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DB13／T 5622-2022 固体生物质燃料中氟含量的测定 氧弹燃烧-离子选择电极法.pdfICS75.160.10 CCS D 21
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固体生物质燃料中氟含量的测定
DB15T 353.3-2020 建筑消防设施检验规程 第3部分：自动喷水灭火系统、水喷雾灭火系统、细水雾灭火系统.pdf河北省市场监督管理局 发布
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本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规 定起草。 本文件由河北省农业农村厅提出。 本文件起草单位：河北建投能源科学技术研究院有限公司、河北建投能源投资股份有限公司、 华北电力大学 本文件主要起草人：杨传、胡占琪、龙潇、王春波、陈海平、李瑞生、高建军。
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固体生物质燃料中氟含量的测定
下列文件中的内容通过文中的规范性弓 文件必不可少的条款。其申，注日期的引用 文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单） 适用于本文件。 GB/T213煤的发热量测定方法 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 21923 固体生物质燃料检验通则 GB/T 28730 固体生物质燃料样品制备方法
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一规定压力的氧弹中充分燃烧，燃料中的氟全部转 挥发性氟化物（SiF及HF）并定量地溶解于吸收液中。以氟离子选择电极为指示电极、饱和甘汞 为参比电极测定吸收液中氟离子浓度，计算出固体生物质燃料中氟含量，
5.1点火装置：宜参照GB/T213中规定的技术要求。 5.2氧弹：宜参照GB/T213中规定的技术要求。 5.3分析天平：分度值0.1mg。 5.4氟离子选择电极：线性范围10mo1/L～10mo1/L。 5.5饱和甘汞电极：内阻≤10kQ。 5.6数字式离子计：输入阻抗大于102，分辨率0.1mV，也可使用性能相同的数字式毫伏计。 5.7超声波清洗器：工作频率为40kHz。 5.8磁力搅拌器：附带聚四氟乙烯包裹搅拌子，搅拌速度为0r/min～1000r/min，且速度连续可 调。 5.9烧杯：100mL、1000mL。 5.10容量瓶：100mL、1000mL。 5.11 量筒：50mL、100mL。 5.12分度吸量管：A级，量程1mL。 5.13三角漏斗：直径30mm~50mm。 5.14擦镜纸：单张规格10cm×15cm，厚度均匀。试验中两个平行样品所使用的擦镜纸宜为同 单张擦镜纸均分为二（规格10cm×7.5cm） 5.15水槽：能够容纳氧弹和足量水的容器，用以冷却燃烧后的氧弹
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6.1二级水：指标应符合GB/T6682规定的二级水规格。 6.2氧气：纯度不低于99.5%，不含可燃成分，禁止使用电解氧，且气压满足氧弹充氧压力要求。 6.3氢氧化钠（NaOH）：分析纯。 6.4氢氧化钠溶液（1.0mo1/L）：秤取4.0g氢氧化钠（6.3）于100mL烧杯内，加入100mL 级水（6.1），搅拌均匀。 6.5柠檬酸钠（Na:C:H02H20）：分析纯。 6.6硝酸钾（KNOs）：分析纯。 6.7盐酸（HC1）：浓度36.0%～38.0%，分析纯。 6.8盐酸溶液（1+1）：量取50mL分析纯浓盐酸（6.7）倒入体积为50mL二级水（6.1）中混匀。 6.9离子强度调节缓冲溶液：秤取294.0g柠檬酸钠（6.5）和20.0g硝酸钾（6.6）于1000ml 烧杯中，加入800mL二级水（6.1）溶解，使用盐酸溶液（6.8）调节溶液的pH值至5.0～6.0，并 转入1000mL容量瓶中，使用二级水（6.1）稀释至刻度，摇匀。 6.10溴甲酚绿（C2HiBra0,S）：分析纯。 6.11无水乙醇（C2H:OH）：分析纯。 6.12溴甲酚绿指示剂：秤取1.0g漠甲酚绿（6.10）溶解于100mL无水乙醇（6.11）中。 6.13氟标准物质溶液：100μg/mL。
