速度（见表6） 和釜温的设限值。压力应降至足够低以保证馏出速度稍微增加，同时操作人员应注意避免蒸馏过程出 现馏分夹带。蒸馏速度应符合表6中的规定，并且应保证在达到切割点之前至少稳定2min。经验显 示，通常在0.133kPa压力下，原油样品留出量在运行良好的情况下可以达到最初装样体积的25% 30%。按照上述操作，继续降低压力可以达到满意的结果。重复上述操作蒸馏剩余的试样，直到获得满 足蒸馏终切点温度的操作压力，同时应注意整个蒸馏装置的温度不应超过最大值，以及釜温不应超过温 度和时间的限制（见8.17）X

对于手动操作的仪器，使用真空适配器切割馏分，放空后用另一空接收器替换，将新接收器抽 空至接近系统压力后，再与系统接通； 一对自动化操作的仪器，由于接收器转换是自动的，所以不必特别注意 8.14记录下列观察值： 时间，单位为小时（h）或分（min）； 馏出物的体积，单位为毫升（mL）； 蒸气温度，精确至0.5℃； 蒸馏釜内液体的温度，单位为摄氏度（℃）； 蒸馏压力，准确至1%； 根据附录D计算的常压下的温度

8.15前进至 8.19

16或者，选择阶梯式降压的方法，可通过初始化蒸馏和在蒸馏稳定的压力下操作实现（见8.9） 馏出产物直到终切点，或者蒸馏釜中液体的温度达到大约290℃。 17如果预计到达终切点时蒸馏釜中液相温度超过320℃，则减缓直至停止加热，直至蒸馏留速率氵

或者停止，这个过程取决于蒸馏留釜中试样的量，需要2min～10min。然后，缓慢降低压力直至能够产 生适量的留出物，降低1/5或1/6的压力可使柱头产生适量的留出物。 8.18恢复原有加热速率的90%，调节蒸馏速率在较低的水平（见表6），在此速率下压力稳定后2min 内不应切割馏分。重复8.16和8.17的操作，直至压力达到可在液体温度320℃之前蒸馏到达终切点。 8.19若未发现有试样开始裂化的迹象，继续蒸馏，仔细对蒸馏釜加热以维持馏分的流出速率。当蒸馏 签中液体温度到达310℃以上时，应在1h内到达最终切割点。 8.20当观察到有开始裂化的迹象时，立刻停止蒸馏。 注1：裂化对切割馏分和蒸馏釜中残余物性质影响很大，例如，裂化产品的密度和黏度较未裂化产品明显降低。 注2：初期裂化的标志通常是观察到明显并且持久的压力上升（例如，超过压力设定值的10%），或者观察到真空泵 的工作负荷增大。但是自动真空控制器有时会掩盖开始裂化时压力初步上升现象。其他初期裂化的标志有 薄的黑的沉积物聚集在蒸馏柱上，或者冷凝之后的系统内出现烟状的蒸气， 8.21当到达最终切割点时，或者蒸出试样体积分数的90%后，或者出现初期裂化，停止蒸馏。不再继 续加热，缓慢上升压力，继续搅拌，使蒸馏釜中残余物冷却。 注：如果馏出物超过试样体积分数的90%，则蒸馏釜接近蒸干不利于安全。 8.23当蒸馏釜中残余物温度降150℃时，取下并称量蒸馏釜，计算残余物的质量。对于较大的蒸馏 签，使用约10kPa的正压力从装油管压出残余物。 8.24称量所有馏分，精确到试样质量的0.1%。 的密度。 8.26对于小型蒸馏釜，用另外的蒸馏釜和溶剂如甲苯进行蒸馏，以洗涤蒸馏头和冷凝管；然后用空气 吹干溶剂，测定附着物的量。该附着物可以单独作为个馏分处理，这样要估计其密度；也可以将其混 人残余物。如果残余物除了需要测定密度外，还需要分析其他性质，则应将附着物混人到残余物中。对 于大型蒸馏釜，则应按附录E求附着量。注意大型蒸馏釜的附着物包括蒸馏头和蒸馏釜两部分附着 物，应将这些附着物作为单独馏分，并且测定其密度。

