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GB／T 40128-2021 表面化学分析 原子力显微术 二硫化钼片层材料厚度测量方法.pdf

■原子力显微镜工作原理

原子力显微镜采用带有针尖的微悬臂扫描样品表面，微悬臂的一端连接的是由原子力显微镜控制 器驱动的压电扫描器，另一端的针尖感应样品表面与针尖之间相互作用力。如图1所示，当针尖与样品 表面很接近时，两者之间的相互作用力（吸引力或排斥力）使微悬臂弯曲变形。激光从微悬臂的背面反 时进入对激光位点敏感的光电检测器，微悬臂的形变可以通过反射光束的偏移量来测量，针尖的位移跟 微悬臂的形变量呈线性关系，通过 的表面形貌信息

4.2原子力显微镜工作模式

图1原子力显微镜工作原理示意图

根据针尖与样品表面相互作用力的不同，原子力显微镜可以分为不同的操作模式铁路工程大桥冬季施工方案.doc，即接触模式、非 接触模式和轻敲模式。在接触模式下，针尖和样品表面之间是排斥力，针尖始终和样品接触，该模式运 合高弹性模量或不易变形的样品；在非接触模式下，针尖始终不与样品接触，针尖与样品间的相互作用 为长程力，但当针尖与样品间距离较长时，分辨率会随之下降，通常不适用在液体中成像；在轻敲模式 下，一个安置在原子力显微镜探针夹内的小型压电元件驱动微悬臂在其共振频率附近振荡，间断地与样 品接触，也称为间歇接触模式。与非接触模式相比，轻敲模式下针尖与样品的间距更小，反馈机制控制 玉电驱动器上下移动微悬臂固定端，可维持微悬臂在设定振幅值振荡，从而维持针尖与样品表面之间的 作用力恒定，压电驱动器的移动量直接对应样品的高度。轻敲模式儿乎对样品没有损伤，在大气和液体 环境下都可以实现。

4.3纳米片的厚度测量

使用原子力显微镜探针扫描纳米片的样品表面，可直接获得纳米片的表面形貌图像。由于原子力 显微镜在三个方向（3、、之)均具有较高的分辨率，因此不仅能清晰分辨出纳米片的表面形貌与结构信 息，而且还可以得到每个水平方向数据点（、y)对应的高度信息（），采用单边台阶的数据处理方法，则 可以获得片层纳米材料与衬底之间的高度差，即为纳米片的厚度

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 6.1云母片：表面应平整。 6.2硅晶片：表面应干净。 6.3胶带。 6.4高纯压缩气体（氮气、氩气）。 6.5无水乙醇

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 6.1云母片：表面应平整。 6.2硅晶片：表面应干净。 6.3胶带。 6.4高纯压缩气体（氮气、氩气）。 6.5无水乙醇

若选择云母片作为衬底，则应首先剪切成适合原子力显微镜测量的衬底尺寸，如1cm×1cm，然后 用胶带多次解理云母表面，以形成干净、原子级平整的光滑表面。若选择硅晶片衬底，则首先从硅晶片 上切割出一个尺寸为1cm×1cm的小片，利用硅晶片的清洁技术进行处理，确保获得的硅晶片表面平 整和洁净。

7.2层状MoS,纳米片的制备

制备好的样品应保持清洁、干燥，避免污染

的压电扫描器三个方向（，y，)进行 的权准方法进行

根据仪器说明书开机并进行设备的初始化设置，之后将待测样品安装在样品台上。

选择力常数合适的探 的卷积，虽然针尖并不影响高度测量，但它会影响表面形貌特征

选择适合纳米材料成像的工作模式，以避免纳米材料在测试过程中被探针损伤，推荐使用轻敲成修 模式。

原子力显微镜图像有横向分辨率 的曲率半径和图像的数据点数或像素会影 邮信息且包含一定宽度的衬底结构信息

测量层状MoS2纳来片表面的清洁区域，根据仪器说明书调节合适的成像条件及扫描参数，如扫指 速率、扫描范围、反馈参数等，以获得清晰的表面形貌图像。建议扫描速率在1Hz～2Hz，像素点数不 低于256X256，扫描范围应同时含有层状MoS；纳米片和衬底，尽量避开层状MoS，纳米片表面堆积过 密或交叠的区域。必要时，移动针尖或样品位置，直到得到高质量的原子力显微镜形貌像。图2给出了 物理法制备得到的层状MoS2纳米片的形貌图像及扫描参数。 注：若在扫措过程中出现图像质量下降或形貌异常等.需更换探针

