DB13/T 5426-2021 保护渣和炉渣中氟含量的测定 离子选择电极法.pdf

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DB13/T 5426-2021 保护渣和炉渣中氟含量的测定 离子选择电极法.pdf

ICS71.040.99 CCS A 43

DB 13/T 542620

混凝土工程夏季施工方案-8wr保护渣和炉渣中氟含量的测定离子选择 电极法

护渣和炉渣中氟含量的测定离子选择

河北省市场监督管理局 发布

DB 13/T 54262021

本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规 定起草。 本文件由唐山市市场监督管理局提出。 本文件起草单位:华北理工大学、首钢京唐钢铁联合有限责任公司。 本文件主要起草人:张俊杰、孙烨琨、赵茗羽、杨亚茹、白旭、朱立光、刘增勋、李红霞、边思

DB 13/T 54262021

保护渣和炉渣中氟含量的测定离子选择电极法

本文件规定了离子选择电极法测定保护渣和炉渣中氟含量的方法原理、试剂、仪器、试样、 步骤、氟含量的计算、精密度和试验报告。 本文件适用于钢铁治金中保护渣和炉渣中氟含量的测定,测定氟含量范围为:0.10%~15.00

王必不可少的条款。其中,注日期的号用 文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单) 适用于本文件 GB/T2007.2散装矿产品取样、制样通则手工制样方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T33087仪器分析用高纯水规格及试验方法

本文件没有需要界定的术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

本文件没有需要界定的术语和定义。

构成氟离子选择性电极的氟化镧单晶对氟化物离子有选择性,在氟化镧电极膜两侧的不同浓 溶液之间存在电位差,即为膜电位,其大小与氟化物溶液的离子活度有关。氟离子选择性电极 指示电极与参比电极(饱和甘汞电极)组成测量电池,此电池的电位值表示为:

上式中,K在一定条件下为常数,电池的电位值E与溶液中的氟离子活度αF(试)的对数呈线性关 系。 采用熔融方法对保护渣或炉渣样品进行分解,通过水浸和过滤除去大部分钙、镁、铁等金属离 子,调节分取试液为中性,加入总离子强度缓冲溶液以调节溶液的pH值和总离子强度。以饱和甘汞 电极做参比电极,用氟离子选择电极测定其电位值。将测得的电位值在标准曲线查出对应的氟质量 数,计算求出样品中的氟含量。

除非另有说明,在测定中使用分析纯试剂和应符合GB/T6682规定的用离子交换树脂或石英蒸馏 器制得的实验室三级及以上水。 5.1过氧化钠。 5.2氧化锌。 5.3环已二胺四乙酸二钠。 5.4乙二胺四乙酸二钠。 5.5磷酸氢二钾。

7酚酞指示剂,5g/L:称取0.5g酚酞,于100mL烧杯中,用95%乙醇溶解并稀释至100m 其转移到100mL滴瓶中。

DB13/T5426—2021

DB 13/T 5426—2021 5.8盐酸(1+3):量取25mL盐酸(p=1.19g/mL)和75mL水混合,将其转移到100mL滴瓶中。 5.9氟化钠,0.04g/L:称取0.04g氟化钠溶于1000mL烧杯中,用1000mL水中,储存于塑料瓶 5.10总离子强度缓冲溶液(pH5.8):分别称取7.81g环已二胺四乙酸二钠(或6.72g乙二胺四 乙酸二钠)、0.87g磷酸氢二钾和8.34g磷酸二氢钾于300mL烧杯中,用水使其全部溶解后,转 移到1000mL容量瓶,定容,混匀,转移到塑料瓶中储存。 5.11氢氧化钠,0.04g/L:称取0.04g氢氧化钠于1000mL烧杯中,用1000mL水溶解后,转移 到塑料瓶中。