10.1报告应包括下列内容

a）试样的质量，单位为克（g）； b） 试样在15℃或20℃的密度，单位为克每立方厘米（g/cm"），保留四位有效数字； C 试样在15℃或20℃的体积，单位为毫升（mL）； d） 总体积的增溢或损失，精确至0.1%； e） 依据馏分的沸点列表，将残余物排在最后； 求出的质量和体积累积百分比。 10.2 将8.14所述的各项观察记录数据列成第二张表附上。图8和图9为蒸馏报告和蒸馏记录的表格 示例

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10.3以切割温度（AET，℃)作为纵坐标，质量和体积收率作为横坐标，平滑绘出蒸馏曲线

..！ 注：下列精密度数据是从1986年统一操作实验（6个试样，5个实验室）、1988年统一操作实验（3个试样，4个实验 室)以及单个实验室对不同试样操作实验（5个试样，3个实验室）所获得的数据研究而得。虽然这些数据资料 不完全符合精密度确定的统计试验要求，但是由于涉及时间和经费，近期不会发起另外的操作试验 1.1.2重复性一一同一位操作者，使用同一台仪器，对同一试样进行测定，所得两次试验结果之差不 应大于表7中所列数值。 11.1.3再现性一一不同的操作者，在不同实验室，使用不同仪器，对同一试样进行测定，所得两个单 一、独立结果之差不应大于表7中所列数值

表7重复性和再现性要求

因为没有适合测定偏差的相应样品，所以没有进行本方法的偏差试验

因为没有适合测定偏差的相应样品，所以没有进行本方法的偏差试验

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附录A （规范性附录） 温度响应时间的测定方法

本附录对温度响应时间的测定以在规

A.2.1本附录确保在温度快速上升时传感器能以足够快的速率响应温度的变化，不因滞后产生误差。

A.3.1在平板加热器上放置一个容量为1L装水的烧杯，在水中垂直放置一个玻璃加热套管，维持水 温在80℃±5℃。 A.3.2传感器宜与温度读数精度可达0.1℃的数字式仪表相连，也可与内插温度可达0.1℃的条形纸 记录器相连，设定走纸速率为30cm/h。 A.3.3将温度传感器插人一个封闭纸盒的一边的中央孔中，纸盒边长约30cm，纸盒孔的大小应与传 感器紧密吻合，使传感器温度达到平衡，待稳定后记录温度。 A.3.4将温度传感器插入水中热套管内，当传感器温度达到70℃时，将其取出并立即插人纸盒中，用 秒表或条形纸记录器记录传感器从30℃冷至比A.3.3观测的温度高5℃时所用的时间。 A.3.5如果时间超过60s，则不应使用此传感器

本附录在叙述测定温度响应时间时，未涉及方法的精密度和偏差，这是因为本附录的测定结果仅被 用于确定传感器温度响应时间是否适合上述规范的要求

B.1.1本附录用于校正温度传感器和真空传感器以及与之相连的显示或记录仪表 B.1.2利用纯金属的熔点、纯化合物或共熔混合物的沸点对温度传感器和与之相连的显示或记录仪表 进行校正。 B.1.3利用麦氏真空规或者被认证的基准测量仪器对真空传感器和与之相连的设备进行全量程操作 压力校正。

1.1本附录用于校正温度传感器和真空传 以及与之相连的亚示或记求仪表 1.2利用纯金属的熔点、纯化合物或共熔混合物的沸点对温度传感器和与之相连的显示或记录 行校正。 1.3利用麦氏真空规或者被认证的基准测量仪器对真空传感器和与之相连的设备进行全量程拉 力校正。

按照图B.1组装用于测量基准物质温度的合适仪器。在杜瓦瓶中装人碎冰和水，可以测量水白 使用气液平衡釜、沸点测定器或者气体压力计（见图B.2)或者其他可以测定气液平衡的仪器 水的沸点 N