图2含有层状MoS，纳米片的原子力显微镜图像

8.8图像的平整化处理

用设备自带的分析软件对图像进行平整化处理（Flatten），以消除图像采集过程中的假象和其他影 响因素，如样品表面倾斜、压电扫描管的热漂移等

8.9层状MoS，纳米片厚度测量方法

8.9.1区域平均值法

图3含有层状MoS，纳米片的原子力显微镜图像待测量区域示例

8.9.2单边台阶拟合法

采用区域平均值法进行厚度测量时选区对应的高度车

Hmas = (a + b,) (a2T +b) 式中： Hmeax 厚度测量平均值，单位为纳米（nm）； T 台阶高度转变区中心位置的3坐标，单位为微米（m）； a1,b; 台阶顶部拟合直线方程对应的参数值，单位为皮米每微米（pm/μm）； a2,b2 台阶底部拟合直线方程对应的参数值，单位为皮米每微米（pm/um）。

图5含有层状MoS，纳米片的原子力显微镜图像

图5含有层状MoS，纳米片的原子力显微镜图像

图6采用单边台阶拟合法进行厚度测量时的高度轮廓线

b）对每一条轮廓线之（3），均采用单边台阶算法计算出 如果表面轮廓线有明显的曲 率，则2条直线必须沿着方向具有相等的长度，而且从台阶转变的中心位置向两侧应有相 同的间距。 c）测量的具体位置在图像中可用直线标示出。 ）在含有层状MoS.纳米片形貌图像的不同位置进行高度测量，并记录下每个典型选区的轮廊 线个数

8.10层状MoS,纳米片厚度测量结果

在每一个选区内，将得到的含有层状MoS2纳来片的原子力显微镜图像均可按照上述任意一种测 量方法计算其厚度测量值，且两种测量方法给出的厚度测量结果一致。由于区域平均值法的测量结果 与选区位置及图像处理软件有关，因此在实际的纳米片测量中，为使测量过程更方便，推荐使用单边台 8

HB/T 40128202

阶法。每个层状MoS2纳米片至少测量六次，并计算算术平均值（取两位有效数字）及实验数据的标准 偏差。层状MoS2纳米片厚度测量值的不确定度主要来源包括测量重复性引入的不确定度、校准原子 力显微镜高度过程引入的不确定度、衬底的表面均匀性引入的不确定度等。每个测量结果均由平均值 及扩展不确定度组成，附录B给出了采用单边台阶算法对层状MoS2纳米片厚度进行测量的具体实例 以供参考

测量报告应包括（并不局限于）如下信息： a）报告编号： b）样品名称、送样单位和送样日期； c）与样品标示相关的信息： d）实验室及测试时间； 测试方法和相关文件； f）成像条件（环境、仪器型号、成像模式、探针参数、扫描的主要参数等） g）实验结果（形貌图像、数据处理方法及测试结果）； h）未在本文件中说明的对结果可能有影响的其他操作细节， 附录C给出了一份典型的测量报告格式以供参考

附录A （资料性） 层状MaS,纳米片的制备方法及形貌表征

层状MoS,纳米片的制备方法及形貌表征

由于石墨烯及其他片层纳米材料，如六方氮化硼（hBN）、二硫化钼（MoS.）、二硒化钨（WSe）等具 有独特的性能，被广泛应用在各个领域。片层纳米材料的制备方法也有多种，如机械剥离法、液相剥离 法、氧化还原法、锂离子插层法、化学气相沉积法、水热法等，不同方法制备出的纳米片的尺寸和质量者 不同，使得每一种方法制备的纳来材料都有其相应的应用前景。原子力显微术是表征二维纳来片常用 的测试手段，下面给出了层状MoS，纳米片物理、化学制备方法及采用原子力显微术对制得的样品进行 形貌表征。