DB13/T5426—2021 5.8盐酸(1+3):量取25mL盐酸(p=1.19g/mL)和75mL水混合,将其转移到100mL滴瓶中。 5.9氟化钠,0.04g/L:称取0.04g氟化钠溶于1000mL烧杯中,用1000mL水中,储存于塑料瓶 5.10总离子强度缓冲溶液(pH5.8):分别称取7.81g环已二胺四乙酸二钠(或6.72g乙二胺四 乙酸二钠)、0.87g磷酸氢二钾和8.34g磷酸二氢钾于300mL烧杯中,用水使其全部溶解后,转 移到1000mL容量瓶,定容,混匀,转移到塑料瓶中储存。 5.11氢氧化钠,0.04g/L:称取0.04g氢氧化钠于1000mL烧杯中,用1000mL水溶解后,转移 到塑料瓶中。

5.12.1氟标准溶液A,2.5mg/mL:精确称取1.3813g预先在105℃~110℃干燥2h并置于干 噪器中冷却至室温的氟化钠基准试剂置于100mL塑料烧杯中,加少量水溶解,移入250mL塑料容 量瓶(6.5)中,定容,混匀。 5.12.2氟标准溶液B,250μg/mL:用塑料移液管移取10.00mL氟标准溶液A(5.12.1)于100mL 塑料容量瓶(6.4)中,稀释至刻度,定容,混匀。 5.12.3氟标准溶液C,25μg/mL:用塑料移液管移取10.00mL氟标准溶液B(5.12.2)于100mL 塑料容量瓶(6.4)中,稀释至刻度,定容,混匀。

5.12.1氟标准溶液A,2.5mg/mL:精确称取1.3813g预先在105℃~110℃干燥2h并置于干 燥器中冷却至室温的氟化钠基准试剂置于100mL塑料烧杯中,加少量水溶解,移入250mL塑料容 量瓶(6.5)中,定容,混匀。 5.12.2氟标准溶液B,250μg/mL:用塑料移液管移取10.00mL氟标准溶液A(5.12.1)于100ml 塑料容量瓶(6.4)中,稀释至刻度,定容,混匀。 5.12.3氟标准溶液C,25μg/mL:用塑料移液管移取10.00mL氟标准溶液B(5.12.2)于100ml 塑料容量瓶(6.4)中,稀释至刻度,定容,混匀。

6.15mL塑料移液管。 6.210mL塑料移液管。 6.325mL塑料容量瓶。 6.4100mL塑料容量瓶。 6.5250mL塑料容量瓶。 6.650mL塑料杯。 6.7氟离子选择电极。 6.8饱和甘汞电极。 6.9磁力搅拌器。 6.10聚四氟乙烯包裹搅拌磁子。 6.11 镍埚,25mL。 6.12 天平,感量0.01g。 6.13 分析天平,感量0.0001g。 6.14 电热恒温水浴锅。温度波动度土1℃。 6.15 6.16 鼓风干燥箱。 6.17 马弗炉。

6.15mL塑料移液管。 6.210mL塑料移液管。 6.325mL塑料容量瓶。 6.4100mL塑料容量瓶。 6.5250mL塑料容量瓶。 6.650mL塑料杯。 6.7氟离子选择电极。 6.8饱和甘汞电极。 6.9磁力搅拌器。 6.10聚四氟乙烯包裹搅拌磁子。 6.11 镍,25mL。 6.12 天平,感量0.01g。 6.13 分析天平,感量0.0001g。 6.14 电热恒温水浴锅。温度波动度土1℃。 6.15 6.16 鼓风干燥箱。 6.17 马弗炉。

按GB/T2007.2的规定制备试样。 部通过0.098mm筛孔,并预先在鼓风干燥箱(6.16) 中于105℃~110℃于燥2h,置于于燥器中冷却至室温,

同一试样应至少称取两份试料进行测定

同一试样应至少称取两份试料进行测定

称取0.2g试样(7)DL/T 1325-201标准下载,精确至0.0001g。

随同试料(8.2)做空白试验。

随同试料(8.2)做空白

十六、太平洋大饭店装饰工程施工组织设计DB 13/T 54262021

氟离子选择电极(6.7)使用前应在 (5.9)中活化1h~2h,用超纯水清洗后, 和甘汞电极(6.8)组成电池,在精密pH计或离子活度计(6.15)上测量超纯水的电位值。电极 数应在+330mV以上,若读数值小于此值,更换超纯水几次,直至电位值在+330mV以上。处理 所用超纯水应符合GB/T33087的规定,

8.4.2标准曲线的绘制

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