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GBT 6683.1-2021 石油及相关产品 测量方法与结果精密度 第1部分：试验方法精密度数据的确定.pdf

表F.1中相关形式所对应曲线于图F.1～图F.8给出。在所有情况，K可取任一正整数，“In”为自 然对数。拟合的直线形式包括一个虚拟变量T（见G.1），通过它可检验用于重复性和再现性变换的 差异，

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注1：m表示均值，D表示标准差 注2:D=K(m+B),(m+B)>0

中型砌块砌筑工程施工工艺.doc图F.1相关形式1(见表F.1中变换类型1）

注1：m表示均值，D表示标准差 注2:D=KmB,B>1。

注1：m表示均值，D表示标准差 注2:D=Km0

注1：m表示均值，D表示标准差。 注 2. D=K(m+B.)B.B≥1.Be

注1：m表示均值，D表示标准差。 注2:D=K(m+B。).0

式3（见表F.1中变换类

5相关形式3（见表F.1中变换类型3,0

E1：m表示均值.D表示标

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图F.6相关形式4（见表F.1中变换类型4）

图F.7相关形式5（见表F.1中变换类型5）

注1：m表示均值，D表示标准差

图F.8相关形式6（见表F.1中变换类型6）

G.1虚拟变量使用说明

当两个不同变量Y，和Y2，对同一独立变量X绘图，一般给出不同线性关系式，如公式（G.1)： Y=bi+bmX

式中系数b；由回归分析估计。为了比较两个关系式，可定义一个虚拟变量（T），令： T=T，对应每个观测值Y为一个常数； T三T，对应每个观测值Y，为一个常数： Ti≠T2。 令Y代表Y1和Y2的组合，绘制一次关系式（G.2）： Y=b。+b,X+b2T+b3TX G. 式中系数同前，系数b；由回归分析估算。比较公式（G.1)和公式（G.2)，可得到公式（G.3）： b10=bo+b2T1 ba=b.+b,T ·G

因此，得到公式（G.4）

同理，得到公式（G.5）

可见，为了检验b1和b20的差异，仅需检验一个非零系数b2。同样，为了检验b11和b21的差异，仅 检一个非零系数b3。 T，与T2可选择任何非零值。但是，由于再现性是按照规格要求进行质量控制检验的基础，加 程应将此反应在对精密度关系估计中。一个有利于再现性的“重要比值”为2：1，通过设定T1=1 一2实现，其中T，与实验室标准差相关、T，与重复性标准差相关

G.2使用加权回归分析的推导

为了说明回归分析中拟合变量的相关精密度，加权的使用应与拟合变量的方差成反比。 对于总体标准差。的估计值变量D，基于自由度v（D），D的方差表示为公式（G.6）： Var(D)=o²/2v(D) ·（G.6） 由估计值D²代替。°，这个变量的加权近似于公式（G.7）： W(D)=2v(D)/D2 （G.7 显然.随标准差D增加其加权减少。由此可知.加权回归的拟合变量应为导致加权独立于拟合变 量的标准差的函数，这导致加权独立于拟合变量 在方程g（D）比D本身更合适的情况下，方差公式变为公式（G.8）：

此时.使用自然对数函数.得到公式（G.9）

VarLg(D)}=(%) Var(D)

由于加权仅对标准差所采用数据的数量进行计算，因此，实验室标准差D和重复性标准差d的关 系，应使用ln(D)和ln(d)来进行回归分析。据此所估计的关系受高比例失缺结果样品的影响较小。 实验室标准差D的自由度记为v（D），重复性标准差D的自由度记为v（d），则加权计算式表示为 公式（G.11）和公式（G.12）

注：未加权回归相当于所有权重均为1的加权回归

G.3回归分析的计算方法

以下给出按公式（G.2）（见F.2注）得到的最佳拟合直线。 首先列表（见表G.1），列出待回归分析的变量及其权重。函数g1和g2是按F.2的规定变换后，上 述变量的自然对数