图B.1标准温度金属熔点浴图

B.2.2步骤A—通过熔点校正蒸气温度传感器

2.1从表B.1中选择合适熔点的金属，在热套管底部放入0.5mL的硅油或者其他惰性液体。插 或多支传感器，并与各自的仪表连接

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表B.1基准物质温度（熔点

B.2.2.2加热熔点浴至金属熔点之上10℃，并至少保持5min，以保证所有金属熔化。 B.2.2.3停止对熔点浴加热，观察并记录熔点浴冷却曲线，当曲线出现超过1min不变的平台时，此平 台代表的温度即为校正温度。如果平台太短，可在冷却期间略微加热，延长平台长度；但是，如果需要过 量加热才能支撑平台，表明熔点浴已被污染或氧化，此时应更换金属。 B.2.2.4记录表B.1所示的每个温度点的校正温度，精确至0.1℃。 B.2.2.5做一张表格，列出每个温度点的校正值、观察温度和真实温度；用校正值对观察温度绘制一条 平滑的曲线，该曲线即为日常工作曲线

B.2.3步骤B通过沸点校正蒸气温度传感器

B.2.3.1此操作不是校正温度传感器的基准方法，但它可以用于校正温度传感器 B.2.3.2按制造商的说明安装可以测定气液平衡的仪器。使用纯度达到99.9%以上并已知准确沸点 的纯净液体作为基准物质（见表B.2）。 注：气体压力计是一种方便测定气液平衡的仪器。 B.2.3.3蒸取表B.2所示的每一其准物质常压沸点的校正温度.精确至0.1℃

表 B.2基准物质常压沸点

做一张表格，列出每一个校正点的校正值、观察温度和真实温度。若温度偏差天于0.4C，则 统控制状况，重新校准温度传感器以及附属设备

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图B.3真空压力计校正装置

B.3.1.2非倾斜式麦氏真空规或者其他基准仪器在测定绝对压力小于13.3kPa时，应根据设备尺寸的 则量进行校准 注：建造麦氏真空规或者其他基础参考仪器的基本原理是成熟的。这类仪器的尺寸和允许限量不在本试验方法的 规定范围内。 B.3.1.3选择麦氏真空规，使需要校正的压力值在整个量程的10%～90%之内。在重填汞之前，在 250℃、压力低于10Pa（0.075mmHg）的条件下，至少加热空的麦式真空规30min。之后，小心保护基 准压力表，防止其与潮湿空气接触。推荐选择两个压力范围不同的基准麦氏真空规。如果符合测定压 力，说明系统没有水分和其他凝结物。 警示一一汞蒸气是有毒的，如果吸入或咽下对身体有害甚至致命。 B.3.1.4也可采用经过认证的次级压力计，比如电子或者其他类型，其应能追溯到基准。次级压力计 应按规则定期，至少每年一次，进行重新认证

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B.3.2.1按照图B.3安装测试支管。应确保支管洁净、干燥、无泄漏，并且在需要的压力下可稳定保持。 将系统抽空至0.01kPa，切断真空源并截止放空阀，至少使压力稳定2min。如果系统压力在第二个 2min内上升幅度超过10%，则应检查漏气，调整后重新进行检测。 B.3.2.2在支管上连接基础真空规和待测真空规，真空规的量程应满足需要校正的压力在其10%～ 90%范围。在支管和真空泵之间加人一个干冰冷阱。调整压力至需要的测试压力，之后按照B.3.2.1进 宁漏气检测 B.3.2.3在测试稳定至少3min后，读取所有真空规的读数，并且与基准真空规做比较 B.3.2.4在其他需要的压力下重复上述操作。每个待测真空规应在其量程10%～90%范围内进行至 少3个压力值的测定。 B.3.2.5做一张表格，列举出每个待测真空规的每个压力下的校正值。如果需要，这个表格可用于进 行内插计算。有误差校正功能的电子真空规可调节读数消除误差

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本附录用于减压蒸馏之前的含水油样（>0.1%水)的脱水和测定水含量

