YB∕T 4143-2019标准规范下载简介
YB∕T 4143-2019 火花源原子发射光谱法测定固体金属均匀性检验方法.pdfA.1：在这个例子中为便于计算，修正值四舍五人为整费
表A.4均匀性检验(程序A)举例
A.1.4利用程序A进行均匀性测量
1计算TDB5329／T 21-2019 苍山风景名胜资源保护管理规范，T,B,B,X，t,,G,G（见表A.3) 2选择α=0.05(95%的置信水平)。
1.4.4从表3中判定q值，当f=25，t=6时，q 1. 4.5计算
A. 1. 4. 6 计算
A. 1. 4. 8 计算
［（88209+88209+90000+88804+93025+95481)/6]（3261636/36） =20.333
=(15012+14808+15307+15204+14903+15412)—(3261636/36) =45.000
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A.1.4.10表A.4(程序A)中所有平均值t的最大差值（极差）等于0.87。因为0.87不超过w的计算 值1.592，所以有证据表明在95%的置信水平下样品是均匀的。 A.1.4.11表A.4(程序A)中数据的整体质量评价可以用相对标准偏差(RSD)计算如下：
这里，s是A.1.4.8中计算得来的，t是整个系统的总平均值。 上例中，
A.1.5测量程序B（无漂移监测）
随机测量这六块样品中的元素B，测量重复六次，注意每次样品选择一定按照随机顺序。例如，完整 的测量方案表示如表A.5（阅读每一列）
表A.5测量程序B测量
A.1.5.1每个元素的测量输入到表A.6中。
A.1.6利用程序B进行均匀性测量。 A.1.6.1计算T,T,B;,B,X，t,,G,G(见表A.6) A.1.6.2选择α=0.05（95%的置信水平）。
A.1.6利用程序B进行均匀性测量
.1.6利用程序B进行均性测量 A.1.6.1计算T,T,B,B,X,t,,G,G（见表A.6)。 A. 1. 6. 2 ~选择α=0. 05(95%的置信水平)。
表A.6均匀性检验举例（程序B）
从表3中判定q值，当f=25，t=6时，q=4.36
从表3中判定q值，当f=25，t=6时，q=4.36。 . 6. 5 计算
A. 1. 6. 5 计算
=[(75.673+75.533+74.218+77.405+75.429+76.021)/6]—(2725.571/36) 0.00291
面喷砂，断面研磨，刻字机在侧面刻上批标记。每批分别加工
A.2.3批均匀性检验样品选择
不刻意维持成批样品生产过程的顺序，任何取样过程都将是随机化的。 A.2.3.1从盒子中随机抽取样品，在一端面打上永久性标记，编号187。 A.2.3.2激活每批样品的电子表格模板，填写87个样品的内容，用PTP(能力验证提供者）的名称进行 保存。 A.2.3.3用电子表格的随机化功能抽取15个样品用于批均匀性检验。 A.2.3.4被选样品的编号.3.8.14.16.22.24.31.51.52.62,66,71,72,73，85。
所有样品都要由多人在火花源原子发射光谱仪上进行比较。 A.2.4.1所有这些比较结果都要硬拷贝，所有样品万一真实性出现问题时用作参考。 A.2.4.2将用于均匀性检查试验的样品单独存放。 A.2.4.3其余的样品放回盒子中，
A.2.5校准样品的选择
为此研究准备一块长时间分析相当稳定的光谱样品。 A.2.6.1确定序列表格，生成一个专用电子表格用于研究序列的确定（见表A.7）。 A.2.6.2每次测量按照测量程序图表和火花源原子发射光谱仪的测量数据库执行。 A.2.6.3每个测量序列中，漂移监控物运行七次。 A.2.6.4每个校准样品和试样组成的23个单元数组再分成5个由4个单元组成的组和1个由3个单 元组成的组。 A.2.6.5每个序列的漂移监控物在开头和结尾使用
A.2.7.1每次研究的数据批都要输入到电子表格并做相应处理。