待绘回归分析的变量及

使用表G.1中定义的符号，拟合直线公式（G.2)表示为公式（G.13）： y=b。+b,,+b22+b33 .**·(G.13) 截距b。可以通过公式（G.14)的改写消除： (y—y)=b(—)+b2(r2—α2)+b(αs) （G.14） 其中，J、1、2、3为加权均值，例如公式（G.15）：

使用表G.1中定义的符号，拟合直线公式（G.2)表示为公式（G.13）： y=b。+b,,+b22+b33 ..·（G.13) 截距b。可以通过公式（G.14)的改写消除： (y—y)=b(—)+b2(r2—α2)+b(αs) （G.14) 其中，J、1、2、3为加权均值，例如公式（G.15）：

其中，n是待绘点的数量（样品数的两倍） 为得到方程(G.14)最小二乘法的解，需要解一组联立方程[(G.16)】

以a；和α元素为例，为得到加权均值，计算如下

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ay=anb,a12b2a13b ay2=a21b,+a22b2+a23bs a=ab,+aab,+abs

..........................G.6)

为了完成表格，需计算测定3值与对于估计直 计算：

sd= sd (ay—biayl—b2ay—bgay)

e,=rsd/cm.i=1~3

++2++21+21+2 ...·(G.19

式中： cj一一包括元素α;的矩阵的倒数。 t比值为(b：一K)/e；的值，其中K是常数，比较该值与表E.5中给出的t临界值，可以检验系数b： 是否与K不同。如果t：大于在显著性水平为5%下自由度（n一4)的临界值，则可认为系数不同于K。 具体而言，t1代表斜率b，不恰当，ts代表实验室与重复标准差斜率是否不同。由于对同水平样品均值 的实验室标准差一般大于重复性标准差，t?一般代表非零系数b2

重复性标准差和实验室标准差使用不同方式变换

H.1.1某些情况下，无法找到可同时消除重复性标准差和实验室标准差对样品水平依赖的单一变换方 式，这意味着重复性和再现性方差来源的性质差异较大。同时，对所有测试材料而言，再现性可能比重 复性大得多。上述情况可能由未正确识别重复性条件和/或方法所有步骤未被独立重复导致。或者，存 在需要确定并消除的对实验室间偏差影响较大的单一因素（如实验室偏差）。建议在对重复性标准差和 实验室标准差进行分别变换前，认真调查这些可能性

H.1.2分别变换程序涉及的主要步骤如下：

回归，从而判断单一变换方式的可行性。只要数据未明显支持分别变换，强烈建议使用单一变 换方式。如果数据表明需要分别变换，继续步骤b）。 D 按附录G所述，选择只适合d，的变换方式，无需设置虚拟变量。对变换后的数据，检验重复 性离群值（5.3.3），如有必要，迭代进行变换选择。计算对重复性的估计。 剔除重复性离群值，根据未变换保留数据重新计算单元均值、样品均值、d；、C，、D；。如果此时 可使用单一变换，选择单一变换，否则继续步骤d）。 d）在剔除重复性离群值后，选择适合D，的变换方式。除进行剔除更多重复性离群值的步骤外， 使用此变换方式进行完整的方差分析。 e） 剔除再现性离群值后，回到步骤a）。如果单一变换方式可行，使用单一变换。否则继续步骤f)。 根据附录G的结果进行方差分析，并估计R。 1.1.3如果未找到单一变换方式，对d；和D，分别进行变换。使用表F.1相关形式中的变换，但模型 中不包含虚拟变量T，无待检验b3。仍可使用附录G的计算方法，但无需计算虚拟变量。 1.1.4尽管对d，和D，使用分别变换模型进行拟合，在不显著降低拟合质量的前提下，应以二者尽可 相似为宜。例如，如果指数变换方式（3型)对二者都适用，参数6。和/或B。在两个变换方式中使用 目同的值。若两个参数都相似，宜使用单一变换模式。如果可找到不显著降低两个模型拟合效果的共 同参数，则宜使用此共同值。 1.1.5离群值的识别与剔除会影响变换方式的选择，此过程应送代进行。剔除离群值后，宜重新检验 是否需要分别变换，