附录C （规范性附录） 含水油样的脱水试验

用足够数量的试样，在常压下蒸馏至150℃，将除去水分的馏分油与塔底油合并，可计算水的百分 含量。

为了使蒸馏过程平稳进行，脱水是很重要的

含水试样脱水过程对仪器的要求如图2所示，在蒸馏釜内装一根毛细管，并将氮气通入液体。

量和含水试加蒸留金的重量，求出试祥电 量，精确至1g。 C.5.2将蒸馏釜与蒸馏头安装好，并由毛细管通人氮气（8cm²/s），用干冰将冷凝器出口冷阱温度降至 70℃。 .5.3加热蒸馏釜，调节至一个合适的速率，缓缓蒸出馏出物，直至水停止流出后继续加热额外蒸出馏 分的3%~5%。GAG C.5.4关闭加热系统，将蒸馏釜冷却至175℃以下。 C.5.5称量馏出物和釜底油。 C.5.6将切得的馏出物在一5℃以下分出馏分，称量水的质量。 .5.7拆除蒸馏头和冷凝器，并用乙醇或丙酮清洗粘附的水珠，干燥后重新安装 C.5.8将切出的馏分与釜底油混合。注意不要损失。如果还在原来蒸馏釜中混合，则可继续按常规蒸 留。冷阱中的馏分不再混人。 C.5.9记录脱水之后油的质量

水的质量分数按式（C.1)计算！

式中： A———收集到的水的质量，单位为克（g）； B——试样的质量，单位为克（g）； W—水的质量分数。

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本附录对水的质量分数没有涉及精密度和偏差，这是因为本附录仅用于为本标准的试验 试样

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附 录 D （规范性附录） 减压蒸气观察温度与常压温度（AET）的换算方法

本附录叙述了蒸馏过程中基于Maxwel 的方法，

通过计算可以得到常压下相应温度的最终数据。 图7仅提供了估算蒸馏过程中切割点温度的方法

(D.1)计算减压下观察温度转化成常压下相应的

1= 273.15 +.........( D.1

p一一操作压力，单位为毫米汞柱（mmHg）。 b）如果操作压力小于0.266kPa（<2mmHg），则A按式（D.4)或式（D.5)计算：

p—操作压力，单位为于帕（kPa）

p一一操作压力，单位为毫米汞柱（mmHg）。 D.3.2上述公式在馏分的WatsonK值是12.0士0.2时是可以使用的。或在双方均认可的情 值的影响可以忽略， D.3.3如果需要校正，则K值按式(D.6)计算：

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V1.8(B+273.15) ·( D.6

式中： B一中平均沸点，单位为摄氏度（℃）； D15.6℃相对密度。 由于习惯，馏分蒸气的中点温度或气相色谱蒸馏的中点温度可作为中平均沸点，但用时应说明 图 D.1可用于估算K值

图D.1石油馏分特性因数（K值）图

D.3.4常压温度修正值用式(D.7)计算

图D.2K值对沸点的校正图

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DB34／T 4168-2022 装配式混凝土T梁工业化建造技术规程.pdf附录E （规范性附录） 净滞留量的测定方法

本附录用于测量蒸馏过程完成后仍然附着在仪器内壁上的物质。主要用于不容易拆除的天容积蒸 馅釜，小型蒸馏釜也可以使用

E.3.1在蒸馏过程完成后，蒸馏仪内壁残留量大于0.5% E.3.2因为蒸馏釜不再进行单独处理，所以静滞留量包括蒸馏釜内的附着物。

E.3.1在蒸馏过程完成后，蒸馏仪内壁残留量大于0.5%

3.1在蒸馏过程完成后，

E.4.1装人相当于正常装料量10%～20%的甲苯。 E.4.2 加热至沸腾，洗涤所有部件（约3min）GTCC-080-2018 高锰钢辙叉-铁路专用产品质量监督抽查检验实施细则，然后停止加热。 E.4.3 蒸馏瓶冷却后，在通风柜内回收蒸馏釜内和蒸馏出的溶剂，通人缓和的空气吹净最后的痕量 容剂。 E.4.4 称量静滞留量并测定其密度 E.4.5作为一个单独的馏分处理静滞留量

4.1装人相当于正常装料量10%～20%的甲苯。 4.2加热至沸腾，洗涤所有部件（约3min），然后停止加热。 4.3蒸馏瓶冷却后，在通风柜内回收蒸馏釜内和蒸馏出的溶剂，通入缓和的空气吹净最后的 剂。 4.4称量静滞留量并测定其密度 4.5作为一个单独的馏分处理静滞留量

本附录对静滞留量测定的精密度和偏差没有叙述，这是因为其结果仅用于本标准正文 法中