GB／T 40069-2021 标准规范下载简介
GB／T 40069-2021 纳米技术 石墨烯相关二维材料的层数测量 拉曼光谱法.pdf3当激发光波长为532nm，SiO2/Si衬底表面SiO2厚度hsio,为90nm、数值孔径NA等于0.50 I.（Si)/I.（Si)与石墨烯薄片层数之间关系的理论计算结果（菱形点）
6.3测量步骤与层数判定
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6.3.6将Ic（Si)/1。（Si)与表1中的理论计算结果进行比较木门安装工程施工工艺标准，对应层数结果四舍五人取整数。根据该方 法可以判断1～10层的石墨烯薄片的层数。测量实例参见附录F
草结果（532nm） （532nm激光.衬底SiO，厚度为90nm.数值孔径为0.50）
测试报告应包括但不限于以下内容： 依据标准； 测量方法； 测试日期； 测量者； 样品信息； 测试仪器的类型、品牌、型号，探测器的型号等； 实验条件，包括激发波长、到达样品表面的激光功率、光栅刻线数等； 拉曼谱图及层数结果； 必要时，不确定度分析。 测试报告参考格式参见附录1。
拉曼光谱法测量石墨烯薄片层数的各种方法概要一览表见表A.1。
立曼光谱法测量石墨烯薄片层数的各种方法概要一览表
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基于G模的峰高测量石墨烯薄片层数的拉曼光谱法（C法）
将石墨烯薄片放置或转移到SiO2/Si衬底上时，激光和拉曼模式在石墨烯薄片及其上下介质中所 发生的多次反射和折射的光束会相互干涉，使得石墨烯薄片G模拉曼峰高与激发光波长、所用衬底类 型及特征厚度、物镜数值孔径以及石墨烯薄片层数相关。对于特定的激发光波长、衬底和物镜数值孔 轻，可以利用传输矩阵方法计算出石墨烯薄片拉曼模的峰高随层数的变化规律。随着石墨烯薄片层数 的增加，其拉曼模峰高一般先增加，在10～20层左右达到最大值，然后，峰高随层数增加而减少。设得 测N层石墨烯G模的峰高为INLG（G)，单层石墨烯G模的峰高为I1LG（G）。INLG（G)可以用相同衬底 上单层石墨烯的G模拉曼峰高I1LG（G)来归一化。如果精确测量了衬底SiO2层的厚度，那么根据该厚 度、激光波长和物镜数值孔径，就计算出INLG（G）/I1LG（G）与石墨烯薄片层数之间的变化关系，如 图B.1a）所示。 图B.1给出了数值孔径NA为0.45，SiOz厚度hsio。为90nm时，在532nm激发下INLG（G)/IiL G)与石墨烯薄片层数之间关系的理论计算结果。在大范围内比值INLG（G)/I1LG（G)与石墨烯薄片的 层数N不呈单调关系，在10～20层时INLG（G)/I1LG（G)会达到极值，如图B.1a)所示。但是，当N≤1d 时，比值INIG（G)/IuG（G)与石墨烯薄片层数N成单调变化关系，如图B.1b)所示，具体数值见表B.1。
当激发光为532nm，SiO2/Si衬底表面SiO2厚度为90nm、显微物镜数值孔径等于0.45时 B.1INIG（G)/IuG（G)与石墨烯薄片层数N(1≤N≤110）之间关系的理论计算结果
图B.1INIG(G)/LiG(G)与石墨烯薄片层数N(1≤N≤110）之间关系的理论计算结果
图B.1INLG（G)/IiLG（G)与石墨烯薄片层数N（1≤N≤110）之间关系的理论计算结果（续）
如果经过光学衬度法或者拉曼光谱法的A法或B法可以粗略判定石墨烯薄片的层数在10层 就可以根据INLG（G)/IiLG（G)与石墨烯薄片层数N之间的关系测量在特定衬底上AB堆垛和A 垛的10层及以内石墨烯薄片样品的层数，此法称为C法，
B.3测量步骤与层数判定
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品区域，使用与G.3.5相同的拉曼光谱采集时间，测量待测样品的拉曼光谱。利用洛伦兹线型拟合得到 INLG（G）的数值。