H.2重复性标准差和实验室标准差使用不同方式变换的示例

表H.1中数据来自柴油燃料导出十六烷值的实验室间研究。这些数据将在以下内容中作为示例 使用。计算得到平均值、重复性标准差、实验室间标准差和重复性标准差与实验室间标准差之比u；列 于表H.1中。由图H.1可见，u；随浓度m；而改变，以u；对均值m；进行回归分析，得到斜率0.117，标 准误差0.033.证实u：随浓度变化

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H.3重复性变换与离群值舍弃

图H.1标准差比值u随导出士六烷值增加

此怀疑存在其他离群值》

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表H.2标准正态概率分布值

示例： 由于不存在缺失数据，以ln(d,)对ln(m;)进行未加权回归。估算的斜率为一0.445，其标准误差为0.447，所以未明 显不同于零。以In(d,)对In(m；十B。）进行回归检验，任何B。都无法得到显著的斜率。因此，认为重复性并未明显随浓 度变化，无需进行变换。 e§最大值（8号实验室的15号样品）是2.57，偏差平方和2ej是27.9。科克伦比值是0.0921，小于通过内插法得到

15号样品的值最大。查表E.5，v=10、n=15对应的值是0.1919，所以，没有理由因重复性变异过大而舍弃任何 样品。 图H.2是150个差值绝对值的半正态图。轨迹不成线性，说明不呈正态分布。在2%显著性水平下进行科克伦检 验，其临界值为0.1815，仍不支持舍弃任何最大差值

H.4再现性变换和离群值舍弃

图H.2数据对差值绝对值的半正态图

H.4.1返回数据变换前，若识别出重复性离群值，将其剔除。若剔除了离群值，对于每个样品，重新计 算均值m；、重复性标准差d²和实验室标准差D（见C.3），重新评估分别变换的必要性（见5.3.1）。 H.4.2如果此时可以找到单一且适合的变换形式，使用单一变换方式。 H.4.3如果仍无法找到单一且适合的变换形式，继续按附录G，以ln(D，）对ln(m，）进行加权线性回归 对每个观测值ln(D；)设权重L；（测量样品i的实验室数），或者，以In(D，)对In(m；十B。)进行回归，其中 设置虚拟变量，见公式（H.3）：

.........................H.3

H.4.4参数B应修约至0.1,B°应修约至不多于两位有效数字

b） 按照5.4根据标准差检验离群样品。 H.4.9估计缺失和舍弃值，如果有缺失数据或在剔除了离群值，按5.5估计缺失yi。 H.4.10按照5.6进行离群实验室舍弃检验，对变换后的数据，使用霍金斯检验对实验室均值进行离群 值检验。 H.4.11确认所选变换，如果舍弃了离群值，核查舍弃是否会使变换失效，在进行H.5之前，再次评估是 否需要单独变换。 示例： 如果未剔除重复数据，直接按照附录G进行加权线性回归；无需重新计算均值和方差，保留表H.1的数据， 以1n(D,)对lnm；十B,)进行回归，对多个B。的备选，使用常数权重，当残差平方和取其最小值0.1575时，B。的值 会非常大一一大于10°。当B。取值为4时，残差平方和为0.1691，该增量小于1/12=1/(S一3）。为控制一个变量，此让 步是可以接受的，选定B。与结果的斜率B接近1。 参数B=4,B'=1的恰当变换按公式(H.4)： yij=ln(ij:+4) ·（H.4

b）按照5.4根据标准差检验离群样品， H.4.9估计缺失和舍弃值，如果有缺失数据或在剔除了离群值，按5.5估计缺失yi。 H.4.10按照5.6进行离群实验室舍弃检验，对变换后的数据，使用霍金斯检验对实验室均值进行离群 值检验。 H.4.11确认所选变换，如果舍弃了离群值，核查舍弃是否会使变换失效，在进行H.5之前，再次评估是 否需要单独变换