A.2.7.1每次研究的数据批都要输入到电子表格并做相应处理。 A.2.7.2每个电子表格模板一般包括所有对均匀性研究必要的信息。经过深思熟虑后再定制模板。 所有相关操作都是通过电子表格的宏来自动完成。
A.2.7.3每批数据的处理是逐个元素进行的。
A.2.7.4按照14至16，每个元素四个序列的数据都经过了漂移校正、去随机化和归一化 A.2.7.5经过正确去随机化后，分析者检查各位置上的数据。 A.2.7.6对于每个元素，分析者采用最小二乘法拟合并检查绘制曲线的相关性，相关系数不满足要求 再选择高次拟合。 A.2.7.7对于每个元素的拟合系数都要应用于分析者检查样品的统计报告中。 A.2.7.8当所有的元素都被处理后，最终报告生成并打印（见表A.8）。生成三个拷贝：一份分析者留 存，一份公司留存，另一份提交PTP的管理者。
A.2.7.4按照14至16，每个元素四个序列的数据都经过了漂移校正、去随机化和归一化。 A.2.7.5经过正确去随机化后，分析者检查各位置上的数据。 A.2.7.6对于每个元素，分析者采用最小二乘法拟合并检查绘制曲线的相关性，相关系数不满 再选择高次拟合。
A.2.7.7对于每个元素的拟合系数都要应用于分析者检查样品的统计报告中。 A.2.7.8当所有的元素都被处理后，最终报告生成并打印（见表A.8）。生成三个拷贝：一份分析者留 存，一份公司留存，另一份提交PTP的管理者。
A.2.7.7对于每个元素的拟合系数都要应用于分析者检查样品的统计报告中。
A.2.8最后的准备和运
研究的样品和其他样品一样放回盒子。 .2.8.1每块样品最非分析面用刻字机标识上PTP标识号。
A.2.8.2两批样品成对包装运输
A.2.8.2两批样品成对包装运输。
A.2.8.3包裹发送给参与季度计划的参与者手中
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表A.8最终批报告（部分元素）
A.3规则过程解释例3
A.3.1该标准应用解释的必要性
一个标准样品生产者得到一批作为标准物开发的16根工业纯铁短棒材。为了保证结果和产品的 致性，要对单元内和单元间均匀性进行研究。成分和相关信息要提供给用户。 注A5：该应用更深度地揭示了方法的实用性。再者，并不意味一定要生产标准样品。均匀性信息保证用户把其作 为标准样品来说在使用期限内都是持续有效的。此外，作为同批次它的替代品也是同样。成分信息提供给用户元素/线 性选择依据（高含量、低含量和线性梯度等）
经过轧制，切割而成。由于知道各个棒子的来历和尺寸，从每根棒子的一端取样就够了。 A.3.2.1这些棒子按照A到P进行标记，并从每根棒子的一端取样。
A.3.3单元内均匀性检验
选择试样A.H和P进行单元内均勾性检验
YB/T4143—2019A.3.3.1对于本例来说，制作三个电子表格模板，并以应用程序的名称存储。A.3.3.2为两英寸的方样设计专用电子表格。每个样品端面合理选取九个位置用于检验（见图A1)。1、3、5、7点位于端面的四个角，点2、4、6、8位于相邻两个角点的中间，点9在样品端面的中央。八个外围点要充分把握好边缘到内部的位置，确保每个试样与火花源原子发射光谱仪激发平台之间有较好的密封性。图A.1单元内均匀性检验方形样品激发点的位置A.3.3.3校正样品BS50A选作漂移监控物。A.3.3.4对于火花源原子发射光谱仪，要处于长时间相对稳定的分析运行状态，为研究做准备。A.3.3.5每个序列总共四次测量，开始的漂移监控物和后面三组数据组成。每个试样激发四次总共十二次。序列由专用的电子表格生成的序列图表给出（见表A.9)。A.3.3.6测量结果收集在火花源原子发射光谱仪的数据库中。A.3.3.7完成所有测量后，研究数据从火花源原子发射光谱数据库提取出来转换成电子表格可读模式。A.3.3.8研究数据读人专用电子表格做相应处理。A.3.3.9每个电子表格模板一般包括所有对均匀性研究必要的信息。经过深思熟虑后再定制模板。所有相关操作都是通过电子表格的宏来自动完成。表A.9单元内均匀性检验测量顺序表（方样）监控物=BS50AA样品位置激发顺序测量1测量2测量3测量 4监控物1MMMM#126254#239889#343347监控物5MMMM# 467793#571632#68251529