区域，使用与G.3.5相同的拉曼光谱采集时间，测量待测样品的拉曼光谱。利用洛伦兹线型拟合得 G（G）的数值 .7计算峰高的相对比值INL.G(G)/I1LG(G)。 .8将INLG(G)/I1LG(G)与表G.1中的计算结果进行比较，对应层数结果四舍五入取整数。根据 法可以判断2～10层石墨烯薄片的层数。表征实例参见附录J。
表B.1INLc（G)/I1Lc（G)与石墨烯薄片层数之间关系的理论计算结果（532nm （532nm激光，衬底Si0，厚度为90nm，物镜倍数为50、数值孔径为0.45）
典型拉曼峰的光谱参数示意图见图C.1
图C.1典型拉曼峰的光谱参数示意图
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附录D （资料性） 石墨烯相关二维材料的转移操作步骤
目前，石墨烯相关二维材料（GR2M)常用的转移方法主要分为湿法转移与干法转移。湿法转移的 本步骤为：将聚甲基内烯酸甲酯（PMMA)作为转移支撑层旋涂到制备有GR2M的金属基底上，然后 用特定溶液腐蚀掉金属基底，使PMMA和GR2M脱离原始基底，之后将其贴合到目标基底上，最后使 月特定溶液溶解PMMA，完成转移过程，如图D.1a）。干法转移则使用粘性聚合物（如液体聚二甲基硅 烷（PDMS)或者热聚合胶带）将原始基底上的GR2M粘取到目标基底上，再通过一定手段将聚合物 去除，转移过程中不破坏原始基底，如图D.1b）
下面给出用湿法转移CVD生长的铜基石墨烯GR2M样品的具体操作步骤示例，具体转移方法及 步骤以适用于待测样品为准
GR2M层则保持未反应状态，从而能清除Cu底部的/GR2M，得到PMMA/GR2M/Cu结构。具体腐蚀 和清洗步骤为： a）在（NH）2S,O。溶液中漂浮3min，然后在超纯水中漂浮5min； b）反复执行步骤a)3次~5次。 D.2.3用（NH）2SzO：溶液完全腐蚀掉Cu层，得到PMMA/GR2M多层膜结构。该步骤的处理时间 取决于Cu的厚度和（NH）2SO：的浓度，例如25μm的Cu在0.5mol/L的（NH4）2SzO：溶液中的腐 蚀时间约为2h。 D.2.4在超纯水中漂浮30min（此步骤可操作多次）。每个超纯水浴应在单独的容器中准备。 D.2.5用90nmSiO2/Si衬底捞起超纯水表面漂浮的PMMA/GR2M样品。将其放在80℃的加热板 上10min以除去水分，然后放置在180℃的加热板上15min使PMMA膜松弛。 D.2.6将PMMA/GR2M/90nmSiO2/Si浸泡在丙酮中，静置10h使PMMA层溶解。之后将 GR2M/90nmSiO2/Si依次放入无水乙醇和超纯水中浸泡各10min。取出后用高纯氮气吹干即可得到 洁净的GR2M/90nmSiO。/Si样品.如图D.2所示
转移后CVD生长的铜基石墨烯薄片的光学图
D.2.7如上述步骤处理后样品表面不洁净，可适当延长腐蚀或超纯水清洗的时间和次数，或低 的丙酮溶解PMMA层
D.3以下步骤可作为参考
D.3.1提高或降低（NH4）2S.O。溶液的浓度以提高或降低腐蚀速度。低腐蚀速度有利于保持样品在 腐蚀过程中的完整性 D.3.2选择其他腐蚀液，如FeCl3溶液等。 D.3.3选择其他有机物作为转移支撑层，如PDMS等。 D.3.4利用氧（O2）等离子体处理PMMA/GR2M/Cu/GR2M多层膜结构的背面，腐蚀时间为3min~ 5min，将Cu底部的GR2M腐蚀掉，然后再进行D.2.2和后续步骤。采用此方法可适当减少D.2.2步骤 中（NH），SO溶液腐蚀和超纯水清洗的次数
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基于2D模的线型测量石墨烯薄片层数的拉曼光谱法（A法）的表征实
E.1实验条件见表E.1
E.2测试结果及层数表征见表E.2
表E.2测试结果及层数表征