如果未剔除重复数据，直接按照附录G进行加权线性回归；无需重新计算均值和方差，保留表H.1的数据。 以ln(D)对In(m;十B,)进行回归，对多个B。的备选，使用常数权重，当残差平方和取其最小值0.1575时，B。的 常大—一一大于10°。当B。取值为4时，残差平方和为0.1691，该增量小于1/12=1/(S一3）。为控制一个变量，止 是可以接受的，选定B°与结果的斜率B接近1。 参数B°=4.B'=1的恰当变换按公式（H.4)：

yi=ln(ri+4)

单元和按aj=yij1+yi2计算，见表H.3。 单元和与对应样品均值的最大差值是0.0898（7号实验室的7号样品）。该差值均方和的方根为0.4704，相应霍金 斯比值为0.1908。在表E.4中，n=9、=135临界值大于n=9、v=150对应临界值（0.2416），因此临界值大于所得比值 0.1908，无单元和被确认为离群值。 单元总均方和与均值偏差最大的是5号样品，和是0.0187。所有样品的总和是0.2213。所有样品平方和的自由度 都是9。最大和与总和的比值是0.0844，表E.3中n=15、V=9的值较n=15、V=10的值0.1919大。因此，对所有样品 而言，不存在明显大于其他值的实验室间变异。 表H.3给出了样品单元总体均值。与总均值偏差最大的是7号实验室，为0.0577。偏差平方和的方根是0.1108 霍金斯比值是0.0577/0.1108=0.5212，小于表E.4中，n=0、v=1，对应值0.7175，因此，实验室均值无离群值

表H.3变换后结果之和

H.5方差分析与精密度估计值的计算

H.5.1重复性估计值

重复性的自由度等于保留差值数，即参与加和的项的数量

重复性均方等于重复性平方和除以重复性自由度。 重复性方差等于重复性均方的二分之一。重复性标准差为重复性方差的平方根。 以重复性均方的方根与重复性自由度对应“t值”的乘积，估计变换后结果重复性。使用双边95% 概率对应的t值（见表E.5）。按GB/T8170对计算结果进行修约。 为变换结果的重复性按公式（H.5）估计：

其中，ldz/dyl是变换后导数的倒数的绝对值。 示例： 按H.3，E=Zje=27.90。共150对数据，因此重复性均方为27.9/150=0.1860，重复性方差是0.1860/2= 0.0930，重复性标准差取平方根为0.3040。按公式（E.3），自由度135对应t临界值为1.978，因此重复性估计值为1.978 V0.1086=0.8530。由于重复性未进行变换，该值对所测试样品范围内所有水平都适用。经修约，报告重复性为r（α） 0.85。

1.5.2方差分析与再现性估讯

方差分析与再现性估计的步骤如下： a）变换得到y减，按6.2进行方差分析； b）绘出偏差对的方差分析半正态图得到绝对残差； c）计算变换结果的再现性方差、再现性自由度和再现性估值，对再现性估值进行修约： d）为变换结果的再现性估计按公式（H.6)计算

其中，lda/dyl是按H.4.6变换后导数的倒数的绝对值。 示例： 对表H.3中数据进行方差分析的结果列于表H.4。注意此表中重复性的统计量根据变换后差值计算得到

T／CECS 565-2018 混凝土结构耐久性电化学技术规程表H.4变换后结果方差分析

到的残差绘于图H.3。由图可见，所绘曲线近似直线，残差

图H.3方差分析半正态残差图

按6.3，实验室间均方期望为十2十30g，交互均方期望为十2，重复性均方期望为2。因此，对再现性的 估计为十+： X0.000035=0.000368。此方差的自由度近似于14，所以值 30 为2.145。变换结果再现性估计为： R,=2.145 /2X0.000 368=0.058 2 再现性计算：R,=Idr/dyIR，。 由于y=ln(α+4),d.r/dy=(r+4),因此,R,=(α+4)R,=0.058 2(α+4)

附录1 （资料性） 符号及解释汇总 本附录列出本文件中使用变量和常量的符号及解释汇总，见表1

表L.1符号及解释汇总

表I1符号及解释汇总（续）

GB 51341-2018-T：微电网工程设计标准（无水印，带书签）表I1符号及解释汇总（续）

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