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表A.9单元内均匀性检验测量顺序表（方样）（续）
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A.3.3.10检查每个样品适当激发位置的数据。 A.3.3.11进行每个元素显著性检验。如果含量或相对标准偏差太低，那么放弃对该元素的研究。 A.3.3.12对于剩余元素的数据要逐个元素地处理。 A.3.3.13按照14章和16章，依据四个序列中第一个样品（A样）中的第一个元素的数据被漂移校正 去随机化和归一化，并提交分析人员检查。 A.3.3.14分析人员检查提交的合适位置上的数据（去随机化）。 A.3.3.15分析人员审核电子表格处理第一个样品剩余的元素。 A.3.3.16分析人员以同样的方式处理剩余两个样品。 A.3.3.17当所有样品以如此方式被处理后，最终报告产生并打印。生成两份拷贝：一份分析人员留 存，一份公司存档
A.3.4单元间均匀性检验
样品A、H、P恢复到原来已采集的16个样品中，整体分组准备批均匀性检验。 A.3.4.1针对该案例激活一个电子表格模板，并以应用程序名称保存
.3.4.2校准物的选择
A.3.4.3数据生成
对于火花源原子发射光谱仪，要处于时间相对稳定的分析运行状态，为研究做准备。 A.3.4.4确定序列图表，生成一个专用的电子表格，用于指导研究的测量序列（见表A.10）。 A.3.4.5每次测量按照测量序列表执行，测量结果收集在火花源原子发射光谱仪数据库中。 A.3.4.6每个序列中漂移监控物运行七次。 A.3.4.7每个由校准物或试样组成的24个单元阵列，细分为每四个单元为一组的六个组。 A.3.4.8漂移监控物在开头使用，随后是每组的四个单元，
从火花源原子发射光谱仪数据库提取的数据转换成电子表格可读格式。 A.3.5.1研究数据读入电子表格做相应处理。 A.3.5.2电子表格模板一般包括所有对均匀性研究必要的信息。经过深思熟虑后再定制模板。所有 相关操作都是通过电子表格的宏来自动完成。
A.3.5.4依照14到16，依据四个序列中每个元素的数据被漂移校正，去随机化和归一化，并提交分 析人员检查。 A.3.5.5分析人员检查提交的各位置上的数据（正确地去随机化后）。 A.3.5.6分析人员用最小二乘法拟合并查看关联图，如果拟合系数不满足要求，则选择高次拟合。 A.3.5.7样本的拟合系数应用于统计报告，并提交分析人员检查。
A.3.5.4依照14到16，依据四个序列中每个元素的数据被漂移校正，去随机化和归一化，并提交分 析人员检查。
A.3.5.5分析人员检查提交的各位置上的数据（正确地去随机化后）。 A.3.5.6分析人员用最小二乘法拟合并查看关联图，如果拟合系数不满足要求，则选择高次拟合。 A.3.5.7样本的拟合系数应用于统计报告，并提交分析人员检查。 A.3.5.8当所有元素都如此处理后，最终报告生成并打印（见表A.11)。产生两个拷贝：一份分析人员 留存，一份交公司存档。
A.3.6两个均匀子集的生成
发现不均匀性。粗体数值已经排除，根据本标准
表A.10单元间均匀性检验测量序列表
表A.11批检验分群报告（部分元素）
注：AvgUnk=测量平均值；StdDev=标准偏差；RSD=相对标准偏差；StdAvg=校准平均值；StdAcc=拟合标 误差；RSA=校准相对标准误差。 粗体的单元格是离群数据的均勺性子集
A.3.6.1碳(C)、镍(Ni)和铬(Cr)显示16根棒子被分成了成分很接近的两组。根据Cr最佳分类方式 见表A.12）。 A.3.6.2一组包括九根棒子A,B,C,E,F,G,K,N和P。 A.3.6.3二组包括六根棒子H，IJ，L，M和O。 A.3.6.4棒子 D被舍弃