1用于测定氟含量的固体生物质燃料试样应按照GB/T28730的规定制备成粒度小于0.5mm 般分析试样。试样制备过程中，确保充分混匀，避免使用PVC手套等含氟聚合物的物品。 2固体生物质燃料试样在取样之后应控制在0℃～4℃低温储存，7天内完成测定，避免待测 生物降解和挥发性的氟含量损失。
8.1.1在分析天平中准确秤量7中制备的一般分析试样1.0g，准确至0.0001g，使用擦镜纸将 般分析试样包裹后置于氧弹埚中，并将其压实。两个平行样品所使用的擦镜纸厚度、面积等规格 应保持一致。 8.1.2使用量筒在氧弹内加入20mL二级水（6.1），使氧弹内壁充分润湿。 8.1.3取一段点火丝，将其两端分别与氧弹两侧的点火电极连接，再将盛有待测分析试样的埚置 于氧弹内支架上。调节点火丝的位置，切勿与埚接触，然后缓慢旋紧氧弹盖。测定中所使用 的氧弹应设为专用。 8.1.4接通氧气导管，缓慢地向氧弹内充入氧气（6.2），达到压力后持续充氧时间不少于15S， 充气压力应控制在2.8MPa～3.0MPa。当氧气瓶压力降至5.0MPa以下时，充氧时间应酌量延长， 当氧气瓶压力降至4.0MPa以下时，应更换新的氧气瓶。 8.1.5将氧弹放入水槽中，向水槽中加入冷却水至氧弹上表面。接通氧弹点火电极引线，启动点火 开关进行燃烧，15min后关闭点火开关。 8.1.6使用手柄缓慢取出氧弹，将氧弹盖及外壁的水珠擦干，水平方向轻轻摇动氧弹，确保可溶性 燃烧产物被二级水（6.1）完全吸收，然后通过放气手柄或气体调节阀缓慢放气，放气过程不宜少于 2min。整个试验过程中禁 或倾斜，确保璃与吸收液不接触。 3.1.7打开氧弹盖 弹和内部，确保待测分析试样已经完全燃烧，如果氧弹内有未 完全燃烧的沉积物或熏黑的痕迹，本次试验作废，若已经完全燃烧进行下一步。 级水（6.1）分数次（不少于3次）彻底冲洗氧弹内壁、埚和氧弹盖 内表面，依次将冲洗后的冲洗液收集到100mL烧杯内。清洗过程中应缓慢冲洗，防止冲洗液喷酒， 如果有清洗液喷洒出来，整个试验作废。 819向81.8杯内滴入3滴浪用酚绿指示剂（612）加入氢氧化钠溶液（64）直到指示剂
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变为蓝绿色，然后加入10mL离子强度调节缓冲溶液（6.9），最后将溶液转入100mL容量瓶内， 使用二级水（6.1）稀释至刻度，摇匀，静置10min，待测
8.2离子选择电极分析程序
在100mL烧杯中加入一定量的二级水（6.1），按图1连接好电位测量装置，开动搅拌器，更换 烧杯中水数次，直至数字离子计（或毫伏计）显示的电位值达到氟电极的空白电位。
8.2. 2试样溶液的测定
3.2.2.1将8.1.10制备的待测分析溶液转入100mL烧杯申GB 50077-2017 钢筋混凝土筒仓设计标准(完整正版、清晰)，放入搅拌子，将烧杯放置于磁力搅 拌器上。烧杯内插入氟离子选择电极和饱和甘汞电极，开动搅拌器，待电位值稳定后记录响应电位 值E（mV） 8.2.2.2每完成一个待测分析溶液测定后，应使用二级水（6.1）清洗电极至空白电位值，然后再 进行下一个待测分析溶液的测定 3.2.2.3电极清洗达不到空白电位值时，宜使用超声波清洗器进行清洗
2.3.1不添加试样，按照8.1程序制备空白试样条件下的待测分析溶液，按照8.2.1、8.2.2 件和步骤进行待测分析溶液的测定，待电位值稳定后记录响应电位值E（mV） 2.3.2每次空白试验时应对2个平行样进行试验，取其算术平均值作为空白值，
8. 2. 4 标准曲线的绘制
2.4.1准确吸取0mL、0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL、1.0mL的100μg/mL的氟标准物 液（6.13），分别置于100mL烧杯中，加入80.0mL试剂空白溶液，滴入3滴溴甲酚绿指示 6.12），使用盐酸溶液（6.8）中和到指示剂变为黄色，然后加入氢氧化钠溶液（6.4）直到指示 为蓝绿色，加入10mL离子强度调节缓冲溶液（6.9），最后将溶液转入100mL容量瓶内，使
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二级水（6.1）稀释至刻度，摇匀，静置10minT／CHSLA50008-2021 公园城市评价标准及条文说明.pdf，即得氟标准工作溶液。氟标准工作溶液配制详见表
表1氟标准工作溶液配制