表E.2测试结果及层数表征（续）
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基于SiO2/Si衬底的硅拉曼模峰高测量石墨烯薄片层数的拉曼光谱法（B法）的表征实例 .1实验条件见表F.1
基于SiO2/Si衬底的硅拉曼模峰高测量石墨烯薄片层数的拉曼光谱法（B法）的表征实例
E.1实验条件见表F.1
F.2测试结果及层数表征见表F.2。
F.2测试结果及层数表征见表F.2。
E.2测试结果及层数表征见表F.2
表F.2测试结果及层数表征
表E.2测试结果及层数表征（续）
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（资料性） 基于SiO2/Si衬底的硅拉曼模峰高测量石墨烯薄片层数的拉曼光谱法（B法）的Ic（Si)/I。（Si） 理论计算结果（532nm激光） 在532nm激光激发下，IG（Si)/I。（Si)在不同SiO2厚度和NA时的理论计算结果与石墨烯薄片 对应关系见表G.1。 表G.1在532nm激光激发下，Ic(Si)/I。（Si)在不同SiO2厚度和NA时的理论计算结果与 石墨烯薄片层数的对应关系
表G.1在532nm激光激发下，Ic（Si)/I。（Si)在不同SiO2厚度和NA时的理论计算结果与 石墨烯薄片层数的对应关系
1.460，Si的折射率取值4.143~0.054i
基于SiO2/Si衬底的硅拉曼模峰高测量石墨烯薄片层数的拉曼光谱法（B法）（633nm激光）
使用633nm激光，衬底SiO2厚度为90nm和数值孔径为0.50的物镜时，通过传输矩阵方法可 算出的Ic（Si)/I。（Si)与石墨烯薄片层数的变化关系，见图H.1，具体数值总结见表H.1。
图H.1当激发光为633nm，衬底SiO，厚度为90nm和数值孔径为0.50时Ic（Si)/I。（Si)与 石墨烯薄片层数之间关系的理论计算结果（菱形点）
表H.1Ic（Si)/I。（Si)与石墨烯薄片层数之间关系的理论计算结果（633nm） (633 nm激光，衬底 SiO,厚度为90 nm.数值孔径为0.50)
使用633nm激光时，衬底SiO2厚度约为90nm，数值孔径不大于0.55、放大倍数50×的显微物 竟。参照6.3的方法测试Ic（Si)和I。（Si)。将实验比值Ic（Si)/I。（Si)与表H.1中的计算结果比较,对 应层数结果四舍五人取整数。根据该方法可以判断1～10层的石墨烯薄片的层数。 对于衬底SiO厚度非89nm的情况，需要精确测量衬底SiO2层的厚度，并根据该厚度、激光波长 和物镜数值孔径，计算出I（Si)/I。（Si）与石墨烯薄片层数的变化关系。通过传输矩阵方法计算 33nm激光激发下Ic（Si)/I。（Si)在不同SiO2厚度和NA时与石墨烯薄片层数的部分对应关系如 表H.2所示
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表H.2在633nm激光激发下，在不同SiO2厚度和NA时Ic（Si)/I。（Si)与石墨烯薄片层数之间白 理论计算结果
hs02为SiO，厚度，NA为显微物镜的数值孔径，石墨烯薄片的折射率取值2.819～1.450i，SiO2的折射率取 1.457,Si的折射率取值3.879～0.021i
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基于G模的峰高测量石墨烯薄片层数的拉曼光谱法（C法）的表征实例
闽2004J05楼梯栏杆（DBJT13-70）.pdfJ.1实验条件见表J.1
J.2测试结果及层数表征见表I.2
J.2测试结果及层数表征见表IL.2
表J.2测试结果及层数表征
防腐防火涂装、钢结构涂装变形-201909.pdf表IL2测试结果及层数表征（续）
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