3.6.1碳(C)、镍(Ni)和铬（Cr)显示16根棒子被分成了成分很接近的两组。根据Cr最佳分类 见表A.12）。 3.6.2一组包括九根棒子A,B,C,E,F,G,K,N和P。 3.6.3二组包括六根棒子H，I,J，L，M和O。 3.6.4棒子D被金
从批均匀性检验电子表格模板为这两组数据创建两个新的电子表格。 3.7.1研究数据分别读人两个电子表格，像前面一样分别进行数据处理。 3.7.2根据这两组数据发布两个均匀性确认报告（表A.12和表A.13)。像前面一样产生两个
组均匀性研究的成分信息用于提供发布数据表。
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A.3.8.1发布两组数据的数据表
A.3.8.2制作用户感兴趣的有价值的标准样品物料。
A.3.8.2制作用户感兴趣的有价值的标准样品物料。
2第一组报告（部分元
.13第二组报告（部分
YB/T4143—2019A.4规则过程解释例4A.4.1该标准应用的必要说明一家标准样品生产者受托采用特殊铸造工艺生产一批冷硬球墨铸铁样品。铸造工艺的一部分是将热的球墨铸铁水浇注进五个为一组的专有模具中。每块模具由七个激冷型腔组成。因为是两端冷却，所以样品能够被激冷。每块样品大约直径为34mm，厚度为22mm。样品生产所用模具采用了一种“底部浇注，中心注人”的技术。每个型腔为砂模，两端为铜块激冷。对于样品来说，两个冷却面可以使整个样体全部快速冷却。A.4.1.1单块样品从五个一组七个型腔组合的模具中产生，从组合上切下样块，打掉飞边和毛刺。A.4.1.2把已经准备好的样块交给进行测量的标准样品生产者手中做室内试验准备，进行初检和测量。A.4.1.3目的是为铸铁工厂生产一种有证标准样品（CRM)。CRM's要求必须均匀性良好而且被很好定义。这就要求进行均匀性检验。A.4.2初步批处理特殊设计的模具为T,U,V,W和X。A.4.2.1模具和位置（的顺序）可以通过铜块上镂刻的翻印到样块一面上的号码辨认清楚。A.4.2.2模具U遭受严重不能充满的问题，以至于它所出的样块不能用。A.4.2.3对于剩余的140块进行物理检验由于开裂，可能造成一些损失。A.4.2.4对于这140块从1～140标号（T,=1，T2=2，，X34=139，X35=140）。A.4.3单元内均匀性检验选择编号为：1，18，35，36，88，105，106，122和140的样块进行单元内均匀性检验。A.4.3.1为本例创建九个电子表格模板，用这个名字保存应用程序。A.4.3.2为直径34mm的圆形样品设置专用电子表格。在每个样品的一个端面设置七个测量位置（见图A.2）。点1～6围绕在端面的圆周，点7在端面的中央。每个样品周边的六个点在内部到边缘足够的位置上以保证与火花源原子发射光谱仪激发台有好的密封性。图A.2圆形样品单元内均匀性检验点的空间分布35
A.4.4单元间均匀性检验
样品1、18、35、36、88、105、106、122和140恢复到原来已采集的140个样品中，整体分组准备批均匀 性检验。 A.4.4.1 针对该案例激活一个电子表格模板，并以该名称保存应用程序。 A.4.4.2利用电子表格的随机功能选择十五个样品来检查批均匀性。 A.4.4.3选择的样品编号为.9、15.33.36、45、51.65、84、99、101、104、113、127、129和134。
A.4.5校准物的选择
选择九个校准 A.4.5.1这些校准物有：NIST1140,NISTC2424，NISTC2425，BS1C,BS2C,BS3C,BS4C,BS284 和BS284C。 A.4.5.2BS284被选作漂移监控物
对于火花源原子发射光谱部分，要处置 A.4.6.1确定序列图表，生成一个专用的电子表格，用于指导研究的测量序列（见表A.15）。
表A.15单元间均匀性检验测序列表（续）
