标准规范下载简介
JJG(粤) 017-2013 永停滴定仪检定规程.pdf广东省地方计量检定规程
广东省质量技术监督局发布
JJG（粤）0172013
本规程经厂东省质量技术监督局于2013年6月9日批准DB5101／T 38-2018 成都市国土绿化信息资源数据规范，并自2013 年7月1日起施行。
归口单位：广东省质量技术监督局 起草单位：广东省梅州市质量计量监督检测所
本规程技术条文由起草单位负责解释
JJG（粤）017—2013本规程主要起草人：幸志伟（广东省梅州市质量计量监督检测所）杨好健（广东省梅州市质量计量监督检测所）洪润莉（广东省梅州市质量计量监督检测所）参与起草人：廖玲娜（广东省梅州市质量计量监督检测所）廖庆霞（广东省梅州市质量计量监督检测所）郑雯冰（广东省梅州市质量计量监督检测所）
JJG（粤）0172013
范伟 引用文件 3术语和计量单位， 3.1永停滴定仪. 3.2 极化. 3. 3 可逆电对.. 3.4 滴定终点 3.5滴定终点控制灵敏度， 概述 5 计量性能要求， 5.1 极化电压示值误差， 5.2 极化电流引用误差 5.3 滴定终点控制灵敏度. 5.4 仪器测量重复性 通用技术要求， 6.1外观， 6.2电极， 6.3绝缘电阻. 计量器具控制 7.1检定环境条件. 7.2检定用主要设备 7.3检定用的溶液和试剂. 7.4检定项目和检定方法， 7.5检定结果的处理 7.6检定周期. D 附录A滴定溶液的配制 附录B检定记录格式（参考） 附录C检定证书/检定结果通知书内页格式（参考）
JJG（粤）0172013
本规程适用于永停滴定仪的首次检定、 后续检定和使用中检查。
药品检验仪器检定规程（1999版，中国药品生物制品检定所编
JJG（粤）0172013
重氮化法原理：芳香伯胺类药物，在盐酸存在下，能定量地与亚硝酸钠产生重氮化 反应。依此，用已知浓度的亚硝酸钠滴定液滴定，用永停法指示终点，根据消耗的亚硝 酸钠滴定液的浓度和体积数，可计算出芳香伯胺类药物的含量。 永停滴定仪（下简称仪器）采用铂一铂电极，当在两电极间加一低电压（如50mV） 时，电极在溶液中极化，在滴定终点前，仅有很小或无电流通过；但当到达终点时，溶 液中微过量的亚硝酸HNO及其分解产物NO为可逆电对HNO,/NO，在电极上可发生氧化还 原反应，使电极去极化，溶液中即有 电流通过，终点指示装置不再返转，从而指示终点。
5.1极化电压示值误差：土10%。
5.3滴定终点控制灵敏度：≤20μL。
5.4仪器测量重复性：<0.2%。
JJG（粤）017—2013
6.1.1仪器应有：仪器名称、型号、出厂编号、制造厂名、出厂日期等清晰的标志。 6.1.2仪器应能平稳地置于工作台中上，各紧固件应紧固良好，各部件间的电缆线， 接插线均应紧密可靠，滴定系统中各连接件应配合紧密，无漏液、渗液的现象，液路 中应无气泡存在。
6.1.1仪器应有：仪器名称、型号、出厂编号、制造厂名、出厂日期等清晰的标志。 6.1.2仪器应能平稳地置于工作台中上，各紧固件应紧固良好，各部件间的电缆线， 接插线均应紧密可靠，滴定系统中各连接件应配合紧密，无漏液、渗液的现象，液路 中应无气泡存在。 6.1.3仪器不应有影响其正常工作的机械损伤，各功能开关、旋钮和按键等应灵活可 靠，开关的位置与刻度相对应，不应有任何影响仪器计量特性及使用功能的缺陷。 6.1.4各指示器应显示清晰无误，表头指针、机械转动部件应无抖动、卡死等不正常 现象。 6.1.5仪器的搅拌装置应能正常工作。
6.1.3仪器不应有影响其正常工 靠，开关的位置与刻度相对应，不应有任何影响仪器计量特性及使用功能的缺陷。 6.1.4各指示器应显示清晰无误，表头指针、机械转动部件应无抖动、卡死等不正 现象。 6.1.5仪器的搅拌装置应能正常工作。
使用的铂一铂电极应完好无损，能正常工作。 6.3绝缘电阻 仪器电源插头相、中联线与接地端之间，施加500V直流电压测得的绝缘 低于20M2。
使用的铂一铂电极应完好无损，能正常工作
7.1.1环境温度：（10～30）℃； 7.1.2环境相对湿度：40%~80%。 7.1.3供电电压：（220±22）V，频率：（50±5）.Hz。 7.1.4仪器机壳必须接地，周围无影响仪器正常工作的电磁干扰和机械振动，室内 腐蚀性气体。
DB33 T2523-2022标准下载7.1.1环境温度：（10～30）℃；
7.2.1直流电压表和直流标准电流源。 1/5。检定时，由标准器、辅助设备及环境条 等所引起的测量扩展不确定度（k取 应小于被检仪器最大允许误差的1/3。 7.2.2 万分之一天平。 7.2.3 绝缘电阻表，输出电压500V，准确度级别10级。 7.2.4 微量注射器，20μL，最大允许误差：土0.24μL 7. 2. 5 容量瓶（A级）、量筒（A级）、烧杯、移液管、滴定管等玻璃量具
7.3检定用的溶液和试剂
7.3.1溶液：0.1mo1/L亚硝酸钠滴定液、盐酸溶液（1→2） 7.3.2试剂：对氨基苯磺酸（基准）、氨水（分析纯）、溴化钾（分析纯） .3.3配制溶液用水：蒸馏水
CECS398-2015标准下载JJG（粤）0172013
带数字的分度线进行检定，而对其余量程（称非全检量程）只检量程上限和可以判定最 大误差的分度线。 按图2接好线路，首先调整电流计零位，调节直流标准电流源，缓慢地增加电流， 使被检电流计的指示器顺序地指示在每个带数字分度线上，直至电流计测量上限，并同 时记录每个测量点对应直流标准电流源示值，再缓慢地减少电流，使被检电流计的指示 器顺序地指示在每个带数字分度线上，直至电流计测量下限，并同时记录每个测量点对 应直流标准电流源示值，取两次测量值的平均值为Io。按式（2）计算极化电流引用误 差：