机械剥离法是一种非常简单的制备纳米片的方法，最早用于石墨烯的制备中。首先从石墨中剥离 出石墨片，然后将石墨薄片的两面粘在一种特殊的胶带上，撕开胶带，就能把石墨片一分为二，不断地这 羊操作，于是薄片越来越薄，最后得到了仅由一层碳原子构成的石墨烯薄片。随后，很多纳米材料相继 采用这种方法制备出来，比如过渡族金属硫化物晶体MoS2，层内原子间以很强的共价键连接，层间以 比较弱的范德华力结合，使用胶带反复剥离层状块状晶体，随后转移到衬底表面，得到原子层厚度的单 层MoS2，如图A.1所示。机械剥离法制备的单层MoS，具有纯度高、洁净度好的优点。

图A.1采用物理法制备的单层和多层MoS，纳米片的原子力显微镜图像

化学气相沉积法，即CVD法，是选择合适的前驱体在高温条件下反应，在衬底上沉积得到较大面 积的薄层纳米材料的方法，如在SiO2/Si衬底上生长MoS2。化学法制备的层状材料可以实现尺寸可 空、产率高等特点，图A.2a）、图A.2b)为利用原子力显微镜技术表征CVD法制备的大面积多层MoS

纳米片的表面形貌图像。

a）大面积的MoSz纳米片

采用化学气相沉积法制备的多层MoS，纳米片的原子

沉积在云母衬底上的层状MoS。纳米片。

附录B （资料性） 层状MoS，纳米片厚度测量实例

首先用原子力显微镜的轻敲模式对层状MoS2纳米片样品进行成像，获得清晰的AFM图像，如 图B.1所示。

B.3.2单次厚度测量

图B.1获得的层状MoS，纳米片的形貌图像

图B.2层状MoS，纳米片的一条高度轮廊线

B.4.1厚度测量结果

loS，纳米片的厚度测量平均值或算术平均值X由式

图B.3采用单边台阶法进行的厚度数据拟合

n一一测量次数（即独立测量片层的次数）； X；一每一片层的厚度值，单位为纳米（nm） 层状MoSz纳米片的厚度平均值X与测量的具体区域和数据点拟合有关，此厚度数值的波动变化 反映在单次测量结果的标准偏差u×上.表达式（B.3）如下

平均值X的实验标准偏差ux由式（B.4)决定：

金标准偏差的表达式（B.5）

GB/T40128202

分别在层状MoS2纳米片表面不同位置选取6条轮廓线并记录厚度测量值，计算平均值及实验数 据的标准偏差，如表B.1所示，

表B.1厚度测量数据

B.4.2测量结果的不确定度评定

rel () = =0.062

原子力显微镜设备校准引入的不 由仪器说明书上给出准确度为土2%，采用B 类方法进行评定，属于均勾分布，其 由式（B.7）给出

Ure (r2)= =0.012 /3

衬底的均匀性引人的不确定度分量u（3）由使用者评估，计为2%，采用B类方法进行评定，属于 均勾分布，其所引起的不确定度分量由式（B.8）给出：

rel(rs)= 3

合成标准不确定度（u。)是对不确定度的每个分量的合成，各输入量均不相关，按方和根形式合成相 时标准不确定度，计算式（B.9）如下：

相对扩展不确定度U.则由式(B.10)给出

B.4.3测量结果的表示

每个测量结果由平均值与扩展不确定度组成，表示形式见式（B.12)：

GB／T 4509-2010 沥青针入度测定法.pdfu=/u()"+u(α2）"+u(xs）=6.4%

.........+........(B.I

X±U 扩展不确定度U的表达式（B.13）)为： U=X ×U,=0.09 nm 当测量值为0.74nm时，评定的不确定度结果如表B.2所示

XU 扩展不确定度U的表达式(B.13)为： U=X ×U,=0.09 nm 当测量值为0.74nm时，评定的不确定度结果如表B.2所示

XU 扩展不确定度U的表达式（B.13)为： U=X XU,=0.09 nm 当测量值为0.74nm时，评定的不确定度结果如表B.2所示

凤凰山项目雨季施工方案.doc表B.2不确定度一览表

层状MoS，纳米片的厚度测量结果表示为0.74nm土