A.4.6.2母次划量按眼读 量序列表执行，测量结果收集在火花源原子发射光谱的硬盘数据库中。 A.4.6.3每个序列中漂移监控物运行七次。 A.4.6.4每个由校准物或样本组成的23个单元阵列，细分为每四个单元为一组的五个组和三个 成的一个组。
.4.6.2母次谈重按测 量序列表执行，测量结果收集在火花源原子发射光谱的硬盘数据库中。 A.4.6.3每个序列中漂移监控物运行七次。
，4.6.之母次树重按眼谈 集在火化源原子发射光谱的硬盘数据库中。 A.4.6.3每个序列中漂移监控物运行七次。 A.4.6.4每个由校准物或样本组成的23个单元阵列，细分为每四个单元为一组的五个组和三个单元组 成的一个组。 A.4.6.5漂移监控物在开头使用，随后是每个组。
从火花源原子发射光谱数据库提取的数据转换成电子表格可读格式。 A.4.7.1研究数据读入电子表格做相应处理。 A.4.7.2电子表格模板一般包括所有对均匀性研究必要的信息。经过深思熟虑并确定了模板形式后 再定制模板。所有相关操作都是通过电子表格的宏来自动完成。 A.4.7.3研究时对数据要逐个元素地处理。 A.4.7.4依照14和16，依据四个序列中每个元素的数据被漂移校正，去随机化和标准化，并提交分析 人员检查。 A.4.7.5分析人员检查提交的合适位置上的数据（正确地去随机化后）。 A.4.7.6分析人员用最小二乘法拟合并查看关联图，如果显著，选择高次拟合。 A.4.7.7样本的拟合系数应用于统计报告，并提交分析人员检查。 A.4.7.8当所有元素都如此处理后，最终报告生成并打印（见表A.16）。产生两个拷贝：一份分析人员 留存，一份交公司存档
表A.16批检验报告（部分元素）
表A.16批检验报告（部分元素）（续）
A.4.8均匀性深度检验
冷硬铸铁的本质是这样的，对于块状样品来说，在不同深度右墨化程度（碳化物）产生不同程度的差 异。对于单面冷却的样块来说尤其如此。这种情况是否发生，甚至是发生了多少，这点至关重要。 A.4.8.1在火花源原子发射光谱分析中，游离石墨或者任何夹杂物都会影响放电过程，致使结果出现 问题。换言之，火花源原子发射光谱会相敏。 A.4.8.2以往的实验表明，在激冷铸造样品中存在明显的含量偏析，这主要是由于石墨沉淀，而非真正 的含量偏析。 A.4.8.3以往的材料和铸造经验表明变质剂的引人能够满意的控制这个问题。 A.4.8.4然而，对于深度均匀性的验证仍然是有必要的。 A.4.8.5选择#82样品进行深度研究。 A.4.8.6用自动磨床将样块的分析面磨成新鲜表面。分析面磨去100%.英寸。经验表明这是最佳使用 深度。 A.4.8.7 按照A.4.3描述的进行一系列的研究（见表A.17）。不是几个样品，而是分层检查。每一层 检验后，磨出新一层再进行检验。每次都要用自动磨床磨掉100%英寸。 A.4.8.8如A.4.8.6描述的那样制出的分析面为最初的分析面（0），层检查为：0，一100，一200，一300， 400，一500。为保证安全，没必要将剩余的样品处理得太薄并超过激冷层。 A.4.8.9当所有的层都被处理，最终报告生成并打印（见表A.18）。生成两个拷贝：一份分析人员留 存.一份公司存档
所有硬拷贝和电子数据被存档
A.4.9.1所有报告被编辑和存档。
A.4.9.1所有报告被编辑和存档。
GB／T 18264-2018标准下载表A.18部分深度研究报告
注：结果中"!"表示以ppm为单位报告出来的
A.5关于数据统计分析表1的附加信息
A.5.1固体样品从前面到背面，从角到角等进行 于金属结构或偏析的原因所产生的成分差异。统计过程中可以获得这样的信息。例如，把一个样品的两 个面看作单独的两个样品来判定圆盘固体样品上下面之间是否存在较大差异。那么表A.4和表A.5中 的数据就能够反映出样品面之间的差异。为确保样品上下面的随机测量，推荐以下顺序：
也就是，A和B两个样品，每个样品有a和b两个面，推荐顺序为：aA、bB、aB和bA。
A.5.2三到六个样品的推荐顺序见表A.19
GB 50414-2018标准下载表A.19三到六个样品的推荐顺序